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        染料摻雜發(fā)光聚氨酯復(fù)合材料的制備及性能

        2022-04-26 09:47:50史慕楊蘆博慧王錦康晉陽葛明橋
        化工進(jìn)展 2022年4期
        關(guān)鍵詞:光色藍(lán)綠變色

        史慕楊,蘆博慧,王錦康,晉陽,葛明橋

        (江南大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院,生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 無錫 214122)

        摻雜稀土元素的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料是一種功能性蓄光材料,被紫外光或可見光激發(fā)后能持續(xù)發(fā)光數(shù)小時(shí)。由于其激發(fā)帶寬、發(fā)光性能優(yōu)異、余輝時(shí)間長(zhǎng)、化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定和無放射性等優(yōu)點(diǎn),在應(yīng)急照明、安全標(biāo)志、顯示設(shè)備和傳感防偽等方面具有廣泛應(yīng)用。

        將摻有稀土元素的長(zhǎng)余輝發(fā)光材料與聚合物進(jìn)行混合,使長(zhǎng)余輝發(fā)光材料在聚合物中混合均勻,可以制備聚合物-稀土發(fā)光材料復(fù)合材料。聚合物-稀土發(fā)光材料復(fù)合材料具備了長(zhǎng)余輝發(fā)光材料可以在黑暗中發(fā)出較長(zhǎng)且穩(wěn)定余輝的特性,并且可以依靠加入聚合物的不同,在各個(gè)領(lǐng)域得到應(yīng)用。Ye 等制備了長(zhǎng)余輝發(fā)光/聚乳酸(PLA)復(fù)合材料,研究表明該材料可以持久發(fā)黃綠色光,可應(yīng)用在光學(xué)探測(cè)器和活體成像技術(shù)中。Ding 等將發(fā)光材料引入聚二甲基硅氧烷(PDMS)中,設(shè)計(jì)出一種可拉伸多色發(fā)光材料,可以在智能紡織品領(lǐng)域,如服飾防偽、安全服裝等有較深遠(yuǎn)的應(yīng)用。

        聚氨酯(PU)是一種具有獨(dú)特柔韌性和高彈性的高分子化合物,可以應(yīng)用于較多商業(yè)領(lǐng)域,如涂料、皮革加工、膠黏劑等。將聚氨酯與稀土發(fā)光材料結(jié)合制備的發(fā)光聚氨酯(LPU)進(jìn)一步擴(kuò)大了稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的應(yīng)用范圍,但復(fù)合材料仍存在顏色和功能單一的缺陷。為解決上述問題,Shi 等通過調(diào)節(jié)熒光染料濃度制備出發(fā)射白色光的復(fù)合材料,初步解決了材料發(fā)光顏色單一的問題;Tian等基于熱變色原理合成了一種隨溫度變化而可逆變色的發(fā)光聚氨酯,增強(qiáng)了材料的功能性;Jin等將液態(tài)金屬、發(fā)光材料和熱敏顏料混入彈性基質(zhì)中,制備出柔性可拉伸的熱敏變色發(fā)光復(fù)合材料,結(jié)果顯示該材料可通過液態(tài)金屬產(chǎn)生的焦耳熱改變材料的發(fā)光顏色。

        在上述研究和實(shí)際應(yīng)用中,一元或二元共混稀土發(fā)光材料的單色光LPU 材料光色較為單調(diào),而且所需變色溫度較高,為了使LPU 材料的發(fā)射光色更為豐富,優(yōu)化LPU 材料的功能性,本文利用涂層法制備出一種具有三元發(fā)光體系的、根據(jù)人體溫度而改變發(fā)光顏色的智能LPU 復(fù)合材料。首先,用高溫固相法合成了3 種稀土發(fā)光材料:SrAlO:Eu,Dy(SAO)、SrZnSiO:Eu,Dy(SZSO)和YOS:Eu,Mg,Ti(YOS),分別發(fā)綠、藍(lán)和紅3 種光色。通過查閱文獻(xiàn)可知,調(diào)節(jié)3種稀土發(fā)光材料的摻雜比例可以將藍(lán)綠紅三原色復(fù)合后達(dá)到白色發(fā)光的效果,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)LPU 材料的光色可調(diào)。其次,以聚氨酯為涂層劑,稀土發(fā)光材料作為發(fā)光中心,紅色熱敏染料(RTD)為光轉(zhuǎn)換劑通過涂層整理制備了聚酯纖維基的柔性發(fā)光聚氨酯復(fù)合材料(LPC)。LPC 經(jīng)過紫外-可見光源激發(fā)后,在黑暗環(huán)境中形成低溫紅光-高溫白光的體系,而且僅依靠人體體溫即可驅(qū)動(dòng)LPC變換光色,所具備的優(yōu)異的熱敏變色發(fā)光特性可以在智能柔性可穿戴紡織品領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本文對(duì)LPC的微觀形貌、物相結(jié)構(gòu)、反射率和熱敏發(fā)光性能進(jìn)行深入分析,闡明了LPC內(nèi)RTD對(duì)稀土發(fā)光材料的作用機(jī)理,并探究了RTD的摻雜量對(duì)LPC顏色深度及發(fā)光強(qiáng)度的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        SrCO(AR)、AlO(GR)、ZnO(AR)、SiO(AR)、EuO(4N)、DyO(4N)、HBO(AR)、YO(4N)、TiO(AR)、4MgCO·Mg(OH)·6HO(AR)、NaCO(AR)、S (AR) 和 無 水 乙 醇(AR),上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;紅色熱敏染料(RTD),深圳千色變新材料科技有限公司;聚氨酯(PU),廣東米蘭朵化工科技有限公司,固含量為35%,黏度為75mPa·s;聚酯纖維織物,紹興柯橋華舍華北紡織有限公司。

        1.2 材料制備

        按照制漿-涂層-固化的流程進(jìn)行涂層整理。首先制備熱敏變色發(fā)光聚氨酯涂層漿料(TLPU),在聚氨酯中加入制備好的SAO、SZSO 和YOS(摻雜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%、3%和6%),隨后向聚氨酯中分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%、20%和25%的RTD,均勻攪拌分散20min,再依次加入成膜劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%)、分散劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)、消泡劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)以及增稠劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)攪拌分散20min(以上試劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均以聚氨酯用量計(jì)算)。使用刮刀將制備好的漿料均速涂覆在織物上。最后將織物于60℃預(yù)烘10min,再在150℃高溫固化5min,取出得到LPC。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%和25%的RTD 的材料分別標(biāo)記為L(zhǎng)PC 5、LPC 10、LPC 15、LPC 20 和LPC 25,具體制備流程如圖1所示。

        圖1 LPC的成分及制備流程

        1.3 分析表征

        采用掃描電子顯微鏡(SEM,SU1510,日本)觀察樣品的微觀形貌,使用配備的能量色散X射線光譜儀(EDS)進(jìn)行樣品的元素分布分析;采用X射線衍射儀(XRD,Bruker-AXS D2 PHASER,德國(guó))測(cè)試樣品的物相組成;采用電腦測(cè)配色系統(tǒng)(Macbeth Color-eye7000A,美國(guó))分析樣品的反射率;采用熒光光譜儀(Edinburgh FS5,英國(guó))分析樣品的發(fā)射光譜;使用數(shù)碼相機(jī)(Sony ZV-1,日本)拍攝樣品發(fā)光現(xiàn)象。在光學(xué)測(cè)試前,樣品必須在暗盒中放置24h,確保實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 微觀形貌及成分分析

        圖2(a)、(b)為L(zhǎng)PC的SEM圖。由圖可知,復(fù)合材料表面有部分細(xì)微顆粒凸起,使表面變得粗糙不平,發(fā)光粉體的突起有利于材料對(duì)光能的吸收,從而保證良好的余輝特性,稀土發(fā)光材料和RTD 隨機(jī)分布在材料中,未出現(xiàn)大量團(tuán)聚現(xiàn)象。圖2(c)~(f)分別給出了RTD、SAO、SZSO 和YOS 的SEM 圖片。從圖中可以看出,RTD 為球狀顆粒,大小不一,所合成的SAO 經(jīng)研磨后為不規(guī)則形狀的橢圓形且有較多棱角,表面相對(duì)光滑。從圖2(d)中可以明顯看到O、Al 和Sr 元素的特征能量色散峰,Eu和Dy元素由于濃度低未檢測(cè)出峰值。SZSO呈形狀不規(guī)則的長(zhǎng)方體,表面較為光滑且有少許由于粉碎和研磨所產(chǎn)生的銳利棱角及微小顆粒,EDS能譜表明峰值對(duì)應(yīng)于摻雜的元素(O、Sr、Si和Zn元素)。YOS微觀形貌為規(guī)則的多面體且棱角分明,晶形較為完整,從EDS 分析結(jié)果可以看出粉體主要含有O、S 和Y 三種元素,說明固相合成法具有良好的可行性。通過Nano Measurer 1.2 計(jì)算出4 種粉體的粒徑如圖2(g)~(j)所示,發(fā)現(xiàn)SAO 發(fā)光材料的粒徑范 圍 為1~10μm,SZSO 和YOS 平 均 粒 徑 約 為10μm,RTD粒徑分布在1~4μm范圍內(nèi)。

        圖2 LPC和各組分的掃描電鏡圖、EDS光譜和粒徑分布

        2.2 物相分析

        圖3(a)為SAO發(fā)光材料的XRD圖譜。圖中衍射峰的位置和相對(duì)強(qiáng)度與單斜晶系的SrAlO(PDF No.34-0379)標(biāo)準(zhǔn)卡片吻合,沒有出現(xiàn)其他的雜質(zhì)峰,表明其純度較好。在2為19.95°、22.74°、28.39°、29.27°、29.92°和35.11°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng) 于 單 斜 晶 系SrAlO的(011)、(120)、(-211)、(220)、(211)和(031)晶面。圖3(b)為SZSO 發(fā)光材料的XRD 圖譜。由圖可知,SZSO 在2=28.19°和30.35°處均出現(xiàn)了明顯的特征峰,分別對(duì)應(yīng)SrZnSiO的(201)和(211)晶面。所有的XRD 衍射峰與四方相SrZnSiO的標(biāo)準(zhǔn)卡PDF No.39-0235 非常吻合,說明制備的SZSO 具有四方相結(jié)構(gòu)。其中SZSO 在26.64°處出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)SiO卡片PDF No.46-1045 對(duì)應(yīng)的峰,表明原料中的SiO未完全反應(yīng)。YOS發(fā)光材料的XRD圖譜如圖3(c)所示,YOS主要衍射峰強(qiáng)度與YOS 標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF No.24-1424 一致,屬于六方晶系,且未出現(xiàn)其他物相峰位,表明產(chǎn)物未引入雜質(zhì)。將以上3種稀土發(fā)光材料的XRD數(shù)據(jù)導(dǎo)入到j(luò)ade 6.0 軟件進(jìn)行擬合計(jì)算,得到具體晶格參數(shù)如表1所示。圖3(d)中LPC的XRD圖譜呈多峰型且比較尖銳,為復(fù)合材料中各組分的機(jī)械疊加。表明在制備過程中,稀土發(fā)光材料和RTD 的晶格結(jié)構(gòu)未遭到破壞,保證其在LPC內(nèi)優(yōu)異的發(fā)光性能和熱敏變色特性,且各組分在混合過程中互不干擾,具有獨(dú)立性。

        圖3 各組分和LPC的XRD圖譜

        表1 稀土發(fā)光材料的晶格參數(shù)

        2.3 顏色分析

        RTD 是由成色劑、顯色劑(雙酚A)和溶劑(十三醇)組成的復(fù)配物,LPC 的熱敏變色效果是通過RTD來實(shí)現(xiàn)的,具體機(jī)理如圖4所示。熱敏變色的溫度由溶劑的熔點(diǎn)決定。隨著溫度逐漸升高,RTD 的化學(xué)結(jié)構(gòu)由醌式共軛結(jié)構(gòu)(紅色)轉(zhuǎn)變?yōu)閮?nèi)酯環(huán)結(jié)構(gòu)(白色),該變色過程是可逆的。

        圖4 LPC的變色機(jī)理圖

        圖5(a)為不同溫度下LPC和RTD的可見光反射率曲線,說明LPC在不同溫度條件下對(duì)可見光的反射/吸收能力。由圖可看出LPC 的可見光反射率與RTD 有著相似的波形,只是強(qiáng)度略有差異,說明將稀土發(fā)光材料、RTD 和聚氨酯物理共混不會(huì)影響RTD 的光反射性能。在不同溫度下LPC 均反射600~650nm紅色光波段的能量,這表明LPC無論是顯色還是褪色狀態(tài)下均不吸收紅色光。在20℃條件下,醌式共軛結(jié)構(gòu)的LPC 在藍(lán)綠光波段(400~550nm) 的反射率僅為10%,導(dǎo)致LPC 在400~550nm范圍內(nèi)具有較強(qiáng)的光吸收性能。但隨著溫度的升高,LPC 內(nèi)的RTD 將閉環(huán)形成白色內(nèi)酯結(jié)構(gòu),LPC 會(huì)褪去顏色[圖5(a)插圖],使其在藍(lán)綠光波段的反射率增強(qiáng)(高達(dá)60%),說明樣品對(duì)藍(lán)綠光波段的吸收率顯著下降。本研究考察了RTD 摻雜量對(duì)LPC 顏色深度的影響。不同RTD 摻雜量的LPC在530nm 處的/值可用Kubelka-Munk 理論[式(1)]計(jì)算得出,其中為樣品的反射率,為散射系數(shù),為吸收系數(shù),/值越大說明樣品顏色越深。圖5(b)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,溫度對(duì)LPC的顏色有著顯著影響,30℃時(shí)的顏色比20℃時(shí)的顏色淺,隨著LPC中所添加的RTD質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%增加到25%,樣品的/值由8.1 增加到21.5,說明樣品顏色逐漸加深,圖5(c)、(d)展示了LPC 在不同溫度下的CIE 坐標(biāo)。同時(shí)隨著RTD摻雜量的增加,LPC的反射率不斷下降,低溫條件下對(duì)藍(lán)綠光波段的吸收不斷增強(qiáng)。

        為了清晰觀察溫度對(duì)LPC顏色的影響,以人體體溫(平均在36~37℃之間)驅(qū)動(dòng)材料變色,如圖5(e)所示。在D65 標(biāo)準(zhǔn)光源下LPC 呈紅色,用手指在材料表面按壓5s 后撤去,可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)手指按壓的區(qū)域,顏色由紅色變成白色,這是由于手指溫度使材料中的RTD 從醌式結(jié)構(gòu)變成內(nèi)酯結(jié)構(gòu),進(jìn)一步證明了該材料在體溫驅(qū)動(dòng)下的變色能力,誘發(fā)LPC改變自身顏色所需的熱量很低,同時(shí)意味著僅依靠體溫就可以改變LPC的可見光反射率。上述結(jié)果表明LPC是一種可以感知人體熱量而變色的智能復(fù)合材料,在柔性可穿戴設(shè)備等方面均有潛在的應(yīng)用,另外LPC在不同溫度下的可見光反射率為后續(xù)轉(zhuǎn)換發(fā)射光色奠定基礎(chǔ)。

        圖5 RTD和LPC的反射率曲線(插圖為L(zhǎng)PC變色照片)、K/S值、CIE坐標(biāo)及體溫驅(qū)動(dòng)LPC變色的照片

        2.4 發(fā)射光譜分析

        為確認(rèn)3 種稀土發(fā)光材料和RTD 之間的關(guān)系,本研究將SAO、SZSO 和YOS 的發(fā)射光譜與不同結(jié)構(gòu)的RTD 的可見光反射率進(jìn)行對(duì)比,如圖6(a)、(b)所示。SAO 的發(fā)射光譜為寬帶光譜,具有均勻?qū)ΨQ的峰型,最大發(fā)射峰在520nm 左右,歸屬于Eu從激發(fā)態(tài)4f5d躍遷到基態(tài)4f的特征峰。SZSO 的發(fā)射光譜是一個(gè)連續(xù)分布于400~600nm 的寬發(fā)射帶組成,發(fā)射波型呈高斯曲線,發(fā)射中心位于470nm,與Eu的4f 至5d 能級(jí)的電子躍遷相符合,在此過程中未檢測(cè)出Dy的特征峰,這是因?yàn)镈y的摻入并不是作為發(fā)光中心,而是增加陷阱密度,加深陷阱能級(jí),從而提高捕獲電子的概率,降低電子逃逸的能力,延長(zhǎng)發(fā)光材料的余輝時(shí)間。相比于SAO 和SZSO,YOS 能級(jí)躍遷豐富,發(fā)射峰范圍在570~650nm間,觀測(cè)到的3個(gè)主發(fā)射峰分別位于596nm、616nm 和626nm,發(fā)射峰均以Eu為發(fā)射中心,分別由5d到7f(596nm),5d到7f(616nm和626nm)的電子躍遷產(chǎn)生的。在20℃時(shí)醌式共軛結(jié)構(gòu)的RTD 在400~550nm 反射區(qū)域與SAO 和SZSO 的發(fā)射帶相交部分少[圖6(a)],表明SAO 發(fā)射的綠色光和SZSO 發(fā)射的藍(lán)色光大部分不能傳遞出LPC 外,被RTD 吸收屏蔽,而550~650nm強(qiáng)反射區(qū)域表明YOS發(fā)射的紅色光可以通過RTD 透射出LPC。溫度升高使RTD 變成內(nèi)酯結(jié)構(gòu),使其在可見光區(qū)域的反射率顯著增強(qiáng),因而內(nèi)酯結(jié)構(gòu)RTD對(duì)可見光具有弱的吸收能力,這有利于3種稀土發(fā)光材料的發(fā)射光均可以透射出LPC。綜上所述,RTD在不同溫度下具有過濾光的能力。

        圖6 發(fā)射光譜分析

        圖6(c)展示出LPC 在不同溫度下的發(fā)射光譜,低溫條件下RTD在藍(lán)綠光波段具有較高的吸收率,在LPC 中形成藍(lán)綠光的“光學(xué)屏障”,導(dǎo)致在470nm處的發(fā)射強(qiáng)度很弱,故LPC在黑暗條件下經(jīng)紫外光激發(fā)后發(fā)出紅光[圖6(c)插圖]。然而升溫后(30℃)LPC 的發(fā)射光譜卻有所不同,材料中的RTD 轉(zhuǎn)換成內(nèi)酯結(jié)構(gòu),RTD 共軛度下降使其在藍(lán)綠光波段的反射率增強(qiáng),這種強(qiáng)反射率導(dǎo)致稀土發(fā)光材料發(fā)光的高透射率。因?yàn)镾AO 和SZSO 的發(fā)射峰位置靠近,光譜發(fā)生疊加現(xiàn)象,故光譜中出現(xiàn)了4個(gè)發(fā)射峰:450~550nm的寬峰(SZSO和SAO發(fā)射峰疊加而成)、596nm、616nm 和626nm(YOS),從而發(fā)射由三原色混合的白色光[圖6(c)插圖],此現(xiàn)象與20℃時(shí)形成鮮明對(duì)比,這與反射率曲線[圖6(a)、(b)]的分析結(jié)果相一致。圖6(d)顯示RTD 摻雜量與材料發(fā)光強(qiáng)度(470nm 和626nm 的峰值強(qiáng)度)的變化規(guī)律,可見LPC 的發(fā)光強(qiáng)度隨著RTD 摻雜量的增加而逐漸降低。綜合而言,RTD 摻雜量為15%時(shí)復(fù)合材料兼?zhèn)淞己玫臒崦糇兩Ч桶l(fā)光性能。

        通過測(cè)試材料在無光條件下的CIE-1931 色度坐標(biāo)(在365nm 的激發(fā)光源下激發(fā)),進(jìn)一步探究溫度對(duì)LPC光色性能的影響。從圖7(a)中可見,低溫下所有樣品的色度坐標(biāo)位于圖中的紅色光區(qū)域,升溫使其向白色光區(qū)域靠近,這與發(fā)射光譜[圖6(c)]的結(jié)果一致。圖7(b)更加直觀地證實(shí)手指熱量對(duì)材料光色的影響,可以觀察到手指未按壓的區(qū)域經(jīng)紫外光激發(fā)后發(fā)射紅色光,與手指相接觸位置的白色發(fā)射光清晰可見,相比之下,肉眼可見的接觸面區(qū)域亮度高于未接觸區(qū)域,這是RTD 變換結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的。LPC 在被激發(fā)后通過體溫變化改變光色,這種優(yōu)異的熱敏變色發(fā)光性能可進(jìn)一步促進(jìn)其在智能可穿戴設(shè)備和熱傳感器中的應(yīng)用。

        圖7 溫度對(duì)LPC光電性能的影響

        采用絲網(wǎng)印刷方式將TLPU 印制在織物上,設(shè)計(jì)出“Thermochromism+Luminescence”的字樣。作為功能演示,從圖8(a)可以看出,升溫前后織物上的英文在D65標(biāo)準(zhǔn)光源和黑暗條件下(紫外光激發(fā))的顏色變化格外明顯,證實(shí)了LPC的轉(zhuǎn)換光色能力。圖8(b)是RTD 轉(zhuǎn)換LPC 光色的結(jié)構(gòu)示意圖。低溫條件下的RTD 為醌式共軛結(jié)構(gòu),SAO 和SZSO的發(fā)射光在材料內(nèi)被反復(fù)折射/吸收,無法透射出材料,而RTD 在紅色光波段吸收率低,所以LPC宏觀上呈現(xiàn)人眼可見的紅色光。但RTD 的光吸收率隨溫度的升高逐漸降低,這說明3種稀土發(fā)光材料的光能可通過RTD 釋放出材料,藍(lán)綠紅三色光融合成白色光。值得注意的是,不同結(jié)構(gòu)下的RTD 具有不同的可見光吸收/屏蔽性能,這也是LPC具備良好熱敏變色發(fā)光性能的主要原因。

        圖8 LPC模式下的顏色變化以及LPC內(nèi)部光色變化的機(jī)理圖

        3 結(jié)論

        本研究以聚氨酯為涂層劑,SAO、SZSO、YOS三種稀土發(fā)光材料和RTD 為功能填料通過涂層整理制備出聚酯纖維基的柔性發(fā)光聚氨酯復(fù)合材料,主要結(jié)論如下。

        (1)RTD的摻雜并沒有對(duì)LPC中的稀土發(fā)光材料的晶體結(jié)構(gòu)造成破壞,保證其發(fā)光性能。各組分隨機(jī)分布在材料表面,未發(fā)生明顯團(tuán)聚現(xiàn)象。

        (2)低溫情況下,醌式共軛結(jié)構(gòu)的LPC在藍(lán)綠光波段表現(xiàn)出較強(qiáng)的可見光吸收率,反射率僅為10%,外觀呈現(xiàn)紅色;升溫使LPC變換成內(nèi)酯環(huán)結(jié)構(gòu),在可見光波段的反射率顯著提高,外觀呈白色。RTD的摻雜量會(huì)影響LPC的反射率,摻雜量越高,LPC的反射率越小,最佳摻雜量為15%。

        (3)光學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示,在溫度的作用下,LPC的發(fā)射光色由紅光色變成白光色,且CIE色度圖中LPC 的色度坐標(biāo)從紅色區(qū)域移動(dòng)至白色區(qū)域,表現(xiàn)出優(yōu)異的熱敏變色發(fā)光性能。

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