許良，王林，陳泓諭，杭偉，呂冰海，袁巨龍

鎢及其合金超精密拋光研究進(jìn)展

許良，王林，陳泓諭，杭偉，呂冰海，袁巨龍

（浙江工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院 超精密加工研究中心，杭州 310023）

鎢及其合金是當(dāng)今高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)重要的基礎(chǔ)材料。近年來，科技的發(fā)展對材料表面質(zhì)量提出了更高的要求，因此在特定條件下有必要對鎢及其合金進(jìn)行超精密拋光。聚焦高效、高質(zhì)量、低損傷拋光，結(jié)合國內(nèi)外相關(guān)研究，對適用于鎢及其合金的超精密拋光方法如化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）、電化學(xué)拋光（ECP）、磁流變拋光（MRF）、電流變拋光（ERP）、力流變拋光（FRP）進(jìn)行了綜述，闡述了各種拋光方法的加工原理、特點及其材料去除機(jī)理。從加工效率、加工精度、加工成本、環(huán)保等方面進(jìn)行比較，概述了各種拋光方法的優(yōu)勢及其局限性。考慮到鎢及其合金不同的應(yīng)用需求，適用的拋光方法不盡相同。CMP、ECP主要用于鎢及其合金的高效拋光，但存在拋光液污染的問題。MRF、FRP則可實現(xiàn)復(fù)雜曲面的超精密拋光，是較有前景的拋光新方法。最后從豐富理論體系、優(yōu)化拋光工藝、注重經(jīng)濟(jì)環(huán)保3個方面對鎢及其合金超精密拋光的發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。

鎢合金；超精密拋光；表面質(zhì)量；低損傷；力流變拋光

鎢及其合金由于熔點高（3410 ℃±10 ℃）、密度大（19.35 g/cm3）、耐腐蝕、高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能好、導(dǎo)電性好等特性[1-2]，被廣泛應(yīng)用于國防軍工、航空航天、集成電路、核能產(chǎn)業(yè)、化學(xué)工業(yè)和光電材料等領(lǐng)域，在國防事業(yè)和民生經(jīng)濟(jì)中有著重要的地位和作用。在航空航天領(lǐng)域，選用鎢合金代替銅或鋼作成的陀螺儀轉(zhuǎn)子，其角動量顯著提高，能夠持久穩(wěn)定地高速轉(zhuǎn)動，可有效提高陀螺儀轉(zhuǎn)子的使用壽命和穩(wěn)定性[3]。在軍事工業(yè)中，鎢合金作為無毒、無放射性的環(huán)保彈材得到了廣泛應(yīng)用，在穿甲彈制造中有望取代污染嚴(yán)重的貧鈾合金[4]。除此之外，鎢及其合金因其熔點高、熱導(dǎo)率高、抗輻照性能好等優(yōu)點，被認(rèn)為是未來核聚變堆（Tokamak）中最有前景的面向等離子體的材料之一，主要用于第一壁和偏濾器[5]。由于具備硬度高、抗氧化性好、熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點，鎢及其合金可作為光學(xué)模具材料，特別適用于具有非球面輪廓的玻璃透鏡的成型，使用壽命更長[6]。

目前，高新科技領(lǐng)域?qū)︽u及其合金表面質(zhì)量的要求不斷提高，在滿足表面粗糙度納米級的同時還應(yīng)具有較少的亞表面損傷和良好的形狀精度。磨削和切削是最為常用的2種表面加工技術(shù)。磨削是難加工材料及其零件的重要加工方式，具有加工表面粗糙度低、加工精度高等優(yōu)點，但缺點是在磨削過程中，磨具會劇烈摩擦鎢及其合金表面，易導(dǎo)致材料發(fā)生彈塑性變形，留下明顯的磨削痕跡，從而影響材料表面質(zhì)量。切削是一種高效、高精度、低能耗的加工方式，具有刀具受熱影響小、有利于薄壁零件加工等優(yōu)點，但缺點是在加工硬度高、脆性大的鎢及其合金時，刀具易磨損，并且可能會產(chǎn)生亞表面裂紋、材料脆性斷裂等問題[7]。此外，磨削、切削加工方法均難以實現(xiàn)對微觀結(jié)構(gòu)器件和復(fù)雜形狀零件的超精密加工。雖然國內(nèi)外學(xué)者針對傳統(tǒng)加工方法（磨削、車削、銑削等）進(jìn)行了改進(jìn)，但在表面加工上仍具有一定的局限性且難以獲得理想表面[8-9]。作為表面加工工藝鏈中的最后一道工序，超精密拋光可以去除上道工序留下的表面損傷等缺陷，改善產(chǎn)品表面粗糙度，實現(xiàn)高質(zhì)量加工。

文中對當(dāng)前國內(nèi)外主流的幾種鎢及其合金的超精密拋光方法和研究現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述，涉及化學(xué)機(jī)械拋光、電化學(xué)拋光、磁流變拋光、電流變拋光、力流變拋光等，對比了不同加工方法的差異，并以實現(xiàn)高效、高質(zhì)量、低損傷為目標(biāo)，對鎢及其合金超精密拋光方法的后續(xù)研究進(jìn)行了展望。

1 鎢及其合金拋光特性

國內(nèi)外研究人員針對藍(lán)寶石、石英玻璃、晶圓等硬脆材料的超精密拋光技術(shù)進(jìn)行了大量研究，而關(guān)于鎢及其合金的超精密拋光報道相對較少。不同于陶瓷材料，鎢在正常狀態(tài)下為穩(wěn)定的體心立方結(jié)構(gòu)，具有比較穩(wěn)定的物化性質(zhì)。以鎢為基體，添加少量Co、Mo、Fe、Cu、Ni、Re等元素制備而成的鎢合金，其抗壓抗拉強(qiáng)度和硬度得到了進(jìn)一步提升，擁有良好的力學(xué)性能。鎢的韌脆轉(zhuǎn)變溫度較高，在室溫下難以進(jìn)行塑性加工，加入Re可明顯地降低其韌脆轉(zhuǎn)變溫度[10]。加入少量Ni和Fe后的鎢鎳鐵合金燒結(jié)密度高，強(qiáng)度與塑性得到提升，有良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性[11]。以碳化鎢、鎢鈷合金為代表的鎢合金在硬度、韌性和耐磨性上又有大幅提升[12]。鎢的莫氏硬度為7.5，介于單晶硅（莫氏硬度為7）與氧化鋁（莫氏硬度為9）之間，部分鎢合金的莫氏硬度可達(dá)到9.5左右，不僅高于大部分硬脆材料，同時也高于常用的拋光材料，導(dǎo)致加工過程中材料去除效率低。因此，在鎢及其合金的拋光過程中，通常需要采用較高硬度的磨粒、高壓力或者化學(xué)作用等來實現(xiàn)材料表面的有效去除。常見鎢及其合金材料力學(xué)性能、特點和用途見表1。

表1 常見鎢及其合金材料力學(xué)性能、特點和用途

Tab.1 Mechanical properties, characteristics and applications of common tungsten and its alloys

鎢及其合金有著優(yōu)異的物理性能和化學(xué)特性，在各領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，但在材料超精密拋光方面仍舊存在諸多難點。從物理特性方面來看，鎢及其合金韌脆轉(zhuǎn)變溫度較高，在室溫下難以進(jìn)行塑性加工，材料去除過程中容易產(chǎn)生表面缺陷，由于鎢的熔點高，在單質(zhì)鎢和鎢合金中一般以鎢粉的形式存在。即使在合金中加入了黏結(jié)相，仍無法避免材料中微孔隙的產(chǎn)生，拋光后的表面質(zhì)量在一定程度上受到微孔隙的影響；此外，鎢合金由鎢相和黏結(jié)相高溫?zé)Y(jié)而成，由于鎢合金的兩相材料硬度不同，在拋光過程中會逐漸形成高度差與微凹坑形貌，直接影響鎢及其合金的超精密加工。從化學(xué)特性方面來看，鎢的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，抗腐蝕能力強(qiáng)，不溶于絕大多數(shù)酸性或堿性溶液，難發(fā)生化學(xué)腐蝕行為，影響了拋光液和被拋光材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的效率，增加了拋光的難度。由于鎢合金中鎢相和黏結(jié)相具有不同的化學(xué)活性，在化學(xué)作用下兩相易遭受不同程度的腐蝕；此外，拋光液中氧化劑的加入會導(dǎo)致鎢表面生成軟質(zhì)的鎢氧化層。

當(dāng)前鎢及其合金超精密拋光方法的去除機(jī)理涉及摩擦學(xué)、力學(xué)、材料學(xué)、化學(xué)等多學(xué)科知識，不同拋光方法下的材料去除過程存在差異。因此，有必要對各種拋光方法的加工原理、特點及其材料去除機(jī)理進(jìn)行研究分析。

2 化學(xué)機(jī)械拋光

化學(xué)機(jī)械拋光（Chemical Mechanical Polishing，CMP）是一種將磨粒的機(jī)械磨削與氧化劑的化學(xué)腐蝕相結(jié)合，從而實現(xiàn)高去除率和平坦無劃痕表面的拋光方法[13]。拋光過程中，選擇合適的氧化劑在材料表面快速有效地形成氧化層，是實現(xiàn)高去除率與高表面質(zhì)量的關(guān)鍵因素[14]。Paul[15]認(rèn)為鎢表面原子W和拋光液氧化劑O之間的反應(yīng)可分為兩步，該過程中的動力學(xué)機(jī)制如式（1）—（2）所示。

式中：WO代表初始氧化物；WO代表最終產(chǎn)物。

目前，鎢的化學(xué)機(jī)械拋光液以Fe(NO3)3或H2O2為主。Poddar等[16]發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用混合氧化劑H2O2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%）和Fe(NO3)3（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003%）時，拋光效率與單一氧化劑相比顯著提高，當(dāng)混合氧化劑中Fe(NO3)3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.012%時，拋光效率最佳。研究表明，混合氧化劑中會生成一種氧化性更強(qiáng)的羥基自由基?OH，相應(yīng)的拋光效率更高。Lim等[17]則對Fe(NO3)3在H2O2基拋光液中的作用機(jī)理進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)拋光速率隨Fe(NO3)3濃度的增加分為2個區(qū)域：I區(qū)[Fe(NO3)3<0.10%]的拋光速率迅速提高，Ⅱ區(qū)[Fe(NO3)3>0.10%]的拋光速率略有增加。Seo等[18]采用Fe(NO3)3、KIO3和H2O2作為混合氧化劑對鎢進(jìn)行了化學(xué)機(jī)械拋光，以考查不同氧化劑對生成氧化鎢鈍化層的影響。結(jié)果表明，混合氧化劑用量為5% Fe(NO3)3+5% H2O2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時，拋光效果最佳，去除率可達(dá)510 nm/min。

在鎢CMP拋光液中添加催化劑能夠有效地將鎢表面被氧化的電子轉(zhuǎn)移到氧化劑中[19]，從而提高拋光效率。Poddar等[20]在以H2O2為氧化劑的酸性拋光液中加入FeSi作為納米催化劑對鎢進(jìn)行CMP拋光。如圖1所示，拋光溫度為80 ℃時，相比于含催化劑Fe(NO3)3的拋光液，使用含催化劑FeSi的拋光液拋光后，鎢的表面粗糙度更低。FeSi的催化作用在80 ℃下增強(qiáng)，導(dǎo)致強(qiáng)氧化劑?OH的產(chǎn)生，在鎢表面生成更厚的WO3鈍化層，從而顯著提高鎢CMP拋光效率。

圖1 80 ℃時鎢表面AFM圖[20]

拋光液的組分及其配比直接影響CMP工藝和拋光效果，為此研究人員針對鎢CMP拋光液的組分進(jìn)行了大量研究。林娜娜等[21]探究了SiO2水溶膠、H2O2、pH值調(diào)節(jié)劑和表面活性劑對鎢CMP拋光速率的影響，結(jié)果表明，當(dāng)SiO2水溶膠和去離子水的體積比為1︰1、H2O2的體積分?jǐn)?shù)為2%、有機(jī)堿的體積分?jǐn)?shù)為4%、表面活性劑的體積分?jǐn)?shù)為20%時，拋光液pH值為10.36，去除率為85 nm/min，表面粗糙度均值可達(dá)到0.20 nm。夏顯召等[22]研究了納米級Al2O3與SiO2質(zhì)量比、氧化劑（H2O2）體積分?jǐn)?shù)和pH值對鎢拋光液去除率的影響，結(jié)果表明，當(dāng)Al2O3與SiO2質(zhì)量比為1︰2、SiO2水溶膠與去離子水的體積比為1︰1、H2O2體積分?jǐn)?shù)為2%、pH值為9時，去除率達(dá)到175 nm/min，表面粗糙度為2.24 nm。袁巨龍等[23]以Al2O3磨粒、氧化劑（H2O2）為拋光液主要成分，基于響應(yīng)曲面法對成分為WC-8%Co（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的硬質(zhì)合金刀片拋光工藝進(jìn)行探究，結(jié)果表明，當(dāng)磨粒粒徑為1.1 μm、磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%、加工壓力為156.7 kPa和加工轉(zhuǎn)速為65.5 r/min時，最小表面粗糙度預(yù)測值可達(dá)到0.019 μm，此時材料去除率MR為56.6 nm/min。

CMP拋光既可避免由單純機(jī)械拋光造成的表面損傷，又可避免單純化學(xué)拋光易造成的拋光速率慢、表面平整性和拋光一致性差的問題，近年來發(fā)展迅速且應(yīng)用日漸廣泛，實際加工過程中具有較高的去除率、極好的表面質(zhì)量以及良好的平面效果。然而，目前為止仍舊存在一定的局限性，例如拋光液腐蝕性強(qiáng)，處理不當(dāng)會造成環(huán)境污染，工件表面材質(zhì)容易改變，磨粒粒徑差異會影響拋光效果等。

3 電化學(xué)拋光

電化學(xué)拋光（Electrochemical Polishing，ECP）又稱電解拋光，是一種在電解池中以金屬工件為陽極，同時進(jìn)行工件表面氧化層的生成和溶解[24]，選擇性溶解工件表面微小的突峰，最終獲得光亮、平滑表面的拋光工藝[25]，其機(jī)理遵循法拉第定律和機(jī)械磨料加工原理[26]。

現(xiàn)階段，國內(nèi)外對鎢及其合金的電化學(xué)拋光液以堿性溶液為主。Deng等[27]提出了電流驅(qū)動模式和電勢驅(qū)動模式相結(jié)合的兩步ECP工藝拋光鎢合金。電流驅(qū)動的ECP用于快速消除磨削痕跡和亞表面損傷，電解液選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液，電勢驅(qū)動ECP用于表面精加工，電解液選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的NaOH溶液。陰極（鉑網(wǎng)）和陽極（鎢）上的電化學(xué)反應(yīng)可用式（3）—（5）表示。

實驗表明，先電流驅(qū)動ECP 3 min，然后電勢驅(qū)動ECP 20 min，可獲得表面粗糙度Ra為17.6 nm的超光滑表面，如圖2所示。Wang等[28]研究了鎢在不同外加電位下的ECP陽極行為，并根據(jù)表面形貌和電流密度的變化將不同外加電位下鎢的ECP分為3個階段：腐蝕階段、光亮階段和點蝕階段。研究發(fā)現(xiàn)，在光亮階段，當(dāng)施加的電壓為5～25 V時，可獲得具有清晰晶界的超光滑表面。結(jié)果表明，電化學(xué)拋光10 min可獲得表面粗糙度Sa為3.73 nm的鏡面。Han等[29]研究了不同電解液對鎢電化學(xué)拋光的效果，發(fā)現(xiàn)在濃H3PO4電解液中，材料表面僅顯示出輕微的拋光效果，而在NaOH電解液中存在最佳電極間隙寬度，可使材料拋光效果達(dá)到最佳。當(dāng)NaOH濃度為0.27 mol/L時，表面粗糙度Ra可達(dá)到7.5 nm。Kup-puswamy等[30]研究了電化學(xué)拋光對碳化鎢球頭立銑刀表面結(jié)構(gòu)和壽命的影響，發(fā)現(xiàn)球頭立銑刀的表面結(jié)構(gòu)和刃口半徑是影響電化學(xué)拋光工藝的主要因素。電化學(xué)拋光過程中，材料去除量可以控制在理論值的10%～15%。當(dāng)電流為0.64 A時，電化學(xué)拋光5 min后，可獲得粗糙度為0.3～0.35 μm的高質(zhì)量切削刃面，刀具表面結(jié)構(gòu)改善50%，壽命增加50%以上。

國內(nèi)學(xué)者針對酸性電解液的組分進(jìn)行了相關(guān)研究。宋萍等[31]選用硫酸–甲醇酸性體系電解液拋光鎢箔，確定鎢電化學(xué)拋光工藝參數(shù)如下：攪拌速率為10 m/s，溫度為15～25 ℃，電壓為15～24 V，硫酸與甲醇的體積比為1︰7。結(jié)果表明，拋光后的粗糙度rms可達(dá)到12 nm。劉奉妍等[32]在硫酸–甲醇酸性體系電解液中加入了檸檬酸鈉，并探究了檸檬酸鈉濃度對鎢電化學(xué)拋光的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)電解液中檸檬酸鈉濃度為0.25 mol/L時，鎢片拋光效果最佳，表面粗糙度可達(dá)到10 nm。王雪等[33]研究了不同濃度硫酸溶液對NiW合金基帶電化學(xué)拋光效果的影響，結(jié)果表明，濃度適當(dāng)?shù)碾娊庖嚎梢允筃iW合金表面生成具有黏性的致密鎢酸膠體層，顯著影響NiW合金表面光亮化效果。電化學(xué)拋光順利完成的關(guān)鍵在于調(diào)整硫酸電解液濃度以控制NiW合金表面膜物質(zhì)成分生成速率，從而使膜層的厚度適當(dāng)。

電化學(xué)拋光因其高效率、不受工件形狀限制、對工件的損耗少、操作簡單等優(yōu)點而被加工行業(yè)廣泛應(yīng)用，但仍舊存在不足之處，例如對于拋光前的表面質(zhì)量要求高，拋光理論不夠完善，電解液存在環(huán)境污染等問題。因此，有必要從電化學(xué)拋光工藝的優(yōu)化、新型電解液的研制以及電化學(xué)拋光機(jī)理探索的角度出發(fā)，進(jìn)一步提高電化學(xué)拋光的質(zhì)量和效率。

4 磁流變拋光

磁流變拋光技術(shù)（Magneto-Rheological Finishing，MRF）是20世紀(jì)90年代提出的一種新型柔性拋光方法[34]。磁流變拋光裝置主要包括磁流變液、磁場產(chǎn)生單元、液體循環(huán)單元和傳動單元，其中磁流變液主要由基液、非磁性拋光磨粒、磁性顆粒和添加劑組成。拋光過程中可通過控制外加磁場強(qiáng)弱來改變磁流變液的狀態(tài)（在牛頓流體和Bingham流體之間轉(zhuǎn)換）[35]，高磁場使磁流變液轉(zhuǎn)為Bingham流體并形成類似于固體的“小磨頭”[36]，從而達(dá)到對工件表面的柔性拋光，如圖3所示。

Niranjan等[37]通過混合羥基鐵粉和碳化硅磨粒制備了一種新型黏結(jié)磁性磨粒（MAPs），并研究了MAPs基磁流變拋光液與非黏結(jié)磁流變拋光液在相同條件下的流動特性，研究表明，MAPs基磁流變拋光液的屈服剪切應(yīng)力和黏度更好。Gourhari等[38]采用B4C磨粒對WC–Co進(jìn)行了磁流變拋光，并制備復(fù)合磨粒改善MRF工藝。由于顆粒間的高結(jié)合強(qiáng)度，所制備的CIP–B4C–CNT復(fù)合磨?？蓪⑤^高的剪切應(yīng)力傳遞到工件表面，a相比于單一B4C磨粒降低了近47%，可達(dá)121 nm。Xu等[39]通過建立包含磁偶極子和磨粒的兩相粗顆粒分子動力學(xué)模型，分析了磁流變液中的顆粒行為，發(fā)現(xiàn)MRF過程中的材料去除率與磁場強(qiáng)度和梯度有關(guān)。磁流變拋光常采用拋光輪方式，受其尺寸的限制，目前只能實現(xiàn)對口徑大于8 mm的非球面加工。為實現(xiàn)小口徑非球面碳化鎢模具的加工精度和加工效率，尹韶輝等[40]將斜軸超精密磨削和斜軸磁流變拋光方法集成在一臺機(jī)床上加工非球面碳化鎢模具。經(jīng)斜軸磁流變拋光后，碳化鎢的表面粗糙度從6.8 nm降至0.7 nm，如圖4所示。

圖3 磁流變加工原理[36]

作為一種新型磁流變拋光技術(shù)，集群磁流變拋光采用多點微細(xì)磨頭陣列分布形成的拋光墊加工工件，其中磨粒運(yùn)動軌跡對工件表面均勻性影響較大。Luo等[41]建立了由集群磁流變效應(yīng)在工件表面上引起的微小磨頭中磨粒軌跡的模型，結(jié)合偏轉(zhuǎn)方式、偏轉(zhuǎn)幅度、偏轉(zhuǎn)速率和工件分布等參數(shù)驗證模型的準(zhǔn)確性。根據(jù)優(yōu)化后的工藝參數(shù)，對表面有大量劃痕和凹坑的單晶硅襯底拋光240 min后，工件表面粗糙度從初始的213 nm降低到2.69 nm，如圖5所示。研究表明，所建立的磨粒運(yùn)動軌跡數(shù)學(xué)模型不僅可以優(yōu)化具有動態(tài)磁場的集群磁流變拋光的工藝參數(shù)，還可以指導(dǎo)工件運(yùn)動形式和拋光裝置結(jié)構(gòu)的優(yōu)化。

圖4 碳化鎢非球面微觀形貌（1 000倍）[40]

圖5 優(yōu)化工藝參數(shù)下工件的表面形貌[41]

與其他方法相比，磁流變拋光具有加工損傷層小、表面粗糙度低、可實現(xiàn)數(shù)控操作、加工面形精度高等優(yōu)點，是現(xiàn)階段超精密加工領(lǐng)域的研究熱門。在單一磁流變拋光的基礎(chǔ)上，科研人員相繼提出了組合磁流變拋光[42-43]、超聲波磁流變復(fù)合拋光[44]、磁流變化學(xué)拋光[45]、電化學(xué)機(jī)械磁流變拋光[46]。然而，磁流變拋光仍存在基本理論不完善、磁流變液制備成本高、加工過程不易柔性化控制等問題。

5 電流變拋光

電流變拋光技術(shù)（Electrorheological Polishing，ERP）是一種基于電流變效應(yīng)的新型非接觸式拋光方法[47]。在高強(qiáng)度梯度電場下，電流變液在拋光區(qū)域內(nèi)形成具有一定硬度的“柔性拋光膜”，通過工具電極旋轉(zhuǎn)帶動拋光膜旋轉(zhuǎn)，在與工件接觸區(qū)域產(chǎn)生較大的相對速度、壓力和剪切力，從而去除工件表層材料，其原理如圖6所示。目前，科研人員共發(fā)現(xiàn)了3種電流變效應(yīng)：正電流變效應(yīng)、負(fù)電流變效應(yīng)、光電流變效應(yīng)，并相繼提出了“水橋”機(jī)理、雙電層機(jī)理、靜電極化模型、導(dǎo)電模型以及表面極化飽和模型等機(jī)理來解釋傳統(tǒng)電流變液的電流變效應(yīng)。

圖6 電流變拋光原理[48]

電流變拋光早期的研究對象主要集中在非導(dǎo)電材料上，并且缺少關(guān)于拋光工藝分析和實驗建模的深入研究。Zhang等[49]采用電流變拋光碳化鎢，建立了經(jīng)驗?zāi)Ｐ驮u價工藝參數(shù)對材料去除深度和表面粗糙度的影響，基于模型預(yù)測結(jié)論和實驗成果的對比驗證了所建立模型的準(zhǔn)確性。Zhang等[50]后續(xù)又研究了電流變拋光碳化鎢的有效拋光區(qū)域，建立了電流變液中粒子間相互作用力的解析模型，并提出了一種預(yù)測有效拋光區(qū)域的方法。Zhao等[51-52]提出了一種含有細(xì)磨粒的電流變拋光新方法用于加工碳化鎢，研究發(fā)現(xiàn)，隨著加工時間、微工具轉(zhuǎn)速和電壓的增加，碳化鎢表面粗糙度逐漸降低。經(jīng)該方法拋光后，材料表面粗糙度從5.39 nm降到1.45 nm，如圖7所示。

多年來，研究人員不斷探索可用于拋光鎢及其合金的電流變拋光新技術(shù)。Kaku等[53]提出了一種以工件和微工具為電極的電流變拋光方法，用于收集微工具周圍的磨粒，由電流變效應(yīng)產(chǎn)生微拋光墊對工件進(jìn)行拋光。研究發(fā)現(xiàn)，最大去除深度隨工件和微工具圓周速度的增加而增加。Kim等[54]提出了一種無拋光墊的電流變拋光新技術(shù)，磨料在電場作用下會積極參與材料去除，施加的電壓、壓力和速度越高，電場下的加工速率就越大。采用該方法對硅片進(jìn)行拋光，平均表面粗糙度可從49.7 nm降至2.9 nm。Zhang等[55]設(shè)計了一種用于曲面五軸電流變拋光的集成電極工具，通過碳化鎢拋光試驗驗證了所設(shè)計裝置的有效性和適用性，并揭示了工藝參數(shù)對碳化鎢表面質(zhì)量的影響。

電流變拋光具有加工易于控制、柔性拋光頭可實現(xiàn)自我更新等優(yōu)點，但電流變液的剪切應(yīng)力遠(yuǎn)小于磁流變液，去除率較低，在理論和工藝等方面仍需進(jìn)一步發(fā)展。

圖7 工件表面粗糙度[52]

6 力流變拋光

力流變拋光（Force-Induced Rheological Polishing，F(xiàn)RP）是一種基于非牛頓流體特性的新型拋光方法。拋光過程中，非牛頓流體分子間結(jié)構(gòu)在剪切力作用下發(fā)生改變，其硬度、黏度和內(nèi)部阻力增大，瞬間表現(xiàn)出如同“固體”的性質(zhì)，增強(qiáng)對磨料的把持力并在加工區(qū)域形成一個柔性“固著”磨具，從而實現(xiàn)高效高質(zhì)量拋光[56]?，F(xiàn)階段，F(xiàn)RP主要分為以拋光液形式的剪切增稠拋光（Shear Thickening Polishing，STP）和以拋光盤形式的剪切膨脹拋光（Shear Dilatancy Poli-shing，SDP）2種。

浙江工業(yè)大學(xué)呂冰海等[56-59]率先提出了一種基于非牛頓流體剪切增稠效應(yīng)的力流變拋光新方法，STP原理如圖8所示。剪切增稠拋光液是影響拋光質(zhì)量和拋光效率的最重要因素，主要由磨料、多羥基聚合物和分散劑組成，剪切增稠液的流動性確保了其可用于拋光復(fù)雜形狀工件?；谠搾伖夥椒ǎ瑓伪５萚60]對石英晶片表面進(jìn)行了超精密加工。拋光1 h后，晶片表面粗糙度由300.08 nm降低至4.26 nm，材料去除率達(dá)到12.25 μm/h，如圖9所示，證明STP能實現(xiàn)對工件的高效高質(zhì)量拋光。此外，呂冰海等[61]還通過STP加工復(fù)雜形狀硬質(zhì)合金刀片，并研究了拋光速度、磨料濃度、磨料粒度、夾具傾角等參數(shù)對STP工藝的影響。在最佳的工藝下，拋光15 min后，硬質(zhì)合金刀片表面粗糙度可從121.8 nm降低至7.1 nm。Zhu等[62]提出了一種非牛頓子孔徑拋光新工藝，并通過建模分析揭示了流體流變學(xué)對材料去除機(jī)理的影響。以淀粉、聚合物和6 000#氧化鋁磨粒配置了剪切增稠拋光液并對鎳工件進(jìn)行拋光，得到粗糙度為3.9 nm的無劃痕表面。劉笑等[63]提出了一種內(nèi)循環(huán)式非牛頓流體拋光新方法，通過仿真研究了拋光流體在流道中的壓力和速度分布情況、不同槽深與入口速度對工件材料表面剪切應(yīng)力的影響。此外，通過結(jié)合磨粒粒徑、磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及流道槽深等參數(shù)進(jìn)行試驗，驗證了仿真的可靠性。以聚乙烯醇水凝膠和氧化鋁磨粒配置剪切增稠拋光液對硅片進(jìn)行拋光，材料去除率可高達(dá)0.193 μm/min，表面粗糙度達(dá)到37 nm。本課題組通過STP加工鎢片，拋光工件自轉(zhuǎn)速度為10 r/min，公轉(zhuǎn)速度為40 r/min，采用8 000#金剛石磨粒拋光20 min，鎢片表面粗糙度由260 nm降低至50 nm，拋光前后實物及表面形貌如圖10所示。

圖8 STP拋光機(jī)理[58]

圖9 石英晶片加工前后微觀表面圖像[60]

圖10 剪切增稠拋光前后的鎢片

傳統(tǒng)的固結(jié)磨盤中，磨粒被結(jié)合劑完全束縛，存在磨粒大小不一和高低不平的問題，并且磨粒脫落會對工件表面造成損傷。日本九州大學(xué)Doi等[64-66]針對難加工硬脆材料的高效高質(zhì)量平面拋光，提出與STP原理類似的剪切膨脹拋光方法，以一種具有非牛頓流體特性的黏彈性材料混合磨粒、填料等制備得到柔性固著磨具。拋光過程中，在拋光壓力與剪切力共同作用下，磨具與工件接觸區(qū)域產(chǎn)生剪切膨脹效應(yīng)，接觸區(qū)域材料的黏度、硬度和內(nèi)部阻力增大，分子間結(jié)構(gòu)發(fā)生改變并形成“粒子簇”，呈現(xiàn)膨脹頂出現(xiàn)象和類似“固體”的特性，增強(qiáng)對磨粒把持作用的同時提高了工件表面的受力均勻性，通過磨具中的磨粒對工件表面進(jìn)行微切削作用達(dá)到拋光的效果。

Doi等[64]基于黏彈性材料的剪切膨脹效應(yīng)制備了一種新型剪脹墊，減少了拋光過程中局部應(yīng)力集中導(dǎo)致的表面損傷，可實現(xiàn)對工件的高效高質(zhì)量拋光。研究表明，在低–中壓力/速度下加工SiC晶片，與使用金屬（Sn）板相比，使用剪脹墊可獲得3倍以上的材料去除率，而表面劃傷不到前者的1/100，亞表面損傷厚度不到前者1/10。在1 000 kPa的超高壓下，剪脹墊對SiC材料的去除率是金屬（Sn）板的10倍左右。在此基礎(chǔ)上，該課題組[66]開發(fā)了適用于剪脹拋光的拋光設(shè)備及其相對應(yīng)的拋光系統(tǒng)，如圖11所示。本課題組通過分析柔性固著磨具流變性能來優(yōu)化磨具成分，并對鎢片進(jìn)行剪切膨脹拋光。拋光工件自轉(zhuǎn)速度為20 r/min，公轉(zhuǎn)速度為120 r/min，壓強(qiáng)為468 kPa，采用0.5 μm金剛石磨粒拋光后，鎢片表面達(dá)到了鏡面效果。如圖12所示，鎢片平均表面粗糙度從280 nm降至2.9 nm，材料去除率達(dá)到7 μm/h。

圖11 剪脹墊和高壓高轉(zhuǎn)速拋光機(jī)的示意圖[66]

圖12 鎢片加工前后微觀表面圖像

力流變拋光具有加工效率高、面性適應(yīng)性好、成本低等優(yōu)點，可廣泛應(yīng)用于各類材料的平面和復(fù)雜曲面超精密拋光。作為一種新興的超精密拋光技術(shù)，有關(guān)力流變拋光暫時還未有加工鎢及其合金方面的研究報道。

7 不同超精密拋光方法的對比

比較上述幾類超精密拋光方法，對于研究鎢及其合金高效高質(zhì)量拋光具有重要意義。目前幾類典型的超精密拋光方法均能實現(xiàn)鎢及其合金表面納米級拋光，但都各有利弊，不同超精密拋光方法比較見表2?；瘜W(xué)機(jī)械拋光（CMP）、電化學(xué)拋光（ECP）、磁流變拋光（MRF）、力流變拋光（FRP）具有表面損傷小、加工效率高、表面加工質(zhì)量好等優(yōu)點，是目前業(yè)內(nèi)較為認(rèn)可的拋光方法。

目前，鎢及其合金的拋光方法中化學(xué)機(jī)械拋光和電化學(xué)拋光在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛，均可實現(xiàn)鎢及其合金的高效高質(zhì)量拋光?；瘜W(xué)機(jī)械拋光依靠微細(xì)磨粒的機(jī)械磨削去除材料表面的軟質(zhì)氧化層，會產(chǎn)生相對輕微的亞表面損傷，加工效率高，可獲得極好的表面質(zhì)量以及良好的平面效果。電化學(xué)拋光擺脫了工件材料的限制，可去除前道工序留下的亞表面損傷從而獲得無損傷表面，對工件損耗少，加工效率高。但前道工序加工后的表面質(zhì)量會影響后續(xù)電化學(xué)拋光的拋光效果。在加工過程中引入化學(xué)作用可有效提高工件表面質(zhì)量和拋光效率，但拋光液勢必會影響工件表層材質(zhì)，造成化學(xué)污染，影響鎢及其合金產(chǎn)品的性能和使用壽命。此外，還存在拋光液腐蝕性強(qiáng)和拋光廢液污染環(huán)境的問題。

表2 不同超精密拋光方法比較

Tab.2 Comparison of different ultra-precision polishing methods

磁流變拋光、電流變拋光、力流變拋光等屬于柔性拋光，可通過改變外界場條件來控制拋光過程。上述3種方法有較高的加工精度，加工質(zhì)量較好且加工損傷層小。然而，磁流變拋光中的磁性磨粒制備過程復(fù)雜，且拋光液不穩(wěn)定。電流變拋光去除率較低，對設(shè)備要求較高，使加工成本偏高。力流變拋光作為新型拋光技術(shù)，兼顧高效與高質(zhì)量，能夠?qū)崿F(xiàn)材料的高面型精度與低粗糙度，還具有操控簡單、加工成本低、環(huán)保等優(yōu)點。剪切增稠拋光適用于工件的平面和復(fù)雜曲面拋光，剪切膨脹拋光則主要用于平面拋光，力流變拋光有望成為一種新的高效高質(zhì)量拋光方法。從加工工件方面考慮，磁流變拋光和力流變拋光可實現(xiàn)復(fù)雜曲面的超精密拋光，也是現(xiàn)階段科研人員研究的熱門，有望成為最有前景的拋光新方法。系統(tǒng)了解各類超精密拋光方法并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行工藝改進(jìn)，對發(fā)展鎢及其合金超精密加工新方法具有重要意義。

針對性能差異較大的鎢及其合金，對應(yīng)合適的拋光方法亦不相同，需根據(jù)不同的材料性能差異及加工要求選擇合適的加工方法。例如，鎢作為核聚變堆中的第一壁和偏濾器材料，要求其表面不能有變質(zhì)層存在，MRF、FRP在實現(xiàn)鎢表面高效高質(zhì)量拋光的前提下能夠避免因化學(xué)液作用而帶來的表層材質(zhì)改變；碳化鎢作為非球面光學(xué)模具材料，傳統(tǒng)加工方法受加工空間和光學(xué)模具形狀的限制，而通過MRF、FRP可以有效地對非球面光學(xué)零件進(jìn)行修形；鎢鎳銅合金與鎢鎳鐵合金常用于制作刀具與陀螺儀轉(zhuǎn)子，研究表明，CMP是硬質(zhì)合金刀具超精密加工最主要的方法，而陀螺儀轉(zhuǎn)子內(nèi)外層結(jié)構(gòu)復(fù)雜，利用CMP、MRF、ERP和FRP加工無法對工件內(nèi)層材料表面進(jìn)行有效拋光，通常采用ECP降低其表面粗糙度。

8 鎢及其合金超精密拋光發(fā)展趨勢

目前國內(nèi)外研究人員針對超精密拋光方法進(jìn)行了大量研究，但對鎢及其合金的拋光研究仍舊較少，主要集中于CMP、ECP和MRF。鎢及其合金具有良好的綜合力學(xué)性能，未來將廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，因此，探究有效的鎢及其合金超精密拋光方法從而提高其表面質(zhì)量和工件壽命尤為重要。筆者認(rèn)為，鎢及其合金超精密拋光方法應(yīng)從以下幾個方向發(fā)展。

1）豐富理論體系。豐富鎢及其合金超精密拋光理論體系，精確材料去除函數(shù)及工藝參數(shù)。當(dāng)前針對建立各類拋光方法去除模型所考慮的參數(shù)較少，在指導(dǎo)工藝優(yōu)化和實際應(yīng)用上具有局限性，應(yīng)當(dāng)考慮各參數(shù)間的相互關(guān)系，建立精確的去除模型，重點揭示磨粒與工件表面的物化作用機(jī)制，為拋光工藝提供參照。此外，可開展化學(xué)、力、熱、聲、光、電、磁等多場耦合加工，探索鎢及其合金復(fù)合拋光新方法，實現(xiàn)鎢及其合金的高效高質(zhì)量拋光，推動鎢及其合金加工產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。

2）優(yōu)化拋光工藝。針對不同的材料的特性，結(jié)合理論模型，進(jìn)一步探究鎢及其合金超精密拋光工藝參數(shù)對加工質(zhì)量和效率的影響，控制加工變量，調(diào)節(jié)拋光液組分配比，實現(xiàn)超精密拋光工藝優(yōu)化。此外，可將在線監(jiān)測技術(shù)與加工設(shè)備智能化結(jié)合，在保證穩(wěn)定、精確加工的基礎(chǔ)上，對工藝參數(shù)進(jìn)行實時監(jiān)控并及時發(fā)出調(diào)整反饋，進(jìn)一步改進(jìn)工藝。理論模型與實驗分析結(jié)果進(jìn)行相互修正，完善拋光工藝方法。

3）注重經(jīng)濟(jì)環(huán)?！，F(xiàn)有的CMP、ECP、MRF等超精密拋光方法均可實現(xiàn)鎢及其合金表面低/無損傷加工，雖然拋光效率高但加工成本也不低，例如拋光液利用率低、磁流變液制備復(fù)雜等。此外，工件加工后產(chǎn)生的廢液不可避免地會造成環(huán)境污染。因此，探究兼具高效、高精度、低成本和環(huán)境友好型的綠色拋光方法是未來超精密加工領(lǐng)域的重要研究方向。

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Research Progress in Ultra-precision Polishing of Tungsten and Its Alloys

,,,,,

(Ultra-precision Machining Center, College of Mechanical Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310023, China)

Tungsten and its alloys are important basic materials in the high-tech industry at present. In recent years, the development of science and technology has put forward higher requirements on the surface quality of materials. Therefore, it is necessary to carry out ultra-precision polishing of tungsten and its alloys under specific conditions. Focusing on high efficiency, high quality and low damage polishing, combined with relevant studies at home and abroad, this paper reviewed ultra-precision polishing methods for tungsten and its alloys, such as Chemical mechanical polishing (CMP), Electrochemical polishing (ECP), Magneto-rheological finishing (MRF), Electrorheological polishing (ERP) and Force-induced rheological polishing (FRP). The processing principle, characteristics and material removal mechanism of these polishing methods were also described. Advantages and limitations of each polishing method were compared from the aspects of processing efficiency, processing precision, cost and environmental protection, etc. Considering the different application requirements of tungsten and its alloys, different polishing methods are applicable. CMP and ECP are most widely used in the industrial field, and both can realize high efficiency and high precision polishing of tungsten and its alloys. However, there are problems that the polishing slurry is highly corrosive and the waste slurry would pollute the environment. What’s more, the polishing slurry is also bound to affect the surface material of the workpiece. MRF, ERP and FRP belong to flexible polishing, which can control the polishing process by changing the external field conditions. The above three methods have higher processing accuracy, better processing quality and less processing damage layer. However, the preparation process of magnetic abrasives in MRF is complicated, and the polishing slurry is unstable. ERP has a low removal rate and high equipment requirements, which makes the processing cost relatively high. As an emerging polishing technology, FRP combines high efficiency and high quality, can achieve high surface accuracy and low roughness of materials, and has the advantages of simple operation, low processing cost, and environmental protection. From the perspective of processing workpieces, FRP is mainly divided into two types: shear thickening polishing (STP) in the form of polishing slurry and shear dilatancy polishing (SDP) in the form of polishing pad. STP is suitable for flat and complex surface polishing of workpieces, while SDP is mainly used for flat polishing. Seems both of them can both achieve ultra-precision polishing of complex curved surfaces, MRF and FRP are popular among researchers at this stage and are expected to become the most promising novel polishing methods. In this paper, a systematic understanding of various ultra-precision polishing methods and process improvements on this basis are of great significance to the development of new methods of ultra-precision processing of tungsten and its alloys. For tungsten and its alloys with large performance differences, the appropriate polishing method is different. It is necessary to select the appropriate polishing method according to the difference in material properties and processing requirements. Finally, the development trend of ultra-precision polishing of tungsten and its alloys is prospected from three aspects: enriching the theoretical system, optimizing the polishing process and paying attention to economy and environmental protection.

tungsten alloy; ultra-precision polishing; surface quality; low damage; force-induced rheological polishing

TH161

A

1001-3660(2022)04-0024-13

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.04.003

2021-04-11；

2022-01-10

2021-04-11；

2022-01-10

國家自然科學(xué)基金（51905485）；浙江省自然科學(xué)基金（LY21E050011）；浙江省公益技術(shù)研究項目（LGG19E050021）；浙江省高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)項目（RF-A2020003）

The National Natural Science Foundation of China (51905485); the Natural Science Foundation of Zhejiang Province (LY21E050011); Zhejiang Province Commonweal Technology Research Project (LGG19E050021); the Fundamental Research Funds for the Provincial Universities of Zhejiang (RF-A2020003)

許良（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向為硬脆材料的超精密加工。

XU Liang (1996—), Male, Postgraduate, Research focus: ultra-precision machining of hard and brittle materials.

陳泓諭（1991—），男，博士，講師，主要研究方向為硬脆材料的超精密加工、難熔金屬制備。

CHEN Hong-yu (1991—), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: ultra-precision machining of hard and brittle material, preparation of refractory metals.

許良, 王林, 陳泓諭, 等. 鎢及其合金超精密拋光研究進(jìn)展[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(4): 24-36.

XU Liang, WANG Lin, CHEN Hong-yu, et al. Research Progress in Ultra-precision Polishing of Tungsten and Its Alloys[J]. Surface Technology, 2022, 51(4): 24-36.

責(zé)任編輯：蔣紅晨