李嬋貞，鄧雁，李鳳

（廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)站，廣西南寧 530023）

鉛精礦作為有色金屬礦產(chǎn)品，金是其主要的伴生有價(jià)元素，鉛精礦在交易過程中金量以g/t為單位計(jì)價(jià)［1］，因此鉛精礦的金量的分析尤為重要。GB/T8152.10-2006《鉛精礦化學(xué)分析方法銀量和金量的測(cè)定》采取鉛析或灰吹火試金富集法［2］，該方法由于大量使用鉛會(huì)造成環(huán)境污染，不利于環(huán)保。對(duì)于礦石中金含量的測(cè)定，活性炭富集分離是經(jīng)典的濕法分析方法［3-7］，但該方法的不足之處在于樣品中的硫碳及有機(jī)物干擾嚴(yán)重，硫有可能在酸分解過程中形成固體化合物導(dǎo)致試樣不能完全分解［8］，樣品中夾雜的有機(jī)物和碳也可能在分解過程中完成對(duì)金的吸附，造成金的分析結(jié)果偏低，因此樣品必須經(jīng)過灼燒處理。鉛精礦通常以硫化礦形式存在，含硫量比較高，灼燒處理的過程不容易把握［9］，溫度太低試樣除碳硫的效果不好，溫度過高會(huì)造成試樣結(jié)塊和直接粘結(jié)在瓷碗上的熔融現(xiàn)象。試樣結(jié)塊會(huì)導(dǎo)致金被包裹不能完全溶解出來，熔融粘結(jié)在瓷碗上的試樣則無法完全轉(zhuǎn)移，從而造成測(cè)試結(jié)果偏低、重現(xiàn)性差。本方法研究了鉛精礦的焙燒方法，通過加入石英砂混合焙燒，消除了試樣結(jié)塊和熔融粘結(jié)現(xiàn)象，采用活性炭富集-原子吸收分光光度法進(jìn)行金量的測(cè)定，避免了鉛試金的鉛消耗，利于環(huán)保，準(zhǔn)確高效，容易操作，實(shí)用性強(qiáng)。

1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1 儀器

原子吸收吸收分光光度計(jì)（WYX-402C），測(cè)定條件見表1。

1.2 試劑

鹽酸ρ（HCl）=1.19g/mL、硝酸ρ（HNO3）=1.40g/mL、明膠、金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）、活性炭、紙漿、石英砂（工業(yè)純，粉狀）。

2 分析步驟

2.1 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

2.2 測(cè)定

稱取試樣15.0g于瓷碗中，加入20.0g石英砂，攪拌均勻后放入已升溫至700℃的馬弗爐中，15分鐘后取出冷卻，充分?jǐn)嚢柩心?，再次放入馬弗爐內(nèi)，恒溫3小時(shí)，取出冷卻后，碾壓均勻，轉(zhuǎn)入500mL三角錐瓶中，加50mL水，搖勻后加50mL現(xiàn)配王水，于低溫電熱板上加熱并保持微沸1小時(shí)。取下，加入10g明膠，搖勻，繼續(xù)低溫加熱至可溶性硅膠凝聚，取下加水約100mL，經(jīng)活性炭動(dòng)態(tài)吸柱減壓抽濾，用2%的鹽酸溶液吹洗燒杯和漏斗各3～4次。取下布氏漏斗，用2%的鹽酸溶液和溫水各吹洗吸附柱4～5次，慮干后將活性炭紙餅轉(zhuǎn)入30mL瓷坩堝，于馬弗爐中從常溫升溫至700℃灰化并灼燒至無黑色炭粒為止。取出冷卻，滴加兩三滴水潤濕，加入3mL王水，水浴蒸至近干，取下，加入鹽酸（控制10%的酸度），微熱使可溶性鹽類溶解，取下冷卻后定容。按表1的測(cè)定條件分別進(jìn)行樣品溶液、空白溶液的測(cè)定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）于一組100mL容量瓶中，以鹽酸（1+9）溶液定容至刻度，搖勻。與試液相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以金的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 結(jié)果與討論

3.1 條件實(shí)驗(yàn)

3.1.1 石英砂加入量實(shí)驗(yàn)

稱取試樣15.0g分別加入石英砂10.0g、15.0g、18.0g、20.0g、25.0g、30.0g于瓷碗中，攪拌均勻后放入已升溫至700℃的馬弗爐中，恒溫15分鐘，取出冷卻后，充分?jǐn)嚢?，再次放入馬弗爐內(nèi)，恒溫3小時(shí)，取出冷卻后，碾壓現(xiàn)象見表2。

表2 石英砂加入量對(duì)樣品焙燒后的影響

由表2可見，隨著石英砂加入量的增加，焙燒后樣品的松散程度逐漸變好。本實(shí)驗(yàn)選擇石英砂的加入量為20.0g。

3.1.2 灼燒時(shí)間實(shí)驗(yàn)

稱取試樣15.0g分別加入石英砂20.0g于瓷碗中，攪拌均勻后放入馬弗爐內(nèi)，升溫至700℃恒溫15分鐘，取出冷卻后，充分?jǐn)嚢?，再次放入馬弗爐內(nèi)，升溫至700℃恒溫1小時(shí)、1.5小時(shí)、2.0小時(shí)、2.5小時(shí)、3.0小時(shí)，3.5小時(shí)，4.0小時(shí)取出冷卻后，碾壓均勻后檢測(cè)C、S及Au的含量。結(jié)果見表3。

表3 加入石英砂后焙燒時(shí)間對(duì)金含量及C、S的影響

隨著焙燒時(shí)間的延長，脫硫，脫碳效果逐漸變好?？紤]到實(shí)驗(yàn)時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)選擇灼燒時(shí)間3小時(shí)。

3.2 精密度試驗(yàn)

取1g/t～10g/t含量的5個(gè)樣品做精密度實(shí)驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.65%～2.51%，精密度良好，結(jié)果見表4。

表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=7)

3.3 方法比對(duì)實(shí)驗(yàn)

取9個(gè)不同樣品，分別采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法（火試金富集法）和本方法測(cè)試，測(cè)定結(jié)果吻合良好，見表5。

表5 本方法及國家標(biāo)準(zhǔn)的方法比對(duì)結(jié)果

4 結(jié)論

本方法將試樣與一定量的石英砂混合焙燒，消除了鉛精礦焙燒過程中出現(xiàn)的粘結(jié)和熔融現(xiàn)象，解決了原子吸收分光光度法測(cè)定鉛精礦中的金量焙燒除C、S問題。本方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果一致，準(zhǔn)確度高、容易操作，實(shí)用性強(qiáng)。