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        濕法消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)涼粉中鎘含量

        2022-04-14 07:12:24劉常凱楊方方謝祥威韋泱源
        湖北畜牧獸醫(yī) 2022年4期
        關(guān)鍵詞:金屬鎘中鎘涼粉

        劉常凱,楊方方,陸 柔,謝祥威,韋泱源

        (1.廣西東盟食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,南寧 530021;2.廣西醫(yī)科大學(xué)第一附屬醫(yī)院,南寧 530021;3.廣西醫(yī)科大學(xué),南寧 530021)

        涼粉是由草本植物涼粉草加工提煉而成,具有涼粉草固有的香味及清涼本性,消熱解暑,是天然的風(fēng)味綠色食品,深受大眾喜愛(ài)。涼粉草在種植過(guò)程中容易受到土壤中重金屬的污染。食品污染是食品生產(chǎn)中產(chǎn)生的或由環(huán)境污染帶入的、非有意加入的化學(xué)性危害物質(zhì)[1]。要降低食品污染必須從污染源頭進(jìn)行控制,以提高終端食品的安全性,GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定了稻谷以及大米中鎘的限量。涼粉草屬于種植作物,同樣會(huì)富集鎘,涼粉中重金屬鎘的監(jiān)測(cè)也應(yīng)引起重視。

        鎘是人體非必需元素,在自然界中常以化合物狀態(tài)存在。在正常環(huán)境狀態(tài)下不會(huì)影響人體健康,但在人體內(nèi)蓄積會(huì)引起慢性中毒[2]。在自然界中鎘常與鋅、鉛共生,當(dāng)環(huán)境受到鎘污染后,鎘可在生物體內(nèi)富集,鎘被人體吸收后,在體內(nèi)形成鎘硫蛋白,選擇性地蓄積于肝、腎中,腎臟可吸收進(jìn)入體內(nèi)近1/3 的鎘,是鎘中毒的“靶器官”,當(dāng)攝入鋅時(shí),鎘的吸收被抑制[3]。鎘中毒嚴(yán)重會(huì)出現(xiàn)明顯的呼吸困難、胸痛,會(huì)導(dǎo)致患者急性呼吸衰竭而死亡[4]。

        鎘在農(nóng)產(chǎn)品中與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定難溶的化合物,不能直接測(cè)定,需要對(duì)樣品進(jìn)行前期處理,破壞其有機(jī)結(jié)合體,釋放出待測(cè)組分[5]。通常采用的前期處理方法有濕法消解、干法灰化、高壓消解和微波消解[6-11]。中國(guó)食品中鎘測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有GB 5009.15—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定》規(guī)定的原子吸收光譜(AAS)測(cè)定方法和GB 5009.268—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定》電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法[12-15],ICP-MS 的靈敏度和準(zhǔn)確度較AAS 高[16-19],能夠批量處理并快速出結(jié)果。在優(yōu)化樣品前處理時(shí),不同的樣品采用不同的前處理會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不同。本研究采用濕法消解的前處理方法對(duì)涼粉樣品進(jìn)行消解、趕酸、定容并通過(guò)對(duì)ICP-MS 重要參數(shù)的優(yōu)化,研究出儀器的檢測(cè)條件,得出檢測(cè)涼粉中重金屬鎘含量的檢測(cè)方法并以質(zhì)控樣為參照,同時(shí)用加標(biāo)回收試驗(yàn)進(jìn)行確證。結(jié)果顯示,經(jīng)優(yōu)化的樣品處理?xiàng)l件以及儀器參數(shù)檢測(cè)出重金屬鎘元素的檢出限低,準(zhǔn)確性好,該方法對(duì)檢測(cè)涼粉中重金屬鎘元素具有一定的指導(dǎo)意義。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)儀器與試劑

        1.1.1 試驗(yàn)儀器 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICPMS)Icap QC ,美國(guó);電子天平MS306TS,瑞士;石墨全自動(dòng)消解儀。

        1.1.2 試驗(yàn)試劑 硝酸,色譜級(jí),德國(guó)默克;試驗(yàn)所用試劑純度均為分析純,測(cè)定用水為超純水。鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號(hào)GBW08612,濃度為1 000 μg/mL,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;質(zhì)控樣,大米粉中鉛、鎘、汞和鉻含量檢測(cè)內(nèi)部質(zhì)控樣品編號(hào)CFAPA-QC202070B-10,證書(shū)標(biāo)示鎘指定值為0.529 mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)差0.036 mg/kg。樣品來(lái)源,廣西各地區(qū)超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)所購(gòu)樣品共163 批。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10 mL,置50 mL 量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,搖勻即得鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,濃度為2 μg/mL。從鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液中量取適量溶液,加50%硝酸溶液制備成質(zhì)量濃度為0~20 ng/mL 系列標(biāo)準(zhǔn)線性樣品。

        1.3 樣品前處理

        將樣品混合均勻,稱(chēng)取0.5 g 于50 mL 離心管中,加入5.0 mL 濃硝酸溶液,渦旋均勻后置全自動(dòng)消解儀中,120 ℃消解2 h,消解至樣品溶液呈無(wú)色透明或略帶微黃色,進(jìn)行120 ℃、1 h 的趕酸處理,冷卻至室溫后用超純水定容至50 mL,得到待測(cè)液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品前處理優(yōu)化確認(rèn)

        比較了干灰化法、濕法消解法以及微波消解法,稱(chēng)取鎘含量低于GB5009.15—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定》檢出限的樣品6 份,并進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),加標(biāo)量為300 ng,不同前處理方法所得回收結(jié)果見(jiàn)表1。由表1 可知,3 種不同前處理方法測(cè)得重金屬鎘的含量有一定差別;干灰化法雖過(guò)程簡(jiǎn)單,也不使用大量酸,能夠徹底對(duì)有機(jī)物產(chǎn)生破壞,但對(duì)于一些易揮發(fā)的有機(jī)物無(wú)法檢測(cè);微波消解法對(duì)取樣量有一定的要求,涼粉含有膠狀物,消解罐體積較小,取樣量過(guò)大會(huì)在趕酸過(guò)程中形成一些氣泡聚集在消解罐口甚至溢出消解罐,造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確,取樣量過(guò)小也會(huì)造成誤差偏大,該法在批量的食品檢測(cè)中使用較少;濕法消解是在一定溫度下、強(qiáng)酸環(huán)境中促使樣品分解,直至樣品中的被測(cè)成分呈現(xiàn)透明微黃的狀態(tài),濕法消解過(guò)程中溫度可控,且消解過(guò)程處于密閉環(huán)境,酸蒸氣在離心管口遇冷回流,酸得到充分使用,使消解更充分,中途無(wú)需加酸,同時(shí)濕法消解能夠進(jìn)行批量的樣品前處理,通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)濕法消解的前處理能夠?qū)龇壑械闹亟饘冁k充分的釋放到酸溶液里,檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。選用合理的前處理方法能夠在一定程度上影響涼粉中鎘的檢出結(jié)果,通過(guò)前處理的對(duì)比,選用了濕法消解作為最優(yōu)的前處理方法。

        表1 不同前處理方法所得回收結(jié)果

        2.2 儀器條件的優(yōu)化

        電感耦合等離子體質(zhì)譜法[20,21],是來(lái)測(cè)量食品中元素含量的較理想方法,以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成高靈敏度的光譜分析技術(shù),優(yōu)化后的ICP-MS 條件見(jiàn)表2。采樣深度和氬氣流量是影響儀器靈敏度的2 個(gè)重要參數(shù),采樣深度過(guò)深或過(guò)淺都會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。經(jīng)過(guò)預(yù)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)采樣深度為8 mm 能夠達(dá)到最優(yōu)靈敏度,檢測(cè)低限比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.001 mg/kg 還要低。氬氣流量小,氣體的剛性差,會(huì)使氣體的保護(hù)效果變差;氣體流量大時(shí),會(huì)產(chǎn)生紊流,使焰炬不穩(wěn)定,試驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)調(diào)整采樣深度和氬氣流量使儀器達(dá)到最優(yōu)檢測(cè)靈敏度。

        表2 KED 模式ICP-MS 主要工作參數(shù)

        2.3 線性關(guān)系的優(yōu)化

        按優(yōu)化的試驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)定,具體濃度與信號(hào)值見(jiàn)表3。通過(guò)表3得到重金屬鎘的線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 7,線性關(guān)系良好,線性方程為y=6 489.529 3x+3.396 0(圖1)。大多數(shù)食品鎘的含量相對(duì)較低,線性方程的斜率與截距值對(duì)鎘含量計(jì)算影響較大,空白(線性0)信號(hào)值是影響線性的重要因素,若空白信號(hào)值較高說(shuō)明試驗(yàn)所用酸或超純水不純凈,或是配制過(guò)程中受到污染,或是儀器狀態(tài)不穩(wěn)定導(dǎo)致,這些因素引起的空白值偏高會(huì)導(dǎo)致線性截距為負(fù)。在試驗(yàn)過(guò)程中,嚴(yán)格把控以上因素,再進(jìn)行樣品檢測(cè),盡可能使線性方程截距為正。

        圖1 涼粉中重金屬鎘元素的線性方程

        表3 涼粉中重金屬鎘線性檢測(cè)結(jié)果

        對(duì)樣品進(jìn)行11 次平行檢測(cè),測(cè)得結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,采用3 倍和10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算重金屬鎘的檢出限以及定量限,獲得鎘的檢出限及定量限分別為0.000 11、0.000 32 mg/kg,比GB5009.15—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定》中規(guī)定的檢出限(0.001 mg/kg)、定量限(0.003 mg/kg)低,說(shuō)明儀器靈敏度能夠滿足涼粉中重金屬鎘的檢測(cè)。

        2.4 回收率與精密度

        稱(chēng)取鎘含量低于國(guó)標(biāo)檢出限的樣品1 批9 份,標(biāo)記為1 至9 號(hào),1 至3 號(hào)加標(biāo)量50 ng,4 至6 號(hào)加標(biāo)量250 ng,7 至9 號(hào)加標(biāo)量500 ng,消解、趕酸定容至50 mL,搖勻后測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。由表4 可知,涼粉中重金屬鎘的回收率和精密度均較好,重金屬鎘元素的回收率為94.7%~106.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%~6.4%,達(dá)到樣品檢測(cè)的要求,重現(xiàn)性好,試驗(yàn)條件對(duì)涼粉中重金屬鎘的檢測(cè)較適用。

        表4 涼粉中重金屬鎘的回收率與精密度

        2.5 質(zhì)量控制檢測(cè)

        由于市面暫無(wú)涼粉質(zhì)控樣品,故選用大米粉中鎘的檢測(cè)內(nèi)部質(zhì)控樣品作為質(zhì)控樣,稱(chēng)取0.5 g 質(zhì)控樣按樣前處理的消解條件以及儀器優(yōu)化條件測(cè)定已知質(zhì)控樣中重金屬鎘元素的含量,測(cè)得鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.523 6 mg/kg,根據(jù)公式(x為測(cè)得值;X為指定值;σ為標(biāo)準(zhǔn)差)計(jì)算獲得Z-比分?jǐn)?shù),通過(guò)Z-比分?jǐn)?shù)來(lái)判定結(jié)果的準(zhǔn)確性,當(dāng)|Z|≤2,測(cè)試結(jié)果滿意;當(dāng)2<|Z|<3 結(jié)果判定為有問(wèn)題(可疑),|Z|≥3,結(jié)果判定為不滿意(離群),鎘元素的指定值為0.529 mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)差為0.036 mg/kg,通過(guò)計(jì)算得到鎘元素的Z-比分?jǐn)?shù)為0.15,結(jié)果判定為滿意,表明所優(yōu)化的條件測(cè)得的質(zhì)量控制數(shù)據(jù)可靠性高。

        2.6 實(shí)際樣品檢測(cè)

        按優(yōu)化的試驗(yàn)條件對(duì)163 批次樣品進(jìn)行重金屬鎘的測(cè)定,由于國(guó)內(nèi)沒(méi)有規(guī)定涼粉中重金屬鎘的判定依據(jù),對(duì)本次試驗(yàn)的163 批樣品進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)的評(píng)估時(shí),參照GB5009.15—2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定》中鎘的檢出限作為最低檢出值,建立涼粉中重金屬鎘含量的檢出參考(圖2)。由圖2 可知,檢出涼粉中重金屬鎘的含量小于0.001 mg/kg 的有100 批次,占比61%;0.001~0.01 的有11 批,占比7%;0.01~0.05 mg/kg 的有30 批次,占比19%;0.06~0.09 mg/kg 的有15 批次,占比9%;大于0.1 mg/kg 的有7 批次,占比4%;說(shuō)明大部分涼粉中重金屬鎘的檢出量較低,只有少部分接近或者超出檢出限,涼粉中的重金屬鎘污染來(lái)源于涼粉草,鎘元素在涼粉草生長(zhǎng)過(guò)程中不斷聚集。

        圖2 涼粉中重金屬鎘超出檢出限的檢出結(jié)果

        3 小結(jié)

        采用濕法消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定涼粉中重金屬鎘的含量,通過(guò)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化,比較了不同處理?xiàng)l件,最終得出溫度可控、消解充分、對(duì)試驗(yàn)人員傷害小的濕法消解方法,對(duì)于ICP-MS 而言,儀器參數(shù)的優(yōu)化能夠使儀器達(dá)到最佳的靈敏度,儀器檢測(cè)更穩(wěn)定,使試驗(yàn)數(shù)據(jù)更可靠。本試驗(yàn)方法具有能夠批量處理樣品、準(zhǔn)確度以及精密度好等優(yōu)點(diǎn),適用于涼粉中重金屬鎘的檢測(cè)。

        通過(guò)檢測(cè)發(fā)現(xiàn),大部分樣品均未檢出重金屬鎘元素,而檢出樣品中的鎘含量也難以判斷超出限量值,因?yàn)檫€沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)涼粉中重金屬鎘元素的限度進(jìn)行規(guī)定。鎘的污染主要來(lái)源原料涼粉草,涼粉草鎘污染來(lái)源分布情況有待進(jìn)一步研究。

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