李新志，方學(xué)偉，常天行，馮成慧，黃科

選區(qū)激光熔化精密成形輕質(zhì)鎂合金的研究進(jìn)展

李新志1，方學(xué)偉1，常天行1，馮成慧2，黃科1

（1. 西安交通大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，西安 710049；2. 航空工業(yè)第一飛機(jī)設(shè)計(jì)研究院 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)研究所，西安 710089）

選區(qū)激光熔化成形作為一種新興的增材制造工藝，可以實(shí)現(xiàn)輕質(zhì)鎂合金復(fù)雜構(gòu)件的一體化精密成形。由于鎂合金的化學(xué)性質(zhì)活潑，鎂合金的選區(qū)激光熔化成形相較于其他合金系更具挑戰(zhàn)性，沉積構(gòu)件的強(qiáng)度、塑性、韌性等力學(xué)性能指標(biāo)整體偏低，抗腐蝕性能整體偏差，所以還需進(jìn)一步提升其綜合性能并拓展鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域。綜述了近年來(lái)國(guó)內(nèi)外關(guān)于鎂合金選區(qū)激光熔化成形方面的研究，為鎂合金的精密一體化成形提供相應(yīng)的理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)策略。首先闡述了該新興工藝的原理及特點(diǎn)，基于鎂合金熔沸點(diǎn)低、飽和蒸氣壓高等特點(diǎn)，綜合探討了微裂紋、孔隙和雜質(zhì)等缺陷的形核原理，提出了相應(yīng)的缺陷控制策略。對(duì)沉積試樣的微觀組織進(jìn)行了分析，并與傳統(tǒng)工藝進(jìn)行了比較，并基于此討論了合金成分微調(diào)控和鎂基復(fù)合材料這 2 種實(shí)現(xiàn)成分微調(diào)控的主要方案。最后結(jié)合熱處理、熱等靜壓等后處理方式調(diào)控微觀組織，并對(duì)采用摩擦攪拌、激光沖擊強(qiáng)化等強(qiáng)化工藝結(jié)合選區(qū)激光熔化的復(fù)合增材制造工藝在線閉合缺陷、調(diào)控微觀組織等技術(shù)進(jìn)行展望，希望可以進(jìn)一步提升鎂合金的綜合性能，促進(jìn)鎂合金更廣泛的工程應(yīng)用。

鎂合金；選區(qū)激光熔化；缺陷；微觀組織；成分微調(diào)控；后處理

在碳達(dá)峰和碳中和的全球戰(zhàn)略布局下，節(jié)能減排已經(jīng)成為21世紀(jì)生活的主旋律，而被譽(yù)為“21世紀(jì)綠色工程材料”之一的鎂合金能夠滿足這些需求。鎂合金具有優(yōu)異的阻尼減震性和較高的比強(qiáng)度、比剛度，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于航空航天、軍工裝備、汽車高鐵和3C產(chǎn)業(yè)（Computer, Communication, Consumer Electronic）等工程應(yīng)用領(lǐng)域，同時(shí)具有突出的生物相容性和可降解性，也逐步應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。密排六方晶體結(jié)構(gòu)（Hexagonal Close-Packed，HCP）的鎂導(dǎo)致合金的可動(dòng)滑移系少、塑性韌性低和室溫加工性能差，采用軋制、鍛造、擠壓等傳統(tǒng)塑性變形方式很難一體化精密成形大型構(gòu)件，而采用傳統(tǒng)的鑄造方式也存在整體力學(xué)性能較差等技術(shù)瓶頸，因此急需一種革新的制造工藝用于一體化精密成形輕質(zhì)高強(qiáng)鎂合金[1-2]。與傳統(tǒng)的制造技術(shù)相比，近年來(lái)新興的選區(qū)激光熔化成形技術(shù)可以完美解決上述工藝問題，為鎂合金構(gòu)件的精密成形提供新的方案。

選區(qū)激光熔化成形（Selective Laser Melting，SLM）作為增材制造的一種工藝，采用材料“自下而上”逐層堆積的方式一體化成形，具有成形精度高、性能優(yōu)異、加工周期短、設(shè)計(jì)自由度高等特點(diǎn)，在航空航天、軍工國(guó)防和生物醫(yī)療等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[3-4]。因此，采用新興的選區(qū)激光熔化成形工藝可以很好地攻克傳統(tǒng)工藝難以一體化精密成形輕質(zhì)高強(qiáng)鎂合金的“卡脖子”問題。

文中綜述了選區(qū)激光熔化成形輕質(zhì)高強(qiáng)鎂合金的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展，從SLM成形原理及特點(diǎn)、缺陷形核機(jī)理及抑制方法、微觀組織演變機(jī)制、成分微調(diào)控和后處理5個(gè)方面展開討論，為鎂合金的精密一體化成形提供了相應(yīng)的理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)策略。

1 SLM成形原理及特點(diǎn)

SLM作為增材制造工藝的一種核心技術(shù)，近10年來(lái)已經(jīng)在金屬構(gòu)件的一體化近凈成形方面具有廣泛的應(yīng)用[5-7]。該技術(shù)根據(jù)待加工零件CAD（Computer Aided Design）模型的切片數(shù)據(jù)，采用高能激光束選擇性地熔化基板上預(yù)先鋪好的金屬粉末層，當(dāng)一層加工完成后，基板下降一個(gè)切片層厚的高度，然后刮刀將金屬粉末均勻鋪展到上一沉積層表面，高能激光束繼續(xù)按照預(yù)設(shè)軌跡選擇性地掃描打印，重復(fù)以上步驟，直至整個(gè)工件成形完畢（見圖1）[7]。SLM技術(shù)就是采用這種層層累加的方式快速并高精度成形具有復(fù)雜幾何特征的構(gòu)件，與傳統(tǒng)的等材和減材制造技術(shù)相比，可以快速實(shí)現(xiàn)三維實(shí)體零件的近凈成形，無(wú)需耗時(shí)的模具設(shè)計(jì)過(guò)程，可大大縮短生產(chǎn)周期。成形過(guò)程中固有的超快熔化和凝固速率促進(jìn)了超細(xì)梯度微觀組織的形成，這也為微觀組織調(diào)控和性能提升提供了新思路。如圖2所示，SLM技術(shù)涉及復(fù)雜的冶金、物理和熱力學(xué)耦合等過(guò)程，材料內(nèi)部各種各樣的冶金缺陷、殘余熱應(yīng)力、組織偏析等問題迄今為止沒有得到解決，這大大限制了該技術(shù)在工程上的廣泛應(yīng)用。

圖1 SLM成形原理及相應(yīng)的工藝參數(shù)示意圖[7]

圖2 激光與粉末床相互作用區(qū)的示意圖[8]

SLM的加工參數(shù)可以分為材料參數(shù)和工藝參數(shù)，其中材料參數(shù)包括粉末的成分、尺寸和形貌，這決定了熔化過(guò)程中粉末對(duì)激光的吸收效率和凝固過(guò)程中的熱耗散速率；工藝參數(shù)包括激光功率、掃描速度、掃描間距、掃描策略、層厚和基板溫度等，工藝參數(shù)的選擇決定了輸入的體積能量密度，影響了缺陷和殘余應(yīng)力的形成，只有匹配最優(yōu)的加工參數(shù)，才能成形全致密、無(wú)裂紋的構(gòu)件[7]。體積能量密度通常作為一個(gè)綜合指標(biāo)用來(lái)描述單位體積粉末所吸收的能量，能量密度函數(shù)（）的表達(dá)式見式（1）[6]：

式中：為體積能量密度，J/mm3；為激光功率，W；為掃描間距，mm；為粉末層厚，mm；為掃描速度，mm/s。通過(guò)綜合調(diào)節(jié)能量密度函數(shù)中的參數(shù)，可以獲得不同的輸入能量，形成不同的熔池形貌、熔化模式、缺陷類型、微觀組織和力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)構(gòu)件的微觀組織進(jìn)行有效調(diào)控和定制，值得注意的是這些參數(shù)是相互耦合作用、相互影響的[5,8]。

2 缺陷形核機(jī)理及抑制方法

鎂合金在SLM成形過(guò)程中，由于工藝參數(shù)不匹配或者粉末特性（鎂的親氧性、低沸點(diǎn)、高飽和蒸氣壓）等因素的干擾，在成形過(guò)程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生各種各樣的缺陷，主要包括：① 微裂紋；② 孔隙：未熔合缺陷、氣孔和匙孔；③ 氧化物夾雜。這些典型缺陷嚴(yán)重降低了鎂合金的致密度和綜合性能，所以現(xiàn)在急需解決的問題就是揭示各類缺陷的形核機(jī)理以及相應(yīng)的缺陷抑制方法，從而促進(jìn)鎂合金增材制造的應(yīng)用。

2.1 微裂紋

在增材制造過(guò)程中，熔化速率和凝固速率都可以達(dá)到106～108K/s，工件熱脹冷縮形成周期性的拉-壓應(yīng)力，應(yīng)力一旦超過(guò)極限，將在材料內(nèi)部形成不可恢復(fù)的局部微裂紋[7]。大量研究表明，微裂紋的形成主要?dú)w因于合金較寬的凝固溫度范圍、較大的熱膨脹系數(shù)和較劇烈的凝固縮減現(xiàn)象[6]。對(duì)于SLM成形過(guò)程中微熔池所經(jīng)歷的復(fù)雜熱歷史，微裂紋的形成更加常見，裂紋的存在將影響該材料后續(xù)的工程應(yīng)用，因此，裂紋的形核機(jī)理和抑制方法是急需解決的問題。

由于鎂合金的共晶溫度低，相對(duì)較高的熱擴(kuò)散系數(shù)促進(jìn)了熱應(yīng)力的形成，所以裂紋通常是由凝固收縮和熱收縮引起的。Zhang等[9]和Xu等[10]的研究表明，增材制造過(guò)程中形成的凝固收縮裂紋是由于下一層金屬沉積時(shí)，熱擴(kuò)散效應(yīng)將導(dǎo)致上一層中的低熔點(diǎn)共晶相再次熔化，這些液相在凝固收縮過(guò)程中成為開裂的敏感區(qū)域。合金元素的種類和含量會(huì)影響凝固收縮裂紋的萌發(fā)，例如Zn元素的含量將影響鎂合金在凝固過(guò)程中的裂紋敏感性，裂紋的數(shù)量隨Zn元素含量的增加呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)，這和低熔點(diǎn)的共晶相Mg7Zn3的含量有關(guān)，當(dāng)Zn元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)2%時(shí)，“帶狀”的共晶析出相將成為裂紋萌發(fā)點(diǎn)，但是繼續(xù)增加到6%以上時(shí)，足夠的殘余液相再次回填到裂縫中，從而緩解了開裂傾向（見圖3）[11]。熔池的溫度分布具有不均勻性，導(dǎo)致凝固收縮程度也存在差異。如圖4所示，當(dāng)輸入較高的能量時(shí)，快速凝固的沉積層中會(huì)產(chǎn)生并積累大量的熱應(yīng)力，一旦超過(guò)臨界值就將沿著晶界形成熱收縮微裂紋[12]。

凝固收縮裂紋與合金成分有關(guān)，而熱收縮裂紋由熱擴(kuò)散速率決定。Wei等[11]發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)添加顆?；蛟睾侠碚{(diào)控合金的成分，提高共晶相的熔點(diǎn)，細(xì)化晶粒以利于協(xié)調(diào)局部塑性變形。還可以通過(guò)降低冷卻速率和凝固速率、降低熱應(yīng)力的幅度來(lái)抑制熱收縮裂紋，其中通過(guò)預(yù)熱粉末床、加熱基板或者降低基板的熱擴(kuò)散系數(shù)對(duì)于熱裂紋的抑制效果就很顯著，已經(jīng)在鎂合金及其他合金系的SLM成形中得到驗(yàn)證[13-15]。

2.2 孔隙

2.2.1 未熔缺陷

在SLM成形過(guò)程中，如果輸入的激光能量過(guò)低，粉末層過(guò)厚，無(wú)法滲透足夠的深度，熔池將變得淺而窄，不能完全熔化粉末層，更不能實(shí)現(xiàn)上一沉積層的重熔，從而形成大量不規(guī)則形狀的層間未熔缺陷，導(dǎo)致層間結(jié)合強(qiáng)度變?nèi)酰ㄒ妶D5a）[16]。如果掃描間距過(guò)大，掃描跡線間的重疊率低，導(dǎo)致熔池間殘留大量未熔融的粉末，這種情況下也會(huì)形成大量未熔缺陷（見圖5b）[17]。鎂合金是一種極易被氧化的金屬，其粉末表面通常會(huì)形成一層氧化物薄膜，高熔點(diǎn)氧化膜的存在降低了熔池中液相的流動(dòng)性和潤(rùn)濕性，進(jìn)一步阻礙了液相填充粉末間隙的過(guò)程而形成未熔缺陷[18-19]。

圖3 Zn含量對(duì)SLM成形Mg-Zn合金凝固裂紋行為影響的示意圖[11]

圖4 高能量輸入下SLM成形ZK60鎂合金的裂紋形貌[12]

未熔缺陷相對(duì)更容易消除，可以通過(guò)降低掃描速度、減小掃描間距和層厚，從而提高粉末吸收的激光能量，降低熔池中液相的黏度，并提高液相的流動(dòng)性，這有利于液相回填孔隙的過(guò)程[20]。Chen等[21]發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)激光重熔，促進(jìn)未熔合孔隙在重熔過(guò)程中再次閉合。

2.2.2 氣孔

SLM成形過(guò)程中難以避免會(huì)形成氣孔，影響氣孔形成的因素眾多，也是最難以消除的一種缺陷，但是其對(duì)力學(xué)性能的影響相對(duì)較弱。鎂的熔沸點(diǎn)較低、飽和蒸氣壓較高，這意味著鎂元素在成形過(guò)程中極易蒸發(fā)，熔池超高的凝固速率導(dǎo)致蒸發(fā)的合金元素沒有足夠的時(shí)間逃逸出去，所以鎂合金相對(duì)其他合金存在更多的氣孔[4,22-24]。未干燥的粉末也會(huì)促進(jìn)氣孔的形成，研究表明，Mg在高溫狀態(tài)下和水蒸氣發(fā)生反應(yīng)形成氧化物和氫氣，不溶于熔池的氫氣最后形成氫氣孔[25]。在粉末制備過(guò)程中會(huì)形成空心粉，空心粉中攜帶的氣體加劇了氣孔的形核。成形倉(cāng)內(nèi)高流速的循環(huán)惰性氣體也會(huì)促進(jìn)氣孔的形成，導(dǎo)致大量惰性氣體被包裹在熔池內(nèi)[19]。如圖6a所示，氣孔的尺寸較小，表面形貌相對(duì)光滑。氣孔的含量隨激光能量的升高而呈先升高后下降的趨勢(shì)（見圖6b），熔池的溫度隨著輸入能量的增加而逐漸升高，這會(huì)導(dǎo)致合金元素劇烈蒸發(fā)形成大量氣孔；若繼續(xù)增加激光功率，熔池的攪拌作用占主導(dǎo)作用，促進(jìn)了氣孔的逸出過(guò)程，從而可以降低氣孔含量[26]。

圖5 未熔缺陷[16-17]

圖6 SLM工藝的氣孔[26]

氣孔的抑制方法大體上可以分為2種：減少形成氣孔的源頭和促進(jìn)氣孔的逃逸過(guò)程?？招姆鄣暮Y選和粉末的干燥過(guò)程切斷了氣孔形核的源頭，合理選擇惰性氣體的流速也至關(guān)重要，在保證煙霧及時(shí)去除的同時(shí)，也要避免惰性氣體裹入熔池的過(guò)程[19]。通過(guò)引入外加輔助能場(chǎng)，可以加劇熔池的攪拌作用，促進(jìn)氣體的逃逸過(guò)程。采用層間激光沖擊強(qiáng)化的在線處理方式也有利于氣孔的閉合[27]。LIU等[28]通過(guò)熱等靜壓（HIP）等后處理方法使構(gòu)件內(nèi)部的孔隙閉合。

2.2.3 匙孔

匙孔一般在熔池的底部形成，形貌也呈圓形，但是尺寸比氣孔更大，表面相對(duì)更凹凸不平（見圖7a）[16]。匙孔的形成與高能量輸入下熔融模式由熱傳導(dǎo)模式轉(zhuǎn)變?yōu)槌卓啄Ｊ矫芮邢嚓P(guān)，也涉及熔池中高度不穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)行為。如圖7b所示，在不穩(wěn)定的匙孔模式下，高能量的持續(xù)輸入導(dǎo)致大量金屬劇烈蒸發(fā)，蒸氣膨脹產(chǎn)生向熔池底部的反沖壓力，一旦反沖壓力大于液態(tài)金屬的表面張力和靜水壓力，液態(tài)金屬被反沖壓力向下推，形成一個(gè)深熔池。多物理場(chǎng)耦合作用導(dǎo)致液態(tài)金屬沿著深熔池壁面上下擺動(dòng)，相互碰撞并在壁上產(chǎn)生了向內(nèi)的突出，隨著突出的長(zhǎng)大，最終閉合了底部的匙孔[26]。

圖7 SLM工藝的匙孔[16,26]

尺寸相對(duì)較大的匙孔也會(huì)成為應(yīng)力集中點(diǎn)，最終降低力學(xué)性能，因此抑制匙孔的形成是很有必要的。適當(dāng)降低激光能量的輸入就是其中一種可以防止熔池由熱傳導(dǎo)模式轉(zhuǎn)變?yōu)槌卓啄Ｊ降姆椒ā！?/p>

2.3 雜質(zhì)

鎂元素對(duì)氧具有極高的親附性，Deng等[29]驗(yàn)證了即使在高純氬氣的保護(hù)下鎂也會(huì)緩慢氧化，在SLM成形過(guò)程中，所使用的原材料是松散的細(xì)粉，表面積的增大使其氧化親和性進(jìn)一步增強(qiáng)，在粉末表面形成氧化層薄膜（見圖8a和b）。表面氧化層的形成不僅會(huì)引入雜質(zhì)，降低致密度，還容易誘導(dǎo)微裂紋的形核，導(dǎo)致工件的過(guò)早失效[19,23]。

影響SLM成形質(zhì)量的變量大致可以分為2大類：工藝相關(guān)參數(shù)和原料相關(guān)參數(shù)[7]，其中工藝相關(guān)參數(shù)主要是輸入的體積能量密度，原料相關(guān)參數(shù)主要是粉末的表面狀態(tài)。成形過(guò)程中輸入的能量密度越高，越有利于氧化層的破壞，改善粉末間的結(jié)合情況，但是也會(huì)隨之加劇低沸點(diǎn)鎂元素的蒸發(fā)，這不僅增加了熔池的不穩(wěn)定性，還促進(jìn)了氣孔和匙孔等缺陷的形成；若輸入的能量較低，表面氧化層的存在降低了液相的流動(dòng)性，阻礙了粉末間隙填充的過(guò)程，增加了球化效應(yīng)的敏感性，降低了致密度[6,18,23]。粉末表面的氧化狀況和濕度同樣影響了工件內(nèi)雜質(zhì)的含量和分布情況。由于氧化層的熔點(diǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鎂合金基體的熔點(diǎn)，這大大降低了能量吸收效率，有研究表明熔池在凝固結(jié)晶過(guò)程中，氧化層聚集在晶界附近而變成裂紋萌發(fā)點(diǎn)，降低了層間結(jié)合強(qiáng)度，導(dǎo)致工件過(guò)早失效（見圖8c和d）[29-32]。但是Cao等[33]發(fā)現(xiàn)粉末表面的氧化層為熔池后續(xù)的凝固結(jié)晶過(guò)程提供了更多的異質(zhì)形核點(diǎn)，改變了析出相的形貌和分布情況，這種氧化層的強(qiáng)化作用已經(jīng)在鋁合金中得到了證實(shí)。若粉末在使用前沒有進(jìn)行干燥處理，粉末表面的水分在成形過(guò)程中分解形成氧化物和氫氣孔，會(huì)進(jìn)一步加劇雜質(zhì)和氣孔的形成[23]。

為了降低氧化物雜質(zhì)的含量，必須要嚴(yán)格控制工藝相關(guān)參數(shù)和原料相關(guān)參數(shù)。首先要根據(jù)粉末的表面狀態(tài)匹配最優(yōu)的成形工藝參數(shù)，破壞表面氧化層，同時(shí)不再引入孔隙缺陷[18]；其次，在粉末制備過(guò)程中嚴(yán)格控制氧含量，從源頭上切斷形成氧化物的途徑，在成形過(guò)程中要實(shí)時(shí)監(jiān)控成形倉(cāng)里氧含量的分布情況，保持低氧狀態(tài)；最后就是要對(duì)鎂合金粉末進(jìn)行烘干并真空包裝處理，及時(shí)隔絕氧氣[7]。

圖8 SLM工藝過(guò)程中形成的氧化物夾雜[29,32]

3 組織與性能

與傳統(tǒng)的鑄造方式相比，SLM具有超快的凝固速率和冷卻速率，晶粒的形貌和尺寸會(huì)發(fā)生變化，析出相的尺寸、形貌、類型和分布情況也不同。傳統(tǒng)鑄造方式形成的微觀組織相對(duì)均勻，但是晶粒尺寸更大，析出相也呈連續(xù)網(wǎng)狀分布（見圖9a—e）。SLM成形過(guò)程中，激光光斑直徑在100 μm左右，形成尺寸僅為100～500 μm的微熔池，100～1 000 mm/s的掃描速度也為微熔池提供了超高冷卻速率，從而提高了過(guò)冷度，促進(jìn)了形核過(guò)程，所以晶粒尺寸更?。ㄒ妶D9b—f）。超高冷卻速率也促進(jìn)了溶質(zhì)捕捉效應(yīng)，提高了固溶度，減少了析出相的含量[34]。同時(shí)，析出相的形貌會(huì)發(fā)生變化，如圖9c和d所示，鑄態(tài)中存在一些體積較大的離聚共晶β-Mg17Al12，被層狀共晶相包圍，而SLM沉積態(tài)中是網(wǎng)狀的β-Mg17Al12析出相[34-35]。除此之外，析出相的類型也會(huì)發(fā)生變化，Yang等[36]證實(shí)了CMT電弧熔絲增材制造固有的高冷卻速率抑制了Al8Mn5相的分解，從而提高了Al8Mn5相的含量，而SLM與CMT相比，具有更高的冷卻和凝固速率，將更大程度改變析出相的類型。

圖9 鑄態(tài)和SLM沉積態(tài)的微觀組織和析出相[17,34-35]

SLM采用的激光束能量呈高斯分布，所以形成的熔池也呈高斯形貌。熔池內(nèi)各區(qū)域的溫度和冷卻速率不同，導(dǎo)致熔池內(nèi)的晶粒和析出相的尺寸、形貌也呈空間分布[17]。如圖10a所示，橫截面上可以清晰觀察到半橢圓形熔池形貌和掃描跡線間重疊的熔池。熔池中心是晶粒尺寸相對(duì)較大的等軸晶（見圖10b），等軸晶的形成是因?yàn)槿鄢刂行膮^(qū)域的溫度梯度（）相對(duì)更低，同時(shí)由于冷卻時(shí)間更久，促進(jìn)了晶粒的長(zhǎng)大[17,29,37]。而熔池邊界區(qū)域是晶粒尺寸較小的柱狀晶（見圖10c），柱狀晶生長(zhǎng)方向垂直于熔池邊界，即溫度梯度最大的方向[29]。晶粒的形貌由溫度梯度（）和晶粒生長(zhǎng)速率（）的比值決定，細(xì)小晶粒的形成是因?yàn)槌痰睦鋮s時(shí)間抑制了晶粒長(zhǎng)大過(guò)程[37]。如圖10d所示，相對(duì)于其他合金系的SLM成形，鎂合金的微觀組織沒有明顯的織構(gòu)，同時(shí)具有較小的晶粒尺寸，這有助于抑制裂紋等缺陷的形核，同時(shí)也有助于SLM沉積態(tài)鎂合金力學(xué)性能的各向同性。

圖10 SLM沉積過(guò)程中熔池周圍的微觀組織[37]

鎂合金在SLM成形過(guò)程中形成的超細(xì)晶粒、超高固溶度以及彌散分布的析出相，促進(jìn)了晶界強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化[34]，這大大提升了沉積態(tài)鎂合金的力學(xué)性能，拓展了鎂合金在工程構(gòu)件領(lǐng)域的應(yīng)用。表1總結(jié)了SLM鎂合金的沉積態(tài)、后處理態(tài)以及成分微調(diào)控后的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率等力學(xué)性能指標(biāo)?？梢钥闯?，SLM沉積態(tài)鎂合金的綜合力學(xué)性能優(yōu)于傳統(tǒng)鑄造鎂合金，接近鍛件的水平，尤其是SLM沉積態(tài)的強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于鑄態(tài)，這得益于SLM沉積過(guò)程中形成的微熔池具有超高的冷卻速率，促進(jìn)了晶粒細(xì)化，提高了固溶度，有利于析出相的彌散分布，但是值得注意的是，SLM沉積態(tài)的伸長(zhǎng)率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)制造方式，這與合金成分的劇烈蒸發(fā)有關(guān)，附加形成的孔隙、裂紋等缺陷導(dǎo)致工件過(guò)早失效[17,34-35]，所以成分蒸發(fā)和抑制缺陷是鎂合金SLM成形的2大急需解決的問題。從表1[11,17-18,28-29,32,34-35,38-43]統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)還可以發(fā)現(xiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)的鎂合金進(jìn)行成分微調(diào)控和熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）、熱處理、摩擦攪拌（Friction Stir Processing，F(xiàn)SP）等后處理方式，均可以在一定程度上進(jìn)一步提升SLM沉積態(tài)的性能，所以接下來(lái)將著重探討成分微調(diào)控和后處理對(duì)SLM沉積態(tài)鎂合金的影響，以及相應(yīng)的強(qiáng)化機(jī)理。

4 成分微調(diào)控

4.1 合金元素微調(diào)控

合金元素的摻雜會(huì)影響晶粒尺寸和析出相形貌，因?yàn)楹辖鹪乜梢宰鳛楫愘|(zhì)形核點(diǎn)，促進(jìn)成分過(guò)冷，達(dá)到晶粒細(xì)化的目的。如圖11a和b所示，在ZK60鎂合金粉末中摻雜Cu粉末顆粒，SLM沉積態(tài)的晶粒尺寸將隨著摻雜量的增加而逐漸減小，這是因?yàn)槿苜|(zhì)原子很容易富集在凝固過(guò)程中的固液界面前沿，從而抑制晶粒長(zhǎng)大過(guò)程[11,44-45]。合金元素的摻雜將導(dǎo)致析出相尺寸和形貌發(fā)生變化，隨著摻雜的合金元素增加，析出相的尺寸逐漸增大，析出相的形貌由分離的顆粒狀形貌轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻?，最后轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)（見圖11a—c）[11,44-45]。

表1 SLM成形鎂合金的力學(xué)性能

Tab.1 Mechanical properties of magnesium alloys fabricated by SLM

合金元素的摻雜同樣會(huì)影響鎂合金的抗腐蝕性能和力學(xué)性能。如圖11d和e所示，隨著合金元素含量的增加，腐蝕降解速率將先增加后減少，這主要有以下2個(gè)方面原因：① 合金元素的摻雜可以促進(jìn)晶粒細(xì)化，隨機(jī)取向的細(xì)化晶?？梢蕴岣呖垢g性能；② 合金元素的摻雜將促進(jìn)更多的析出相形成，而析出相和鎂基體間存在電位差，析出相周圍往往是易腐蝕區(qū)域，所以析出相含量的增加反而提高了鎂合金的腐蝕風(fēng)險(xiǎn)[44-45]。如圖11f所示，隨著合金元素含量的增加，鎂合金的綜合力學(xué)性能也呈先升高后降低的趨勢(shì)，一方面細(xì)晶強(qiáng)化作用越明顯，可以提高抗壓強(qiáng)度和硬度，另一方面潛在的裂紋形核點(diǎn)——硬脆析出相含量增加，將導(dǎo)致過(guò)早失效和抗壓強(qiáng)度的降低[11,38,44]。

4.2 鎂基復(fù)合材料

傳統(tǒng)鎂合金的整體強(qiáng)度往往不高，并且SLM沉積鎂合金的塑性較差，這限制了鎂合金的應(yīng)用。鎂基復(fù)合材料（Magnesium Matrix Composites，MMCs）是以純鎂及其合金為基體，與一種或幾種金屬或非金屬增強(qiáng)體相結(jié)合，形成復(fù)合材料，從而顯著提高基體的力學(xué)性能。

圖11 合金元素調(diào)控后微觀組織、降解速率和力學(xué)性能的演變[44]

SLM成形金屬基復(fù)合材料已經(jīng)有大量研究，其中鎂基復(fù)合材料相對(duì)鎂合金具有更高的強(qiáng)度、彈性模量和更優(yōu)異的力學(xué)性能[46]。鎂合金粉末中摻雜納米顆粒，不僅會(huì)改變?nèi)鄢匦蚊?，還會(huì)改善沉積態(tài)的晶粒形貌和尺寸[35]。未摻雜納米顆粒的微觀組織中存在尺寸較大的柱狀晶，而摻雜納米顆粒后提供了更多形核點(diǎn)，通過(guò)提高成分過(guò)冷度、阻礙元素?cái)U(kuò)散、釘扎晶界遷移進(jìn)而抑制柱狀晶的形成，促進(jìn)晶粒細(xì)化過(guò)程（見圖12a—b）[35]。納米顆粒的存在同樣阻礙了析出相的連續(xù)網(wǎng)狀分布，而形成非連續(xù)析出相（見圖12c—d）[35]。細(xì)晶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化提高了鎂基復(fù)合材料的強(qiáng)度，但同時(shí)降低了伸長(zhǎng)率，這是因?yàn)榧{米顆粒與基體間的潤(rùn)濕性較差，孔隙率較高，導(dǎo)致沉積態(tài)鎂合金的塑性較差[35,47]。也有研究表明，人工引入的納米顆?？梢源蟠筇岣哝V合金粉末對(duì)激光的吸收效率，但是同時(shí)會(huì)導(dǎo)致沉積態(tài)試樣內(nèi)部的孔隙率增加，從而降低了綜合力學(xué)性能和抗腐蝕性[48]。

圖12 SLM成形鎂合金和鎂基復(fù)合材料的熔池形貌和微觀組織[35]

鎂基復(fù)合材料與鎂合金相比，不僅力學(xué)性能有很大差異，抗腐蝕性能也有很大差異。Tao等[49]的研究表明，在ZK30鎂合金粉末中摻雜氧化石墨烯（GO）可以減少SLM沉積態(tài)中MgZn2析出相的含量（見圖13a和b），這是因?yàn)椴豢梢苿?dòng)的GO使周圍位錯(cuò)發(fā)生扭曲，增加了Burgers矢量的有效長(zhǎng)度，從而增強(qiáng)了位錯(cuò)的應(yīng)力場(chǎng)，位錯(cuò)的應(yīng)力場(chǎng)可以有效提高合金元素原子的自由能，降低化學(xué)勢(shì)，導(dǎo)致合金元素Zn和Zr在Mg基體中的固溶度增加。基體與析出相間的電勢(shì)差形成了原電池，GO的摻雜降低了二次相含量，從而提高了抗腐蝕性能（見圖13c—f）[49]。

圖13 SLM成形鎂合金和鎂基復(fù)合材料的微觀組織、pH值、腐蝕形貌和降解速率[49]

5 后處理

在選區(qū)激光熔化成形過(guò)程中，鎂合金粉末經(jīng)歷了快速的熔化過(guò)程，伴隨著熔池超快的凝固過(guò)程，形成的溫度梯度和冷卻速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)制造方式，這雖然有助于晶粒細(xì)化過(guò)程，但也容易形成較大的殘余熱應(yīng)力和第二節(jié)中所述的各類缺陷。為了降低這些不利因素對(duì)沉積試樣整體性能的影響，通常采用熱處理、熱等靜壓、表面強(qiáng)化工程等后處理方式釋放殘余熱應(yīng)力、閉合缺陷、調(diào)控微觀組織，從而提升工件的綜合性能。

5.1 熱處理

殘余熱應(yīng)力會(huì)影響工件的性能和精度，微觀偏析還會(huì)加劇性能的各向異性，采用合適的熱處理參數(shù)可以有效消除殘余熱應(yīng)力，調(diào)控析出相的尺寸、形貌和分布，進(jìn)而達(dá)到提升綜合力學(xué)性能的目的。通過(guò)優(yōu)化固溶溫度和固溶時(shí)間，可以將SLM成形GZ112K鎂合金中的硬脆β共晶相轉(zhuǎn)化為韌性較好的14H-LPSO相（見圖14a），從而使伸長(zhǎng)率大大提升；晶界附近析出相的存在保證固溶過(guò)程中晶粒度不會(huì)明顯長(zhǎng)大，所以同時(shí)保持了較高的強(qiáng)度[29,32]。固溶+峰值時(shí)效處理后，在基體上析出大量β′相，析出強(qiáng)化作用大大提升了力學(xué)性能（見圖14b）[29, 32]。

5.2 熱等靜壓

SLM成形鎂合金在性能上已經(jīng)取得了較大突破，但材料內(nèi)部仍存在大量缺陷，僅僅通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)和調(diào)控合金成分是無(wú)法完全消除的。熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）是減少和去除增材制造構(gòu)件內(nèi)部孔隙缺陷的有效方法之一，同時(shí)致密度的提高也有利于提升鎂合金的力學(xué)性能[28,50-51]。

圖14 GZ112K鎂合金熱處理后微觀組織的演變[32]

增材制造過(guò)程中形成的高溫熔池導(dǎo)致Mg元素劇烈蒸發(fā)，所以在成形過(guò)程中氣孔無(wú)法完全逃逸，導(dǎo)致沉積態(tài)鎂合金的致密度不足。SLM成形AZ61鎂合金的孔隙率達(dá)到0.8%，孔隙的平均直徑達(dá)到（43±27）μm（見圖15a），而采用HIP處理后，大多數(shù)孔隙閉合了，致密度接近100%（見圖15d），塑性得到了明顯提升。這是因?yàn)镠IP致密化過(guò)程減少了影響工件過(guò)早斷裂的缺陷含量，同時(shí)析出相在HIP過(guò)程中逐漸分解并融入基體，降低了硬脆相的含量（見圖15b—e），減少了裂紋源，也弱化了第二相的晶界釘扎效應(yīng)[28,50-52]。如圖15c—f所示，塑性較差的SLM沉積態(tài)的斷口上有一些明顯的孔隙和小而淺的韌窩，而韌性較好的SLM+HIP態(tài)的斷口上幾乎沒有孔隙，大部分是大且深的韌窩。

5.3 其他

除了采用熱處理調(diào)控微觀組織和采用熱等靜壓閉合孔隙，還可以采用摩擦攪拌、層間激光沖擊強(qiáng)化、表面激光沖擊強(qiáng)化等后處理方式進(jìn)一步調(diào)控SLM沉積態(tài)鎂合金的微觀組織并提升力學(xué)性能。

摩擦攪拌加工（Friction Stir Processing，F(xiàn)SP）是利用高應(yīng)變、高應(yīng)變速率和高溫使工件的表層材料成分流動(dòng)，均勻化微觀組織并提升力學(xué)性能。FSP使工件表面發(fā)生嚴(yán)重塑性變形，使表層材料呈流動(dòng)狀態(tài)，劇烈的攪拌作用促進(jìn)了孔隙閉合過(guò)程（見圖16a和b）[43]。如圖16c和d所示，后處理過(guò)程中形成的超高冷卻速率也促進(jìn)了晶粒細(xì)化作用，平均晶粒尺寸由27 μm減小至6 μm，同時(shí)促進(jìn)了第二相斷裂并彌散分布，使微觀組織更加均勻化[43]。

層間激光沖擊作為一種在線處理方式，就是在SLM沉積過(guò)程中引入層間塑性變形，可以實(shí)時(shí)閉合層間缺陷，調(diào)控層間微觀組織和殘余熱應(yīng)力，進(jìn)而提升整體的力學(xué)性能，但是至今還沒有文獻(xiàn)報(bào)道采用層間激光沖擊在線處理SLM沉積鎂合金，主要是設(shè)備集成的復(fù)雜性阻礙了這方面的研究。層間激光沖擊可以將沉積過(guò)程中形成的殘余熱應(yīng)力層轉(zhuǎn)化為殘余壓應(yīng)力（見圖17a），抑制翹曲變形現(xiàn)象，閉合層間微裂紋、孔隙等顯微缺陷（見圖17b）[27]。激光沖擊過(guò)程具有超高的應(yīng)變速率，所以在表層引入位錯(cuò)，下一層沉積過(guò)程中，在熱量驅(qū)動(dòng)下將促進(jìn)熱影響區(qū)的再結(jié)晶晶粒細(xì)化，最終同時(shí)達(dá)到閉合孔隙、抑制殘余熱應(yīng)力和調(diào)控微觀組織的目的[27]。層間激光沖擊強(qiáng)化與表面激光沖擊強(qiáng)化相比，可以形成更深的殘余壓應(yīng)力層，從而大大降低裂紋敏感性[27]。

圖15 熱等靜壓處理前后的孔隙分布、微觀組織和斷口形貌變化[28]

圖16 摩擦攪拌加工后的孔隙率和微觀組織變化[43]

圖17 層間激光沖擊強(qiáng)化后的應(yīng)力、缺陷和微觀組織演變示意圖[27]

表面激光沖擊強(qiáng)化作為一種精度較高的表面處理方式，可以使工件的近表面產(chǎn)生局部的塑性變形，引入殘余壓應(yīng)力并改善微觀組織，進(jìn)而提高其綜合性能和服役壽命[53]。對(duì)SLM沉積態(tài)鎂合金進(jìn)行表面激光沖擊至今還沒有報(bào)道過(guò)，但是已經(jīng)有大量文獻(xiàn)證實(shí)了表面激光沖擊對(duì)提升鑄態(tài)鎂合金的可行性，也有大量文獻(xiàn)證實(shí)了其他種類合金的SLM沉積態(tài)可以進(jìn)行表面激光沖擊進(jìn)一步提升綜合力學(xué)性能[53]。表面激光沖擊強(qiáng)化可以形成階梯微觀組織，并誘導(dǎo)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程[54-55]。如圖18所示，激光沖擊過(guò)程形成的超高應(yīng)變速率塑性變形促進(jìn)了位錯(cuò)增殖，在變形儲(chǔ)存能的驅(qū)動(dòng)下，高密度位錯(cuò)逐漸演變成位錯(cuò)胞、位錯(cuò)墻和亞晶粒。由于表面和近表面的塑性變形程度高，較高的變形儲(chǔ)存能足以驅(qū)動(dòng)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而形成晶粒細(xì)化區(qū)，而亞表面較弱的塑性變形不足以驅(qū)動(dòng)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而形成高密度位錯(cuò)[55]。通過(guò)以上研究可以推斷表面激光沖擊強(qiáng)化后處理工藝形成的表面殘余壓應(yīng)力和階梯微觀組織有利于提升SLM沉積態(tài)鎂合金的力學(xué)性能。

6 展望

雖然近年來(lái)對(duì)鎂合金的選區(qū)激光熔化成形的研究逐年增加，已經(jīng)對(duì)鎂合金的SLM成形原理、特點(diǎn)、組織和性能具有一定的認(rèn)知，但是與不銹鋼、鈦合金、高溫合金、鋁合金等合金系相比，對(duì)鎂合金的SLM成形工藝研究起步較晚、難度較大，仍然存在很多問題急需解決。

1）鎂合金粉末的制備工藝尚不成熟。鎂合金化學(xué)性質(zhì)活潑，在制粉過(guò)程中極易被氧化。鎂合金的密度低，容易將氣體包裹而形成空心粉。鎂粉的存放和使用危險(xiǎn)系數(shù)很高，目前缺乏相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范管理。

2）鎂合金SLM成形工藝尚不成熟。鎂粉極易與氧氣反應(yīng)甚至發(fā)生爆炸，所以對(duì)氣氛室中的氧含量要求較高，其體積分?jǐn)?shù)一般要低于100×10–6。鎂合金具有較低的熔沸點(diǎn)和較高的飽和蒸氣壓，沉積過(guò)程中極易造成鎂元素的蒸發(fā)和燒損而形成大量煙霧，從而降低激光的吸收效率，還會(huì)影響合金的成分。目前可用于SLM成形工藝的鎂合金系較少，仍需設(shè)計(jì)開發(fā)更多適用于增材制造的合金成分。

圖18 表面激光沖擊強(qiáng)化處理鎂合金后的微觀組織變化[54-55]

3）鎂合金SLM成形的仿真技術(shù)尚不成熟。目前缺乏基于鎂合金特性的數(shù)值仿真技術(shù)，對(duì)鎂元素在沉積過(guò)程中的蒸發(fā)動(dòng)力學(xué)尚不清楚，對(duì)微裂紋、氣孔和雜質(zhì)等缺陷的形核機(jī)理尚不明確。

7 結(jié)語(yǔ)

綜述了選區(qū)激光熔化精密成形輕質(zhì)鎂合金的研究進(jìn)展，主要介紹了SLM成形的原理及特點(diǎn)，并基于鎂合金的特性分析了微裂紋、孔隙和雜質(zhì)等缺陷的形核機(jī)理，提供了相應(yīng)的缺陷抑制方案。接著探討了SLM成形工藝對(duì)鎂合金微觀組織的影響，并與傳統(tǒng)成形工藝形成的微觀組織進(jìn)行了比較。闡明了通過(guò)合金成分微調(diào)控和開發(fā)設(shè)計(jì)鎂基復(fù)合材料以提升SLM沉積態(tài)鎂合金的綜合力學(xué)性能和抗腐蝕性能的思路，采用熱處理、熱等靜壓等后處理方式調(diào)控析出相、閉合孔隙，進(jìn)一步提升鎂合金構(gòu)件的綜合性能。最后展望了采用摩擦攪拌、層間激光沖擊強(qiáng)化、表面激光沖擊強(qiáng)化等強(qiáng)化處理方式進(jìn)一步調(diào)控SLM沉積態(tài)鎂合金的微觀組織。

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Research Progress in Precise Fabrication of Lightweight Magnesium Alloys by Selective Laser Melting

LI Xin-zhi1, FANG Xue-wei1, CHANG Tian-xing1, FENG Cheng-hui2, HUANG Ke1

(1. School of Mechanical Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710049, China; 2. Institute of Structural Design, First Aircraft Design Institute of Aviation Industry, Xi'an 710089, China)

Selective laser melting (SLM), as an emerging additive manufacturing process, can realize the integrated precision fabrication of complex lightweight magnesium alloy components. Due to the active chemical property of magnesium alloys, SLM of magnesium alloys is more challenging than other alloy systems. The strength, plasticity, toughness and other mechanical properties of components by SLM are generally low, and the anti-corrosion properties are poor, so it is necessary to further improve its comprehensive performance and expand the application areas of magnesium alloy. Therefore, the recent research progress on SLM of magnesium alloys at home and abroad was reviewed to provide the corresponding theoretical basis and guidance strategies for the integrated precision fabrication of magnesium alloys. Firstly, the principle and characteristics of SLM were described. Based on the characteristics of magnesium alloys with low melting and boiling points and high saturation vapor pressure, the nucleation principles of defects such as microcracks, porosity and impurities were comprehensively discussed and corresponding defect control strategies were proposed. The microstructure of the deposited specimens was investigated and compared with the conventional technique, on the basis of which the two main options for achieving component fine-tuning were discussed, namely alloy composition fine-tuning and magnesium matrix composites. Finally, post-treatment methods such as heat treatment and hot isostatic pressing (HIP) were combined to regulate the microstructure. It is expected that the hybrid additive manufacturing process of friction stirring and laser shock peening combined with selective laser melting can close defects online, regulate microstructure and further improve the comprehensive properties of magnesium alloys and promote the wider engineering application of magnesium alloys.

magnesium alloys; selective laser melting; defects; microstructure; component fine-tuning; post-treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.010

TG669

A

1674-6457(2022)04-0078-16

2022-03-10

國(guó)家自然科學(xué)基金（51805415）

李新志（1997—），男，博士生，主要研究方向?yàn)殒V合金增材制造。

黃科（1983—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)榻饘偎苄猿尚?、金屬增材制造?/p>

責(zé)任編輯：蔣紅晨