亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        合成氨裝置合成氣中氨體積分數(shù)的測定
        ——以氣相色譜法的應用為例

        2022-04-12 00:54:06張建剛劉亞超
        寧夏工程技術 2022年1期
        關鍵詞:載氣標準偏差色譜法

        張建剛,劉亞超,梁 晟

        (國能集團寧夏煤業(yè)煤制油化工質檢計量中心,寧夏靈武 750411)

        氨是重要的無機化工產(chǎn)品之一,在國民經(jīng)濟中占有重要地位。國能集團寧夏煤業(yè)煤制油化工烯烴二分公司年產(chǎn)15 萬t 合成氨裝置,采用煤制油變壓吸附(PSA)技術制得的氫氣和高壓氮氣為原料[1],混合得到V(H2)∶V(N2)=3∶1 的新鮮氣,進而以新鮮氣為合成原料生產(chǎn)出液氨產(chǎn)品,供給煤化工園區(qū)鍋爐的脫硫脫硝使用。合成反應器內(nèi)氣體成分直接影響到合成塔的合成率,為了保證塔內(nèi)有良好的合成效果,必須準確控制塔內(nèi)氣體成分,工藝要求4 h 分析1 次,使用吸收法測定存在分析時間長、分析結果報出滯后的缺點,因此如何實現(xiàn)準確、快速分析反應器進出口合成氣中氨的體積分數(shù)是亟須解決的問題。

        目前,國內(nèi)沒有相關的國家標準、行業(yè)標準用于分析合成氨合成氣,大多企業(yè)使用傳統(tǒng)的吸收法、離子色譜法進行分析。吸收法操作繁瑣,分析時間長,樣品用量多,測定結果受人為因素影響大,如吸收時氣體流速的大小,液位讀數(shù)的偏差及標準溶液滴定、終點判斷等都會對測定結果造成較大的誤差,而且吸收管有時密封不嚴出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象,導致分析失敗或結果不準確。離子色譜法也需要有吸收操作,同樣分析時間長。氨氣(NH3)樣品是強刺激性氣體,分析時大量氣體樣品不但污染環(huán)境,而且被人大量吸入后,高濃度NH3會嚴重影響肝臟和腎臟,直接危害分析人員的身體健康[2]。本文通過對氣相色譜的研究,采用chromosrob-103 填充色譜柱對樣品進行分離,熱導檢測器(TCD)檢測,可以實現(xiàn)5 min 出結果,有效地縮短了分析時間,同時該方法操作簡單,降低了工作量,減少了分析人員與氣體的接觸時間,且重復性好、準確度高,實現(xiàn)了批次分析,分析結果對工藝的快速調(diào)整具有重要意義。

        1 材料與方法

        1.1 儀器和試劑

        (1)氣相色譜儀:日本島津公司GC-2014,配六通閥、熱導檢測器。

        (2)數(shù)據(jù)處理:日本島津公司Labsolution GC 網(wǎng)絡工作站。

        (3)色譜柱:1/8"×2 m 不銹鋼填充柱。

        (4)固定相:chromosrob-103,80~100 目。

        (5)氦氣:純度大于99.999%。

        (6)標準氣體:國標二級標準物質,具體組分如表1 所示。

        表1 標準氣體組分

        1.2 色譜條件

        (1)載氣:氦氣,流速15 mL/min。

        (2)柱箱溫度:50 ℃。

        (3)氣化室溫度:150 ℃。

        (4)檢測器溫度:150 ℃,橋電流70 mA。

        (5)進樣量:0.5 mL。

        1.3 方法的定性

        按1.2 節(jié)中的色譜條件對體積分數(shù)為40.00%的氨標準氣體進行測定,得到色譜圖(圖1)。由圖1可知,在選定的色譜條件下,氨的保留時間為2.756 min。

        圖1 氨標準氣體譜圖

        1.4 定量計算方法

        在1.2 節(jié)中的色譜條件下,用六通閥將體積分數(shù)為2.50%,15.00%,40.00%的氨標準氣體依次進行測定,重復6 次,采用外標法進行定量計算[3],校準曲線如圖2 所示。計算公式為

        圖2 校準曲線

        C=Fi×A,

        式中:C 為待測組分的體積分數(shù),%;Fi為待測組分校正因子;A 為待測組分的峰面積。

        得到校準曲線為y=9 979.53x,相關系數(shù)r=0.999 84。

        2 結果與分析

        2.1 色譜條件的選擇

        2.1.1 檢測器的選擇 樣品中主要為氫氣、氮氣和氨氣等永久性氣體組分,在火焰離子化檢測儀(FID)檢測器中無響應,根據(jù)各組分的熱導系數(shù)不同(氨氣為0.22,氦氣為1.46),選擇采用熱導檢測器(TCD)進行檢測。

        2.1.2 柱溫的選擇 采用40,50,60,70 ℃柱溫進行試驗,用體積分數(shù)為2.50%的氨標準氣體進行選擇試驗。隨著柱溫的升高,其分離度下降,40 ℃時分離度為3.98,50 ℃時分離度為2.01,60 ℃時分離度為1.42,70 ℃時分離度為1.12。根據(jù)分離度R≥1.5 完全分離原則[4],且分析溫度越高組分出峰越快,選擇最佳的分析溫度為50 ℃。

        2.1.3 載氣流速的選擇 分別使用載氣流速15,20,25 mL/min 進行試驗,用體積分數(shù)2.50%的氨標準氣體進行選擇試驗,載氣流速15 mL/min 時分離度為2.12,載氣流速20 mL/min 時分離度為1.44,載氣流速25 mL/min 時分離度為1.12,根據(jù)分離度R≥1.5完全分離原則[4],選擇最佳載氣流速為15 mL/min。

        2.2 準確度和精密度試驗

        2.2.1 準確度試驗 在1.2 節(jié)的色譜條件下,對體積分數(shù)為2.50%,15.00%,40.00%的氨標準氣體進行測定試驗,重復8 次,結果如表2 所示,氨標準氣體重疊色譜圖如圖3 所示。

        表2 準確度測定結果 %

        圖3 氨標準氣體重疊色譜圖

        由表2 可知,3 種標準氣體的相對誤差中,體積分數(shù)為2.50%的標準氣體相對誤差是-2.25%,體積分數(shù)為15.00%的標準氣體相對誤差是1.58%,體積分數(shù)40.00%的標準氣體相對誤差是-1.47%。依據(jù)《實驗室質量控制規(guī)范食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)規(guī)定[5],當質量比>100 mg/kg 時,相對誤差<5%,故準確度滿足質量控制要求。

        2.2.2 精密度試驗 在1.2 節(jié)的色譜條件下,對合成反應器進口和出口合成氣進行測定試驗,重復8次,結果如表3 所示。

        依據(jù)《實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)規(guī)定:被測組分體積分數(shù)為1%~10%時,相對標準偏差≤2.0%,被測組分體積分數(shù)為10%~100%時,相對標準偏差≤1.3%。由表3可知:合成反應器進口合成氣測定結果在1%~10%時,相對標準偏差為1.69%(<2.0%),試驗精密度滿足相對標準偏差要求;合成反應器出口合成氣測定結果在10%~100%時,相對標準偏差為1.00%(<1.3%),試驗精密度滿足相對標準偏差要求。

        表3 精密度測定結果 %

        2.3 方法比對試驗

        2.3.1 吸收法測定氨氣的體積分數(shù) 取一定量的硫酸標準溶液于氨吸收瓶中,加2 滴甲基紅指示劑,按圖4 所示進行連接,記錄干式流量計的初始體積,調(diào)節(jié)氣體量并吸收樣品,待試液變?yōu)辄S色為指示終點,記錄樣品吸收體積和室外溫度進行結果計算,分析用時40 min。

        圖4 氨氣吸收示意圖

        2.3.2 氣相色譜法測定氨氣的體積分數(shù) 使用采樣鋼瓶進行密閉采樣,采用六通閥進樣,經(jīng)色譜柱分離后進入熱導檢測器(TCD)檢測,采用外標法計算結果,分析用時5 min。

        2.3.3 吸收法和氣相色譜法分析數(shù)據(jù)比對 由表4可知,吸收法和色譜法同時檢測體積分數(shù)為2.50%的氨標準氣體結果中,色譜法檢測數(shù)據(jù)的相對標準偏差為5.51%,優(yōu)于吸收法檢測數(shù)據(jù)的相對標準偏差(9.51%),色譜法檢測數(shù)據(jù)的相對誤差為-2.25%,優(yōu)于吸收法檢測數(shù)據(jù)的相對誤差(-2.90%)。

        表4 標準試樣分析數(shù)據(jù)比對結果 %

        吸收法和色譜法同時測試體積分數(shù)為15.00%的氨標準氣體結果中,色譜法檢測數(shù)據(jù)的相對標準偏差為1.02%,優(yōu)于吸收法檢測數(shù)據(jù)的相對標準偏差(3.13%),色譜法檢測數(shù)據(jù)的相對誤差為1.58%,優(yōu)于吸收法檢測數(shù)據(jù)的相對誤差(-2.33%)。相比吸收法,氣相色譜法在合成氨裝置氨體積分數(shù)分析中具有較高的精密度和準確度。

        3 結論

        (1)本試驗通過氣相色譜法實現(xiàn)了合成氣中氨體積分數(shù)的測定,通過一系列試驗選取了最佳分析條件(載氣流速15 mL/min,柱箱溫度50 ℃),使用六通閥進樣、chromosrob-103 填充柱分離、熱導檢測器檢測,能夠在5 min 內(nèi)快速檢測合成氣中氨的體積分數(shù)。該方法簡化了分析步驟,縮短了分析時間,減少了人員接觸氨氣的時間,降低了職業(yè)病的發(fā)生幾率。

        (2)通過對氣相色譜法和吸收法進行準確度和精密度對比試驗,得出氣相色譜法的準確度和精密度均優(yōu)于吸收法的試驗結果,可替代吸收法,作為化工企業(yè)和質檢部門對中間控制的定量分析方法。

        猜你喜歡
        載氣標準偏差色譜法
        不同載氣對GaN薄膜外延生長影響的研究進展
        高效液相色譜法測定水中阿特拉津
        反相高效液相色譜法測定食品中的甜蜜素
        傾斜改正在連續(xù)重力數(shù)據(jù)預處理中的應用
        聚丙烯裝置載氣壓縮機安裝質量控制
        甘肅科技(2020年21期)2020-04-13 00:33:32
        氣相色譜儀的故障問題分析及解決辦法
        高壓下不同載氣多原料超濃相氣力輸送機理及流動特性研究
        科技資訊(2016年4期)2016-06-11 06:26:56
        互感器檢定裝置切換方式研究
        反相高效液相色譜法快速分析紫脲酸
        關于垂準儀一測回垂準測量標準偏差檢測方法的探討
        測繪通報(2014年3期)2014-08-16 03:15:52
        被群cao的合不拢腿h纯肉视频| 一区二区高清视频免费在线观看| 中国久久久一级特黄久久久| 亚洲女同系列高清在线观看 | 海角国精产品一区一区三区糖心| 91久久国产精品视频| 亚洲一区二区三区国产精品视频| 麻豆视频在线观看免费在线观看 | 激情网色图区蜜桃av| 黄片视频免费在线观看国产| 国产一区二区内射最近更新 | 亚洲高清在线不卡中文字幕网| 中文亚洲第一av一区二区| 亚洲一区二区三区内裤视| 国产精品538一区二区在线| 久久精品中文字幕一区| 99亚洲乱人伦精品| 日日高潮夜夜爽高清视频| 亚洲香蕉成人av网站在线观看| 国产精品国产三级国av| 国产精品成人无码久久久久久| 国产一级黄色片在线播放| 久久伊人这里都是精品| 精品国产一区二区三区香蕉| 日韩av在线毛片| 在线久草视频免费播放| 婷婷五月深深久久精品| 中文字幕无码家庭乱欲| 国产网友自拍亚洲av| 精品高清免费国产在线| 最近免费mv在线观看动漫| 久久精品国产亚洲5555| 亚洲精品美女中文字幕久久| 成人做爰69片免费看网站野花| 黄 色 人 成 网 站 免 费| 亚洲av影片一区二区三区| 熟女人妻中文字幕av| 精品亚洲国产成人av| 素人激情福利视频| 9久久婷婷国产综合精品性色| 国产高清在线精品一区二区三区 |