曹鷥羽 胡梓薦 陳冠明 柳依一

摘要：本課題通過熱壓燒結法在燒結溫度為1400℃，保溫時長為60min的條件下制備了石墨烯Ti3SiC2陶瓷，本次設計所涉及到的實驗使用了控制變量的方法，其中以加入的石墨烯的質量作為變量。制備之后對樣品進行XRD和SEM分析、抗熱震分析、硬度分析、金相分析。分析可知，石墨烯的加入使石墨烯Ti3SiC2陶瓷復合材料效果更優(yōu)。

關鍵詞：Ti3SiC2;石墨烯;復合材料

列車的高速化、電氣化是當今社會軌道交通發(fā)展的必然趨勢，受電弓滑板作為列車受電弓的關鍵部件材料，其使用性能需要不斷的優(yōu)化和探索。本文以加入的石墨烯的質量作為變量，制備受電弓滑板樣品，并對樣品進行大量的實驗分析，從而已望獲得比以往Ti3SiC2系陶瓷材料更好的強度、導電性、耐沖擊性、可加工性的石墨烯/Ti3SiC2 系復合材料。

1.實驗

1.1材料與試劑

加石墨烯作為強化相，基體材料為Ti3SiC2陶瓷，制備石墨烯/ Ti3SiC2復合陶瓷材料具體配料方法：TiC：Ti：Si=2：1：1，石墨烯的質量作為變量，具體的質量分數(shù)為（0.025%、0.05%、0.075%、0.1%、0.125%、0.15%、0.175%、0.2%）。

具體配料方案為TiC：Ti：Si=59.88×2：47.87：26.98=119.76：47.87：26.98;受模具尺寸的限制，每次裝料時的質量大約為30g左右，所以每次混料時混60g左右的料就可以燒結使用。

1.2實驗步驟

⑴將配置好的實驗原料與氧化鋯磨球按球料比7：1裝入混料機球磨瓶中進行球磨，參數(shù)設定30r/min，混料時間為72小時，每12小時暫停球磨，釋放熱量，防止原料在瓶中發(fā)生反應，混料操作結束后取出料中的氧化鋯磨球，將原料密封好，裝入真空包裝機中抽真空保存，并記錄、編號。

⑵將球磨后粉體的取30g備用，為防止模具被損壞，在粉體裝模前需要對模具進行預處理，預處理準備結束后，將30g粉體裝入模具中，并將模具放到真空熱壓燒結爐中進行燒結。

2.結果與討論

2.1石墨烯的質量分數(shù)對生成物物相的影響

將試樣切割成3mm×3mm×20mm的長方體，為了保證檢測結果的準確，將試樣的上表面用砂紙打磨拋光后進行X射線衍射分析，掃描角度從10-90，掃描速度為每分鐘10，不同質量分數(shù)石墨烯的XRD衍射圖譜如圖所示。

如圖是燒結溫度為1400℃、保溫時間為50min、真空熱壓燒結制備的以石墨烯作為強化相的Ti3SiC22復合陶瓷材料XRD衍射圖譜。對比圖中十條曲線發(fā)現(xiàn)，十種配比的石墨烯/ Ti3SiC2復合陶瓷材料的物相基本相同，與標準PDF卡片對比發(fā)現(xiàn)，主要物相為Ti3SiC2和TiC，沒有發(fā)現(xiàn)石墨烯的成分C的的衍射峰，與未加入石墨烯作為強化相的空白對照組試樣中的物相相同。

2.2石墨烯的質量分數(shù)對生成物顯微結構的影響

將切割好的試樣用砂紙打磨拋光后用氫氟酸進行腐蝕，進行SEM觀察可得：質量分數(shù)為0.025%時陶瓷晶粒的平均尺寸大小為15-20μm，形狀近似球形，而隨著石墨烯質量分數(shù)的增加，晶粒的尺寸逐漸減小，當石墨烯的質量分數(shù)為0.25%時陶瓷晶粒的平均尺寸為3-7μm，棒狀晶粒較多。

2.3石墨烯的質量分數(shù)對生成物抗熱震性的影響

抗熱震性是由于急熱而產(chǎn)生沖擊內應力，或者說試樣的表面和內部不同區(qū)域之間的溫度差而產(chǎn)生的熱應力。實驗結果表明在工作環(huán)境溫度500℃，所有試樣的循環(huán)次數(shù)均超過百次，說明石墨烯/ Ti3SiC2復合陶瓷材料在500℃時具有良好的抗熱震性。而后將熱振溫度提高，每隔100℃進行一次檢測，溫度在升至900℃的過程中均未出現(xiàn)裂紋，具體的結果如下圖2所示。

從圖2中可以看出第二組和第七組的抗熱震性最好與空白對照組相比，加入石墨烯后的實驗組抗熱震性能有明顯的提高。最高的可達81次，最低的有15次。而熱學性能也影響陶瓷的抗熱震性能，石墨烯本身具有高熱導率，有研究表明石墨烯熱膨脹系數(shù)接近負值，適量的石墨烯的加入可以降低降低Ti3SiC2陶瓷的熱膨脹系數(shù)，故可提高陶瓷的抗熱震性能。

2.4石墨烯的質量分數(shù)對生成物導電性的影響

本實驗的最終目的陶瓷基復合受電弓滑板材料。本實驗采用的Ti3SiC2，具有優(yōu)良導電性，而石墨烯組成的元素成分為C，同樣具有優(yōu)良的導電性。但是加入強化相后，可能會由于，孔洞、間隙、晶界、晶粒、第二相粒子等因素的影響，影響材料的導電性。因此材料致密度越高，界面結合越好，第二相粒子越少則材料導電性越好。

由結果可以看出未加強化相的空白組，電阻率最小，加入石墨烯為強化相后，所有實驗組的電阻率升高。

3.結論

（1）XRD物相分析結果表明，當石墨烯質量分數(shù)為0.05%和0.2%的實驗組中Ti3SiC2的含量高于其他實驗組。

（2）SEM顯微結構分析表明，量分數(shù)為0.025%時陶瓷晶粒的平均尺寸大小為15-20μm，石墨烯的質量分數(shù)為0.25%時陶瓷晶粒的平均尺寸為3-7μm，且隨著石墨烯質量分數(shù)的增加，試樣的致密度下降。

（3）抗熱震性測試結果表明，當石墨烯作為強化相加入時石墨烯質量分數(shù)為0.05%和0.175%時試樣的抗熱震性最好。

（4）導電性測試結果表明，當石墨烯的質量分數(shù)為0.075%時電阻率最小。

參考文獻：

[1]張玉英，肖建平，阿莫林，張明勝和金鵬。介觀石墨電磁性質的電場調制。列特牧師.94，176803（2005）.

[2]《逾滲理論導論》（泰勒和弗朗西斯，倫敦，1991年）.

[3]單壁碳納米管增強聚酰亞胺復合材料的電性能.果盤.Sci.技術.63，1637 - 1646 （2003）.

[4]碳材料的電氣應用.j .馬特.Sci.39，2645 - 2661 （2004）.

[5]《再論氧化石墨的結構》.物理化學.B 102，4477 - 4482 （1998年）.

作者簡介：

曹鷥羽（1999-），女，遼寧沈陽人，沈陽理工大學本科在讀，無機非金屬方向。