李嬋貞,鄧雁,李鳳
(廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質量檢驗站,廣西南寧 530023)
鉛精礦作為有色金屬礦產(chǎn)品,金是其主要的伴生有價元素,鉛精礦在交易過程中金量以g/t為單位計價[1],因此鉛精礦的金量的分析尤為重要。GB/T8152.10-2006《鉛精礦化學分析方法銀量和金量的測定》采取鉛析或灰吹火試金富集法[2],該方法由于大量使用鉛會造成環(huán)境污染,不利于環(huán)保。對于礦石中金含量的測定,活性炭富集分離是經(jīng)典的濕法分析方法[3-7],但該方法的不足之處在于樣品中的硫碳及有機物干擾嚴重,硫有可能在酸分解過程中形成固體化合物導致試樣不能完全分解[8],樣品中夾雜的有機物和碳也可能在分解過程中完成對金的吸附,造成金的分析結果偏低,因此樣品必須經(jīng)過灼燒處理。鉛精礦通常以硫化礦形式存在,含硫量比較高,灼燒處理的過程不容易把握[9],溫度太低試樣除碳硫的效果不好,溫度過高會造成試樣結塊和直接粘結在瓷碗上的熔融現(xiàn)象。試樣結塊會導致金被包裹不能完全溶解出來,熔融粘結在瓷碗上的試樣則無法完全轉移,從而造成測試結果偏低、重現(xiàn)性差。本方法研究了鉛精礦的焙燒方法,通過加入石英砂混合焙燒,消除了試樣結塊和熔融粘結現(xiàn)象,采用活性炭富集-原子吸收分光光度法進行金量的測定,避免了鉛試金的鉛消耗,利于環(huán)保,準確高效,容易操作,實用性強。
原子吸收吸收分光光度計(WYX-402C),測定條件見表1。
鹽酸ρ(HCl)=1.19g/mL、硝酸ρ(HNO3)=1.40g/mL、明膠、金標準溶液(100μg/mL)、活性炭、紙漿、石英砂(工業(yè)純,粉狀)。
隨同試料做空白試驗。
稱取試樣15.0g于瓷碗中,加入20.0g石英砂,攪拌均勻后放入已升溫至700℃的馬弗爐中,15分鐘后取出冷卻,充分攪拌研磨,再次放入馬弗爐內(nèi),恒溫3小時,取出冷卻后,碾壓均勻,轉入500mL三角錐瓶中,加50mL水,搖勻后加50mL現(xiàn)配王水,于低溫電熱板上加熱并保持微沸1小時。取下,加入10g明膠,搖勻,繼續(xù)低溫加熱至可溶性硅膠凝聚,取下加水約100mL,經(jīng)活性炭動態(tài)吸柱減壓抽濾,用2%的鹽酸溶液吹洗燒杯和漏斗各3~4次。取下布氏漏斗,用2%的鹽酸溶液和溫水各吹洗吸附柱4~5次,慮干后將活性炭紙餅轉入30mL瓷坩堝,于馬弗爐中從常溫升溫至700℃灰化并灼燒至無黑色炭粒為止。取出冷卻,滴加兩三滴水潤濕,加入3mL王水,水浴蒸至近干,取下,加入鹽酸(控制10%的酸度),微熱使可溶性鹽類溶解,取下冷卻后定容。按表1的測定條件分別進行樣品溶液、空白溶液的測定。
分別吸取0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL金標準溶液(100μg/mL)于一組100mL容量瓶中,以鹽酸(1+9)溶液定容至刻度,搖勻。與試液相同條件下測量標準溶液的吸光度,以金的質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
3.1.1 石英砂加入量實驗
稱取試樣15.0g分別加入石英砂10.0g、15.0g、18.0g、20.0g、25.0g、30.0g于瓷碗中,攪拌均勻后放入已升溫至700℃的馬弗爐中,恒溫15分鐘,取出冷卻后,充分攪拌,再次放入馬弗爐內(nèi),恒溫3小時,取出冷卻后,碾壓現(xiàn)象見表2。
表2 石英砂加入量對樣品焙燒后的影響
由表2可見,隨著石英砂加入量的增加,焙燒后樣品的松散程度逐漸變好。本實驗選擇石英砂的加入量為20.0g。
3.1.2 灼燒時間實驗
稱取試樣15.0g分別加入石英砂20.0g于瓷碗中,攪拌均勻后放入馬弗爐內(nèi),升溫至700℃恒溫15分鐘,取出冷卻后,充分攪拌,再次放入馬弗爐內(nèi),升溫至700℃恒溫1小時、1.5小時、2.0小時、2.5小時、3.0小時,3.5小時,4.0小時取出冷卻后,碾壓均勻后檢測C、S及Au的含量。結果見表3。
表3 加入石英砂后焙燒時間對金含量及C、S的影響
隨著焙燒時間的延長,脫硫,脫碳效果逐漸變好??紤]到實驗時間,本實驗選擇灼燒時間3小時。
取1g/t~10g/t含量的5個樣品做精密度實驗,相對標準偏差(RSD)為1.65%~2.51%,精密度良好,結果見表4。
表4 精密度試驗結果(n=7)
取9個不同樣品,分別采用國家標準方法(火試金富集法)和本方法測試,測定結果吻合良好,見表5。
表5 本方法及國家標準的方法比對結果
本方法將試樣與一定量的石英砂混合焙燒,消除了鉛精礦焙燒過程中出現(xiàn)的粘結和熔融現(xiàn)象,解決了原子吸收分光光度法測定鉛精礦中的金量焙燒除C、S問題。本方法與國家標準方法測定結果一致,準確度高、容易操作,實用性強。