李嬋貞，鄧雁，李鳳

（廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質量檢驗站，廣西南寧 530023）

鉛精礦作為有色金屬礦產(chǎn)品，金是其主要的伴生有價元素，鉛精礦在交易過程中金量以g/t為單位計價［1］，因此鉛精礦的金量的分析尤為重要。GB/T8152.10-2006《鉛精礦化學分析方法銀量和金量的測定》采取鉛析或灰吹火試金富集法［2］，該方法由于大量使用鉛會造成環(huán)境污染，不利于環(huán)保。對于礦石中金含量的測定，活性炭富集分離是經(jīng)典的濕法分析方法［3-7］，但該方法的不足之處在于樣品中的硫碳及有機物干擾嚴重，硫有可能在酸分解過程中形成固體化合物導致試樣不能完全分解［8］，樣品中夾雜的有機物和碳也可能在分解過程中完成對金的吸附，造成金的分析結果偏低，因此樣品必須經(jīng)過灼燒處理。鉛精礦通常以硫化礦形式存在，含硫量比較高，灼燒處理的過程不容易把握［9］，溫度太低試樣除碳硫的效果不好，溫度過高會造成試樣結塊和直接粘結在瓷碗上的熔融現(xiàn)象。試樣結塊會導致金被包裹不能完全溶解出來，熔融粘結在瓷碗上的試樣則無法完全轉移，從而造成測試結果偏低、重現(xiàn)性差。本方法研究了鉛精礦的焙燒方法，通過加入石英砂混合焙燒，消除了試樣結塊和熔融粘結現(xiàn)象，采用活性炭富集-原子吸收分光光度法進行金量的測定，避免了鉛試金的鉛消耗，利于環(huán)保，準確高效，容易操作，實用性強。

1 實驗儀器及試劑

1.1 儀器

原子吸收吸收分光光度計（WYX-402C），測定條件見表1。

1.2 試劑

鹽酸ρ（HCl）=1.19g/mL、硝酸ρ（HNO3）=1.40g/mL、明膠、金標準溶液（100μg/mL）、活性炭、紙漿、石英砂（工業(yè)純，粉狀）。

2 分析步驟

2.1 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

2.2 測定

稱取試樣15.0g于瓷碗中，加入20.0g石英砂，攪拌均勻后放入已升溫至700℃的馬弗爐中，15分鐘后取出冷卻，充分攪拌研磨，再次放入馬弗爐內(nèi)，恒溫3小時，取出冷卻后，碾壓均勻，轉入500mL三角錐瓶中，加50mL水，搖勻后加50mL現(xiàn)配王水，于低溫電熱板上加熱并保持微沸1小時。取下，加入10g明膠，搖勻，繼續(xù)低溫加熱至可溶性硅膠凝聚，取下加水約100mL，經(jīng)活性炭動態(tài)吸柱減壓抽濾，用2%的鹽酸溶液吹洗燒杯和漏斗各3～4次。取下布氏漏斗，用2%的鹽酸溶液和溫水各吹洗吸附柱4～5次，慮干后將活性炭紙餅轉入30mL瓷坩堝，于馬弗爐中從常溫升溫至700℃灰化并灼燒至無黑色炭粒為止。取出冷卻，滴加兩三滴水潤濕，加入3mL王水，水浴蒸至近干，取下，加入鹽酸（控制10%的酸度），微熱使可溶性鹽類溶解，取下冷卻后定容。按表1的測定條件分別進行樣品溶液、空白溶液的測定。

2.3 標準曲線的繪制

分別吸取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL金標準溶液（100μg/mL）于一組100mL容量瓶中，以鹽酸（1+9）溶液定容至刻度，搖勻。與試液相同條件下測量標準溶液的吸光度，以金的質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

3 結果與討論

3.1 條件實驗

3.1.1 石英砂加入量實驗

稱取試樣15.0g分別加入石英砂10.0g、15.0g、18.0g、20.0g、25.0g、30.0g于瓷碗中，攪拌均勻后放入已升溫至700℃的馬弗爐中，恒溫15分鐘，取出冷卻后，充分攪拌，再次放入馬弗爐內(nèi)，恒溫3小時，取出冷卻后，碾壓現(xiàn)象見表2。

表2 石英砂加入量對樣品焙燒后的影響

由表2可見，隨著石英砂加入量的增加，焙燒后樣品的松散程度逐漸變好。本實驗選擇石英砂的加入量為20.0g。

3.1.2 灼燒時間實驗

稱取試樣15.0g分別加入石英砂20.0g于瓷碗中，攪拌均勻后放入馬弗爐內(nèi)，升溫至700℃恒溫15分鐘，取出冷卻后，充分攪拌，再次放入馬弗爐內(nèi)，升溫至700℃恒溫1小時、1.5小時、2.0小時、2.5小時、3.0小時，3.5小時，4.0小時取出冷卻后，碾壓均勻后檢測C、S及Au的含量。結果見表3。

表3 加入石英砂后焙燒時間對金含量及C、S的影響

隨著焙燒時間的延長，脫硫，脫碳效果逐漸變好?？紤]到實驗時間，本實驗選擇灼燒時間3小時。

3.2 精密度試驗

取1g/t～10g/t含量的5個樣品做精密度實驗，相對標準偏差(RSD)為1.65%～2.51%，精密度良好，結果見表4。

表4 精密度試驗結果(n=7)

3.3 方法比對實驗

取9個不同樣品，分別采用國家標準方法（火試金富集法）和本方法測試，測定結果吻合良好，見表5。

表5 本方法及國家標準的方法比對結果

4 結論

本方法將試樣與一定量的石英砂混合焙燒，消除了鉛精礦焙燒過程中出現(xiàn)的粘結和熔融現(xiàn)象，解決了原子吸收分光光度法測定鉛精礦中的金量焙燒除C、S問題。本方法與國家標準方法測定結果一致，準確度高、容易操作，實用性強。