楊春苗，王 珊，王淑慧,2，李延珍，劉文文,2

(1.煙臺南山學(xué)院 工學(xué)院，山東 煙臺 265713；2.煙臺南山學(xué)院 輕合金加工成形實驗室，山東 煙臺 265700；3.航鑫材料科技有限公司，山東 煙臺 265700)

在航空航天領(lǐng)域，7000系列Al-Zn-Mg-Cu鋁合金廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)件，在增加運載能力的同時減輕自重，實現(xiàn)節(jié)油降耗[1-3]。全球節(jié)能環(huán)保法規(guī)的制定，同時也加速了汽車工業(yè)領(lǐng)域7000系鋁合金的推廣應(yīng)用[4]。

7A85鋁合金是在7A55鋁合金的基礎(chǔ)上發(fā)展而來，通過Zn含量和Mg、Zn元素比的調(diào)控，結(jié)合熱處理工藝的優(yōu)化，實現(xiàn)了更高的強度。合金成分含量及配比設(shè)計好后，熱處理工藝制度是實現(xiàn)鋁合金基體晶粒和第二相粒子調(diào)控的關(guān)鍵手段[5-7]。通過固溶處理可以實現(xiàn)第二相粒子的回溶，時效處理可以人工干預(yù)第二相粒子的析出和長大行為，從而得到服役過程所需的性能指標(biāo)?；貧w再時效處理(Retrogression and re-aging，RRA)，又稱三級時效處理，主要用于解決由晶界處連續(xù)第二相存在導(dǎo)致的7000系鋁合金耐腐蝕性降低的問題[8-9]。RRA處理可以實現(xiàn)晶界處第二相粒子的溶斷和晶內(nèi)強化相粒子的回溶和再析出，在不降低強度的同時實現(xiàn)耐腐蝕性的提升[10-11]。

本文系統(tǒng)研究了RRA處理過程預(yù)時效時間的變化對7A85鋁合金微觀組織演變和性能的影響，旨在為7000系航空鋁合金的工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用提供一定的借鑒。

1 試驗材料與方法

試驗材料選用中試車間生產(chǎn)的7A85鋁合金冷軋板，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為1.7Cu、1.6Mg、7.8Zn、0.16Zr，余量Al。利用Jmat-Pro熱力學(xué)軟件計算試驗鋁合金的熱力學(xué)相變過程和動態(tài)CCT曲線。對冷軋板材進行固溶+RRA熱處理，工藝為：首先進行470 ℃ 保溫10 min的固溶處理，水冷至室溫后，進行RRA處理。RRA處理的具體工藝為：在120 ℃分別進行0～32 h的預(yù)時效處理，隨后進行200 ℃保溫10 min的回歸處理，最終進行120 ℃保溫20 h的再時效處理。

熱處理后的試樣，利用HV-1000維氏硬度計測試顯微硬度，加載砝碼1 kg，加載時間20 s。用CMS-2010萬能拉伸試驗機測試力學(xué)性能指標(biāo)，標(biāo)距50 mm。用D65K金屬電導(dǎo)率測試儀測試電導(dǎo)率，導(dǎo)電率=電導(dǎo)率÷58×100%。試樣經(jīng)機械拋磨至50 μm厚，利用20%(體積分?jǐn)?shù))的高氯酸+酒精溶液進行電解雙噴，隨后用JEM-2010F透射電鏡進行晶界和晶內(nèi)組織結(jié)構(gòu)的表征，并利用EDS功能進行析出物的成分分析。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 熱力學(xué)與動力學(xué)計算

圖1為試驗鋁合金熱力學(xué)平衡狀態(tài)下隨溫度的相變圖。由圖1可以看出，Al的凝固溫度為645 ℃，此時鋁液體中仍存在Al3Zr質(zhì)點，穩(wěn)定存在并保留至室溫。540 ℃左右，凝固過程結(jié)束。在425 ℃開始析出Al2CuMg相，410 ℃開始析出MgZn2相，255 ℃開始析出Al2Cu相。Al2CuMg和Al2Cu相的體積分?jǐn)?shù)非常少，MgZn2相的體積分?jǐn)?shù)較高，達到9.5%左右。

圖1 試驗鋁合金熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的相變圖

圖2為試驗鋁合金的等溫TTT曲線。由圖2可以看出，在等溫過程中，最先析出GP區(qū)，析出溫度范圍為室溫～175 ℃，鼻尖溫度在150 ℃左右；隨后的保溫過程中，依次析出MgZn2相、S相、T相和Al2Cu相，鼻尖溫度均處于300～400 ℃的溫度區(qū)間。TTT曲線的測試，可以為熱處理制度的調(diào)控和試驗鋁合金組織性能的優(yōu)化提供一定的理論指導(dǎo)。

圖2 試驗鋁合金的等溫TTT曲線

2.2 熱處理制度對力學(xué)性能的影響

圖3為試驗鋁合金固溶處理后，在120 ℃預(yù)時效過程維氏硬度和電導(dǎo)率的變化規(guī)律圖。由圖3可以看出，隨保溫時間的延長，維氏硬度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在保溫20 h后達到峰值硬度192 HV，可見保溫時間低于20 h時，試驗鋁合金處于欠時效狀態(tài)；保溫時間高于20 h后，試驗鋁合金處于過時效狀態(tài)。電導(dǎo)率則隨保溫時間的延長而單調(diào)增加，且0～10 h時增加速率快，隨后增加速率放緩。因此，在RRA處理的預(yù)時效階段，設(shè)定在120 ℃分別保溫8、12、16和20 h，研究欠時效和峰值時效狀態(tài)下預(yù)時效時間的變化對RRA處理試驗鋁合金組織性能的影響。

圖3 試驗鋁合金預(yù)時效后的硬度(a)和導(dǎo)電率(b)

圖4為不同預(yù)時效時間下，試驗7A85鋁合金RRA處理后的力學(xué)性能指標(biāo)。由圖4可以看出，屈服強度和抗拉強度均呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在12 h的預(yù)時效制度下，達到峰值強度，分別為625 MPa和675 MPa；20 h的預(yù)時效制度下，強度指標(biāo)最低，僅有580 MPa和630 MPa，相比峰值強度，分別降低了7.2%和6.7%；伸長率同樣先升高后降低，在16 h的預(yù)時效制度下達到峰值8.5%，但均在7.0%～8.5%的區(qū)間內(nèi)變化，說明預(yù)時效時間對伸長率的影響不明顯。

圖4 不同預(yù)時效時間下RRA處理試驗鋁合金的力學(xué)性能

2.3 RRA處理對TEM精細組織的影響

圖5為試驗7A85鋁合金固溶處理+120 ℃保溫不同時間后的TEM微觀組織，結(jié)合圖3可知，10、20和30 h保溫處理后，試驗鋁合金分別處于欠時效態(tài)、峰值時效態(tài)和過時效態(tài)?？梢钥闯觯?0 h欠時效狀態(tài)下，基體晶粒內(nèi)部的析出相尺寸非常小、非常密集；20 h峰值時效狀態(tài)下，η′-MgZn析出相尺寸增大，在5～10 nm尺寸范圍，均勻分布于晶粒內(nèi)部，此時η′-MgZn粒子的晶體結(jié)構(gòu)與Al基體呈共格或者半共格狀態(tài)，起到強烈的析出強化作用；30 h過時效狀態(tài)下，η-MgZn2析出相已呈長棒狀交叉分布于基體晶粒內(nèi)，MgZn2析出相之間互相平行或呈90°相互垂直分布，已與基體呈非共格關(guān)系，弱化了析出強化效應(yīng)，降低了試驗鋁合金的硬度。過時效處理后，由于MgZn2尺寸增大，達到15～200 nm范圍，且相比于η′相更加穩(wěn)定，會影響到后續(xù)RRA處理過程的回歸溫度和時間的制定，所以選擇預(yù)時效處理過程為欠時效和峰值時效狀態(tài)進行研究。

圖5 試驗鋁合金經(jīng)不同時間預(yù)時效后的TEM微觀組織

圖6為預(yù)時效時間12 h(強度最高)時，RRA處理試驗7A85鋁合金的晶內(nèi)和晶界組織TEM圖及第二相粒子的EDS分析。由圖6可知，經(jīng)RRA處理后，晶界處的第二相粒子呈不連續(xù)分布，尺寸在50～125 nm范圍，經(jīng)EDS分析其為Al-Zn-Mg-Cu四元相。晶界處連續(xù)分布的粗大第二相粒子，嚴(yán)重地弱化晶界抗腐蝕能力，固溶處理過程和RRA處理過程的協(xié)調(diào)搭配，可以改善晶界處第二相粒子的連續(xù)分布狀態(tài)，利于耐腐蝕性能的提升。由圖6(c)可知，經(jīng)200 ℃回歸處理后，晶內(nèi)的η′-MgZn析出相會大部分回溶到基體內(nèi)，Mg、Zn原子固溶于基體內(nèi)，再時效處理過程又重新析出，達到峰值時效的效果，晶界處不連續(xù)分布AlZnMgCu四元相和晶內(nèi)再次析出η′亞穩(wěn)相粒子。

圖6 試驗鋁合金經(jīng)12 h預(yù)時效RRA處理后的微觀組織(a，c)及EDS分析(b，d)

3 結(jié)論

1)熱力學(xué)平衡狀態(tài)下，試驗7A85鋁合金中410 ℃開始析出MgZn2相，255 ℃開始析出Al2Cu相。Al2Cu相的體積分?jǐn)?shù)非常少，MgZn2相的體積分?jǐn)?shù)較高，達到9.5%左右。由TTT曲線可知，等溫過程最先析出GP區(qū)，析出溫度范圍為室溫～175 ℃，鼻尖溫度在150 ℃左右。

2)隨預(yù)時效保溫時間的延長，維氏硬度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在保溫20 h后達到峰值硬度192 HV；導(dǎo)電率則隨保溫時間的延長，單調(diào)增加，且0～10 h時增加速率快，隨后的增加速率放緩。RRA處理過程，在12 h的預(yù)時效制度下，屈服強度和抗拉強度達到峰值，分別為625 MPa和675 MPa；預(yù)時效時間對伸長率的影響不明顯，伸長率均在7.0%～8.5%區(qū)間內(nèi)變化。

3)120 ℃預(yù)時效過程，20 h的峰值時效狀態(tài)下，η′-MgZn析出相的尺寸在5～10 nm范圍；預(yù)時效時間為12 h時，RRA處理后晶界處的Al-Zn-Mg-Cu四元相粒子呈不連續(xù)分布，尺寸在50～125 nm范圍。