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        TiC對B4C-SiC復合陶瓷材料性能的影響

        2022-04-03 14:42:07孟凡然王琨馮榮楊尚權
        佛山陶瓷 2022年3期
        關鍵詞:碳化硼微觀結(jié)構力學性能

        孟凡然 王琨 馮榮 楊尚權

        摘 要:以0.8BC-0.2SiC復合材料為基礎,以TiC、酚醛樹脂、聚醚酰亞胺和聚乙烯醇縮丁醛為添加劑,采用無壓燒結(jié)技術制備BC-SiC-TiC復合陶瓷材料。通過測試TiC摻入量分別為3wt%、6wt%、9wt%、12wt%和15wt%時,在2150℃下無壓燒結(jié)制備出的樣品的微觀結(jié)構和力學性能,研究TiC摻入量對復合材料燒結(jié)過程及性能的影響。結(jié)果表明,向BC-SiC復合陶瓷材料中摻入一定量的TiC,有利于復合材料的致密化燒結(jié),同時可以提高復合材料的力學性能。TiC摻入量為9wt%時,樣品氣孔率最低,TiC摻入量為12wt%時,樣品燒結(jié)程度最高;TiC摻入量為12wt%時,樣品相對密度、彎曲強度和斷裂韌性達到最大值,分別為94.5%、239MPa和4.91MPa·m1/2。

        關鍵詞:碳化硼;碳化鈦;無壓燒結(jié);微觀結(jié)構;力學性能

        1 前 言

        碳化硼是一種具有優(yōu)異力學性能、熱學穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性的功能陶瓷材料,被廣泛應用于各種高精尖領域,具有極高的研究意義與應用價值[1]。

        BC-SiC復合陶瓷材料集中體現(xiàn)了兩種材料的優(yōu)良特性,使復合陶瓷材料在擁有碳化硼高硬度、高熱穩(wěn)定性和高化學穩(wěn)定性的同時,還具有碳化硅高耐磨性、高抗熱沖擊性[2]。

        BC和SiC的燒結(jié)溫度都很高,致密化燒結(jié)困難?,F(xiàn)階段將SiC作為第二相對BC進行增韌的研究也很多,但大都采用熱壓燒結(jié)技術對復合材料進行燒結(jié),無法應用于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn); 無壓燒結(jié)由于制備工藝簡單、產(chǎn)品性能優(yōu)越以及成本低廉,是大批量生產(chǎn)特殊形狀產(chǎn)品的首選;但無壓燒結(jié)也存在產(chǎn)品性能低、燒結(jié)困難等缺陷[3],所以提高無壓燒結(jié)BC-SiC復合陶瓷材料的性能指標及降低燒結(jié)難度勢在必行。本文通過將TiC引入BC-SiC復合材料中,促進復合材料的致密化燒結(jié),同時利用TiC在燒結(jié)過程中發(fā)生的反應,提高復合材料的各項性能指標。

        2試 驗

        2.1原 料

        試驗所需碳化硼粉為牡丹江金剛鉆碳化硼有限公司生產(chǎn),d50=3.0 μm,純度≥98%;碳化硅粉為上海超威納米科技有限公司生產(chǎn),d50=2.0 μm,純度≥98%;碳化鈦粉為上海超威納米科技有限公司生產(chǎn),d50=3.0 μm,純度≥99%;酚醛樹脂、聚醚酰亞胺、聚乙烯醇縮丁醛均為天津科密歐試劑有限公司生產(chǎn),純度≥98%。

        2.2實驗方法

        將BC、SiC按照質(zhì)量比4:1的比例配料,后加入7 wt%酚醛樹脂、1.5 wt%聚乙烯醇縮丁醛和1.5 wt%聚醚酰亞胺,分別加入占總質(zhì)量3%、6%、9%、12%、15%的TiC置于球磨罐中,再加入與粉料相同質(zhì)量的無水乙醇混合均勻,在400 r/min的條件下球磨60 min,將得到的漿料噴霧造粒得到造粒粉,將造粒粉置入模具中,在20 MPa的條件下干壓成型為Φ=25 mm,厚度為15 mm的干坯,在2150 ℃下進行無壓燒結(jié),保溫時間30 min,得到樣品。

        利用阿基米德排水法測試復合材料的相對密度;采用CMT5505萬能試驗機,利用三點彎曲法測試復合材料彎曲強度;采用CMT5505萬能試驗機,利用單邊切口梁法測試復合材料斷裂韌性;采用日本日立SU-5000型掃描電子顯微鏡分析試樣的顯微結(jié)構。

        3結(jié)果與討論

        3.1試樣的顯微結(jié)構

        圖1為不同TiC摻入量的樣品SEM圖,圖a到e分別是TiC摻入量為3wt%、6wt%、9wt%、12wt%和15wt%。圖中用紅藍兩種顏色分別標出了BC-SiC相和TiC相。從圖中可以看出,TiC摻入量為3wt%和15wt%的樣品內(nèi)部都出現(xiàn)了晶粒異常長大的情況,且樣品內(nèi)部氣孔率偏高,燒結(jié)致密度低,燒結(jié)不完全。圖1e中可以明顯看到有過量碳導致的較大的圓形氣孔,影響樣品的致密度。

        TiC摻入量在6wt% - 9wt%的三張圖(b、c、d)中,晶粒異常長大的現(xiàn)象明顯被抑制,三個樣品中的晶粒構型相似,晶粒尺寸適當,有利于樣品的致密化燒結(jié)。b、c、d三圖與a、e兩圖對比,不同成分晶粒之間的晶粒融合更加均勻,晶粒尺寸更小,氣孔率明顯降低。

        對比圖1中b、c、d三圖并結(jié)合圖2可以得出,雖然圖1c中樣品的氣孔率明顯最低,但圖1d中樣品的相對密度最大,而且TiC相在樣品中的分布最均勻,晶粒與晶粒聯(lián)接最緊密。即TiC摻入量為9wt%時,樣品氣孔率最低,TiC摻入量為12wt%時,樣品相對密度最大,燒結(jié)程度最高。

        3.2試樣的相對密度

        試樣相對密度與TiC摻入量的關系見圖2,從圖2中可以看出,試樣的相對密度在一定范圍內(nèi)隨著TiC摻入量的增大而增大,在摻入量為12wt%時達到最大值94.5%,在摻入量大于12wt%時,試樣相對密度明顯降低。這是由于TiC和BC會發(fā)生如下反應[4]:

        BC+2TiC→2TiB+3C

        通過原位反應生成的TiB2一定程度上會改變BC的晶格常數(shù),使體系內(nèi)部產(chǎn)生結(jié)構缺陷,促進燒結(jié)的進一步進行。同時生成的碳為反應體系補充碳源,生成的無定形碳可以與BC表面的氧化薄膜反應,促進燒結(jié)進程,使燒結(jié)更加徹底;另一方面,體系中存在一定量的游離碳,可以阻礙碳化硼晶粒的異常長大,對致密化燒結(jié)具有促進作用。過量的TiC一方面會造成體系內(nèi)部TiB含量過高,增加材料的孔隙率,降低相對密度,另一方面會造成C的過量,過量的碳會以石墨態(tài)存留在材料體系中,增加材料的孔隙率,影響材料的相對密度。

        3.3試樣的彎曲強度與斷裂韌性

        試樣彎曲強度與TiC摻入量的關系見圖3,與圖2類似,試樣的彎曲強度在3wt%-12wt%的區(qū)間內(nèi)隨著TiC摻入量的增加而增加,在大于12wt%后隨著摻入量的增加而降低,彎曲強度的最大值為239MPa。

        試樣斷裂韌性與TiC摻入量的關系見圖4。由圖可知,試樣斷裂韌性在TiC摻入量為12%時達到最大,斷裂韌性為4.91MPa·m1/2。

        這是由于TiC與BC反應生成TiB,TiB的熱膨脹系數(shù)大于BC,在燒結(jié)和冷卻過程中,TiB晶粒與SiC晶粒和BC晶粒間會產(chǎn)生不同方向的拉應力和壓應力,從而使得晶相中產(chǎn)生微裂紋。當試樣承受應力產(chǎn)生主裂紋時,內(nèi)部存在的大量微裂紋會發(fā)生延伸,產(chǎn)生新的裂紋表面,從而吸收大量的彈性應變能,增加試樣的抗彎強度和斷裂韌性;而且主裂紋擴散的過程中會受到BC、SiC和TiB三種晶粒的阻礙,發(fā)生不同角度的裂紋偏轉(zhuǎn),也可以增加材料的抗彎強度和斷裂韌性。過量的TiC摻雜會導致復合材料內(nèi)部存在過多的TiB相,而TiB的力學性能與BC和SiC相比較有部分差距,且過量的TiC會造成復合材料相對密度的降低,導致材料的抗彎強度和斷裂韌性降低。

        4結(jié) 論

        在本實驗條件下,向BC-SiC復合陶瓷材料中摻入一定量的TiC,有利于復合材料的致密化燒結(jié),同時可以提高復合材料的力學性能。

        (1)TiC摻入量為9wt%時,樣品氣孔率最低,TiC摻入量為12wt%時,樣品燒結(jié)程度最高。

        (2)TiC摻入量為12wt%時,樣品相對密度達到最大值94.5%。

        (3)TiC摻入量為12wt%時,樣品彎曲強度和斷裂韌性最高,分別為239MPa和4.91MPa·m1/2。

        參考文獻

        [1] Long L, Liu B G, Luo H, et al. Research progress of boron carbide. Materials Review, 2019, (33): 184.(龍亮, 劉炳剛, 羅昊, 等. 碳化硼的研究進展.材料導報, 2019, (33): 184.)

        [2] Yin Q, Zhang Y J, Yu Q H. Performance test and analysis of reactive sintered boron carbide/silicon carbide billet and sintered body. Bull Chin Ceramic Soc, 2013, (6): 1196.(尹茜, 張玉軍, 于慶華. 反應燒結(jié)碳化硼/ 碳化硅坯體和燒結(jié)體的性能測試及分析. 硅酸鹽通報, 2013, (6): 1196.)

        [3] Yue X Y, Ying W F, Yu L, et al. Pressureless sintering and properties of ceramic materials. Journal of Northeastern University(Natural Science), 2010, vol.31,NO.01:56.(岳新艷, 應偉峰, 喻亮, 等.BC陶瓷材料的無壓燒結(jié)與性能.東北大學學報(自然科學版),2010,vol.31,NO.01:56.)

        [4] Gu Y F, Liu J X, Xu F F, et al. Pressureless sintering of titanium carbide doped with boron or boron carbide. Journal of the European Ceramic Society,2016, JECS-10819;NO.of pages 9.(龍亮, 劉炳剛, 羅昊, 等. 碳化硼的研究進展.材料導報, 2019, (33): 184.)

        Effect of TiC on Properties of BC-SiC Composite Ceramic Materials

        MENG Fan-ran, WANG Kun,F(xiàn)ENG Rong,CHENG Long-sheng,YANG Shang-quan

        (Shanxi Sciences Institute of Glass & Ceramics (Co., Ltd.), Taiyuan 030000, China)

        Abstract:? BC-SiC -TiC composite ceramic materials were prepared by non-pressure sintering technology on the basis of 0.8BC-0.2SiC composite materials and with TiC, phenolic resin, polyether imide and polyvinyl butyral as additives. By testing the microstructures and mechanical properties of the samples prepared by non-pressure sintering at 2150℃ with TiC doping at 3wt%, 6wt%, 9wt%, 12wt% and 15wt% respectively, the influence of TiC doping on the sintering process and properties of composite materials was studied. The results show that the incorporation of TiC into BC-SiC composite ceramic materials is beneficial to the densification and sintering of the composite materials, and can improve the mechanical properties of the composite materials. When TiC incorporation was 9wt%, the sample porosity was the lowest, and when TiC incorporation was 12wt%, the sample sintering degree was the highest. When TiC incorporation was 12wt%, the relative density, bending strength and fracture toughness of the samples reached the maximum value, which were 94.5%、239MPa and 4.91MPa·m1/2.

        Keywords: Boron carbide; Titanium carbide; Pressureless-sintering; Microstructure; Mechanical property

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