張惠淳 楊金琛 黃均偉 趙世文

(遼寧省蠶業(yè)科學(xué)研究所，遼寧鳳城 118100)

柞蠶是起源于我國的特色經(jīng)濟(jì)昆蟲，經(jīng)濟(jì)價值較高，是柞蠶主產(chǎn)區(qū)農(nóng)民的主要經(jīng)濟(jì)來源，是縣域特色經(jīng)濟(jì)的重要支撐[1-2]。柞蠶飾腹寄蠅是危害春季柞蠶的一種最為嚴(yán)重的寄生性害蟲，20世紀(jì)六十年代曾給柞蠶業(yè)帶來毀滅性打擊。在遼寧省蠶業(yè)科學(xué)研究所研制出滅蠶蠅一號(主要成分為樂果)以后，柞蠶飾腹寄蠅病得到了有效控制。樂果屬于內(nèi)吸性有機(jī)磷殺蟲劑，樂果溶液噴施在柞葉上并被吸收后，柞蠶幼蟲取食帶藥柞葉，樂果能殺死寄生在蠶體內(nèi)的柞蠶飾腹寄蠅幼蟲[3-4]。目前有關(guān)樂果在柞葉中殘留降解動態(tài)的研究尚未見報道，本研究將40%樂果乳油配制成0.2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)藥液噴施柞樹，探討樂果在柞葉中的殘留消解動態(tài)，以明確樂果在防治柞蠶飾腹寄蠅病的持效時期，為指導(dǎo)蠶農(nóng)科學(xué)使用樂果提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料

供試樹種： 5 a生遼東櫟(遼寧省蠶業(yè)科學(xué)研究所試驗柞園)。

藥劑與試劑： 40%樂果乳油，樂果標(biāo)準(zhǔn)品0.1 g，乙腈、丙酮、NaCl均為分析純。

儀器與設(shè)備：Agilent 7820，帶FID檢測器、自動進(jìn)樣器和化學(xué)工作站(美國安捷倫公司)；DS-1組織勻漿機(jī)機(jī)(上海標(biāo)本模型廠)；RE-1050旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上?？怖x器有限公司)； SHZ-D(III)循環(huán)水真空泵(上海力辰邦西儀器有限公司)；MDF-U333低溫冰箱(韓國三星電器公司)。噴藥用具為小型噴霧器及量具。

1.2 試驗方法

1.2.1 田間試驗

在柞園內(nèi)隨機(jī)選取3處樹勢較好的試驗區(qū)，每個試驗區(qū)約100 m2。每個試驗區(qū)設(shè)置3次重復(fù)，每個重復(fù)10棵柞樹，隨機(jī)區(qū)組排列。試驗時將40%樂果乳油用清水配制成0.2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)藥液進(jìn)行常量噴霧(該劑量為產(chǎn)品推薦使用劑量)，具體方法為采用工農(nóng)-16型噴霧器均勻噴施柞葉，以柞葉正反面均布滿霧滴為度。試驗期間天氣以晴為主，間或多云，無降雨過程，試驗區(qū)用標(biāo)簽做好標(biāo)記。

1.2.2 田間取樣

采樣時間：分別在施藥后的1 h、4 h、8 h、24 h、48 h、72 h采集施藥柞葉樣品。

采集方法：在試驗區(qū)內(nèi)采用5點隨機(jī)取樣法隨機(jī)取樣，約200 g樣品用聚乙烯袋密封，于冰箱中-18 ℃保存，待備提取處理。

1.2.3 樣品的制備

采取四分法將分時段采集到的柞葉留樣，樣品用勻漿機(jī)打碎，將各樣品的漿液分別裝入封口袋中，每袋50 g，全部樣品均貯存于-18 ℃冰箱中。

1.2.4 樣品的前期處理

稱取柞葉樣品25 g，于250 mL容量瓶中，再加入50 mL乙腈，在振蕩器上振蕩2 min后用濾紙過濾，收集到裝有5～7 g NaCl的量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置10 min，使乙腈相和水相分層。 從量筒中吸取10.0 mL乙腈溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ肟諝饬鳎舭l(fā)到不見水分，然后加入2.0 mL丙酮，完全轉(zhuǎn)移至15 mL刻度離心管中，再用約3 mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，定容至5 mL ，供氣相色譜測定[5]。

1.2.3 樂果含量的測定

色譜柱： 2 mm×2 m不銹鋼柱內(nèi)填充涂有5% OV-210固定液的6201白色擔(dān)體；柱溫160 ℃；檢測器為FID，檢測器溫度180 ℃；H290 mL/min，空氣 100 mL/min，尾吹15 mL/min；載氣N22 mL/min；進(jìn)樣量1 μL。采用外標(biāo)法定量。在此條件下樂果的保留時間為6.83 min。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度及精確度

采用外標(biāo)法定量(峰面積)。 峰面積(y)與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x)的線性方程為y=847.5x-1064，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。樂果的最小檢出量為0.01 mg/kg，柞葉中的最低檢出量為0.03 mg/kg。按上述方法測定回收率，樂果在柞葉中的平均回收率為92.37%～97.84%，變異系數(shù)為1.55%～1.94% ，說明該方法的準(zhǔn)確度和精確度均符合殘留分析的要求。

2.2 樂果柞葉中的殘留動態(tài)

柞葉中樂果的殘留消解動態(tài)試驗結(jié)果見表1。由表1可見，隨著采樣間隔期的延長，柞葉中樂果的殘留量迅速降低。

統(tǒng)計分析結(jié)果表明，樂果在柞葉中的殘留消解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程，其消解動態(tài)方程為C= 220.13e-0.01t，R=0.9189，半衰期T1/2= 69.3h(圖1)。

表1 柞葉中樂果的殘留消解動態(tài)

圖1 樂果在柞葉中的降解動態(tài)曲線

由統(tǒng)計結(jié)果可以看出，施藥后4 h，柞葉內(nèi)樂果含量略高于施藥1 h后，這與樂果屬內(nèi)吸性藥劑相符，柞葉表面樂果溶液被柞葉吸收，此時柞葉內(nèi)樂果含量達(dá)到最高值。隨后樂果進(jìn)入快速衰減期，70 h左右達(dá)到半衰期。

4 討 論

通過樂果在柞葉內(nèi)的動態(tài)殘留分析，得出樂果在柞葉內(nèi)的半衰期為70 h左右。鑒于樂果半衰期較短，所以在柞蠶飾腹寄蠅病防治過程中，掌握好施藥時間較為關(guān)鍵，一定要保證柞蠶及時吃到施藥的柞葉。比如由于天氣降雨原因，有的蠶農(nóng)采取窩繭場降雨前提前施藥方式，待雨后再把柞蠶轉(zhuǎn)移到窩繭場內(nèi)，此期窩繭場柞葉內(nèi)樂果含量已經(jīng)大幅度衰減，已不能保證柞蠶飾腹寄蠅病的防治效果。實際生產(chǎn)防治柞蠶飾腹寄蠅病過程中，氣候條件、用工不及時等原因都能影響到施藥時間。蠶期齡期不一也是影響用藥的一大因素。

在柞蠶放養(yǎng)中，為了達(dá)到柞蠶飾腹寄蠅較好的防治效果，要對放養(yǎng)技術(shù)進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)。解決蠶期齡期不一的問題，可在勻蠶過程中把齡期不同的蠶分區(qū)放養(yǎng)。根據(jù)各區(qū)柞蠶發(fā)育情況，選擇合理的施藥時期。柞蠶飾腹寄蠅防治階段，要時刻關(guān)注天氣預(yù)報，合理協(xié)調(diào)用工事宜。施藥時期宜選擇在柞蠶三眠和老眠眠起50%時，可保證90%以上柞蠶取食到高含藥量柞葉，達(dá)到較好的防治效果。