王洪武

（貴州開磷集團股份有限公司礦肥公司，貴州 開陽 550302）

1 化學(xué)分析實驗室日常測試結(jié)果的質(zhì)量控制相關(guān)概述

化學(xué)分析（圖1）及相關(guān)檢驗工作開展的目的是當(dāng)好生產(chǎn)控制的“眼睛”以及保證化學(xué)產(chǎn)品質(zhì)量和健康，以便安全出廠。當(dāng)前化學(xué)分析質(zhì)量控制受到大眾的關(guān)注；化學(xué)分析測試結(jié)果質(zhì)量控制可以劃分為兩種：①質(zhì)量可靠性的控制；②在分析檢驗的工作中保障化學(xué)結(jié)果的質(zhì)量。本文主要探究了化學(xué)分析檢驗工作質(zhì)量控制。

圖1 化學(xué)分析

化學(xué)分析測試結(jié)果質(zhì)量控制需要達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：①標(biāo)準(zhǔn)方法的要求；在化學(xué)分析測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法對于設(shè)備的精密度、檢出限和線性范圍以及平行試驗而言，都具有明確的規(guī)定，在進行化學(xué)分析測試結(jié)果質(zhì)量控制時，使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值和測定值的稱值與偏差之比必須要≤20。②認(rèn)可機構(gòu)的要求；我國實驗室國家認(rèn)可委員會規(guī)定了化學(xué)分析實驗室要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來源、校準(zhǔn)和監(jiān)測的范圍及特征，包括實驗室人員的數(shù)量來建立科學(xué)的內(nèi)部質(zhì)量控制方案，此方案還要概括可疑結(jié)果的判斷原則。③客戶的要求；很多交易合同對進行交易的雙方都做出了相應(yīng)的規(guī)定，明確了結(jié)算檢測結(jié)果的錯誤差，因此實驗室的日常質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)需要達(dá)到客戶交易的要求[1]。

2 質(zhì)量控制的分類

2.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

內(nèi)部質(zhì)量控制工作，也是化學(xué)分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作的主要內(nèi)容，并且在相應(yīng)統(tǒng)計技術(shù)的干預(yù)作用下，能夠有效控制測量系統(tǒng)，以此確保測試結(jié)果的真實性和客觀性。除了要控制質(zhì)量問題，檢測工作人員還需要在整個控制過程中進行自我控制，在使用有效的控制措施之下，防止個人因素帶來負(fù)面影響，且在實驗室內(nèi)部，質(zhì)量控制相關(guān)工作人員也要管理相關(guān)的質(zhì)量控制技術(shù)，以此保證質(zhì)量控制技術(shù)具有科學(xué)性及合理性。實驗室組織構(gòu)架如圖2 所示。

圖2 實驗室組織構(gòu)架

在實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制時，需要注意一些事項：①把握控制范圍：在制定相關(guān)質(zhì)量控制方案時，其中包括實驗室所有的設(shè)備檢測，檢測人員和相應(yīng)的檢測范圍。②選擇合適的控制方法；在進行質(zhì)量控制時需要結(jié)合不同的要求選擇合適的控制方法和控制標(biāo)準(zhǔn)；比如銅精礦當(dāng)中對于銅的數(shù)值分析，因為它的指標(biāo)影響交易雙方的經(jīng)濟利益，所以實驗室可以使用多重控制方法：首先是安排兩個實驗人員在實驗室內(nèi)部進行分相應(yīng)的樣品檢測，其次檢測時每個人都需要采用相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展控制工作，最后當(dāng)結(jié)果比較理想時對比兩組之間的數(shù)值，其偏差≥0.3%的，需要重新進行檢測，再比較實驗外部其他相關(guān)部門的檢測結(jié)果，保證實驗室之間的偏差≤0.3%。③及時調(diào)整控制方法：質(zhì)量控制的頻度要達(dá)到和方面的相關(guān)要求，還主要根據(jù)實驗室的實際經(jīng)濟情況以及資源承受度制定相關(guān)方案，并結(jié)合發(fā)展情況及時調(diào)整。例如在檢測蔬菜農(nóng)藥的殘留量時，要求殘留量要≤0.2mg/kg，經(jīng)過多次檢測，其結(jié)果均為≤0.005mg/kg 的話，則要采用平行實驗重新檢測，數(shù)值的偏差標(biāo)準(zhǔn)可以根據(jù)實際情況適當(dāng)放寬，以便減少工作人員的壓力，節(jié)約經(jīng)費，提高效率[2]。檢測質(zhì)量保證體系如圖3 所示。

圖3 檢測質(zhì)量保證體系

2.2 外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制工作是實驗室之間的質(zhì)量控制，這樣的控制形式需要利用三方控制機構(gòu)開展相應(yīng)工作，這其中包括了技術(shù)部門、專業(yè)的檢測機構(gòu)；這些機構(gòu)最突出的特征就是具有豐富的工作經(jīng)驗，其檢測能力較高，同時也需要依靠先進的、科學(xué)的檢測技術(shù)和方案，還有上級測試中和監(jiān)督部門。這些機構(gòu)還可以檢驗化學(xué)分析實驗室的日常測試結(jié)果，同時為化學(xué)分析工作提出相應(yīng)的參考數(shù)據(jù)，其可以定期或不定期檢驗和審查相關(guān)工作。

3 質(zhì)量控制的主要方法

3.1 對比試驗

在進行質(zhì)量控制時需要合理使用對比試驗方法，對比試驗也是化學(xué)分析實驗室日常檢測結(jié)果質(zhì)量控制的核心，它在質(zhì)量控制工作中占據(jù)主要位置，且發(fā)揮著重要的推動作用。例如在檢測大米中的水分含量時，其采用的檢測方法是通過相應(yīng)工作人員對相同的大米進行多次測試，每次出檢測結(jié)果后都主要進行相應(yīng)的比較，也可以安排實驗室的其他工作人員進行實驗，還可以讓兩個不一樣的實驗室檢測同樣的大米，最后將檢測結(jié)果進行比較。同樣的還能經(jīng)過一段時間后，與基準(zhǔn)實驗室的結(jié)果進行對比。在對比結(jié)果出來之后，其中測試加誤差之后的數(shù)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，則需要重新分析和明確其中的影響因素，同時根據(jù)問題因素的分析結(jié)果制定合理的策略并及時糾正[3]。選擇不同的形式進行結(jié)果的比較，也可以有效開展質(zhì)量控制工作，并對其工作作出相應(yīng)的提示。一般在進行化學(xué)分析實驗室時，通常會使用較快的方法開展檢測工作，當(dāng)?shù)贸鰧嶒灅悠泛螅梢允褂脴?biāo)準(zhǔn)抽樣方法或經(jīng)典抽樣方法，經(jīng)過不同方法之間的比較，和對比每個檢測結(jié)果的偏差，以此來有效控制測試結(jié)果的質(zhì)量。大米中的水分含量檢測如圖4 所示。

圖4 大米中的水分含量檢測

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

在化學(xué)分析實驗室日常測試結(jié)果質(zhì)量控制工作中，還可以利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展相關(guān)的測試工作，但是在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方法時，都要求有證，比如在測試食品中能的鉛含量時，需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定相應(yīng)的含鉛食品，同時也要測試相應(yīng)的樣品，當(dāng)兩個測定結(jié)果出來后進行比較，以此測量出結(jié)果當(dāng)中的誤差值，這樣也可以測試出樣品中最后的質(zhì)量。如果最后的測試誤差超過或不在標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)，則對于樣品的測試結(jié)果并不正確，因此需要研究其中的影響因素，并作出合理分析，如果在實驗前難以得出有證的標(biāo)準(zhǔn)物，就需要重新選擇穩(wěn)定的、高質(zhì)量的樣品，還可以重新購買標(biāo)準(zhǔn)值一樣的樣品進行實驗，并將其作為最后的控制樣品。又比如在日常檢測銅精礦的過程中，其選擇樣品的標(biāo)準(zhǔn)是銅和金的標(biāo)準(zhǔn)，假如得不到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的參考樣品，則可以通過實驗的方式進行對比，還可以經(jīng)過反復(fù)的測試，以此得到穩(wěn)定的、高質(zhì)量的樣品。

3.3 添加回收實驗

因為在測定某些物品時，大多沒有詳細(xì)的參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此對這些物質(zhì)開展日常測試時，需要采取回收實驗室的方法進行質(zhì)量控制，比如在測試水果、蔬菜中殘留的農(nóng)藥，以及動物食品中的獸藥殘留物，因此在檢測這些農(nóng)藥以及獸藥殘留物含量時，就可以使用添加回收的實驗形式進行測試，此實驗形式的原理是在原來的樣品中添加一些等待檢測的物質(zhì)，并實時記錄相應(yīng)的測試結(jié)果，以此確定兩者之間存在的誤差，這樣的方式也能進行良好的質(zhì)量控制工作。

4 保證實驗室測驗化學(xué)分析檢驗工作質(zhì)量的控制研究

4.1 化學(xué)分析檢驗工作前的質(zhì)量控制

首先在開展化學(xué)實驗工作之前，應(yīng)明確每個參與人員的工作職責(zé)和任務(wù)，實驗人員需要堅守自己的工作崗位，落實自己的責(zé)任，理清分析檢驗工作流程，這些都是開展化學(xué)分析實驗之前的準(zhǔn)備工作。其次，相關(guān)檢驗人員要進行有效的資料查閱，及時掌握標(biāo)準(zhǔn)檢驗和分析方法，通過這樣的方式增加自己的工作經(jīng)驗，同時完成相應(yīng)的核對工作，避免在化學(xué)分析檢驗中出現(xiàn)問題。除此之外要預(yù)測出相應(yīng)分析方法存在的誤差，保證檢測結(jié)果的質(zhì)量，合理分析出相應(yīng)的誤差可以提高沒有經(jīng)驗的人員的檢測意識[4]。最后每個參與實驗的人員都要知道提前做好準(zhǔn)備工作的意義，提前準(zhǔn)備好相應(yīng)的試劑配制是整個實驗過程的關(guān)鍵，這樣才能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中的配制量度；同時在以后的發(fā)展中，分析檢驗工作會不斷的標(biāo)準(zhǔn)化。準(zhǔn)備好合理的實驗儀器和設(shè)備是實驗工作開展的前提，因此在開展化學(xué)分析檢驗工作之前，相關(guān)檢驗人員要嚴(yán)格檢查實驗器械，及時更換生銹或磨損的零件，以此保證實驗工作的有序進行。對于檢測人員來說，他們還需要在實驗之前不斷提升自己的綜合素養(yǎng)，增強自身的技能，掌握科學(xué)的儀器使用方法，總而言之做好實驗準(zhǔn)備工作是最重要內(nèi)容。

4.2 檢驗工作中的質(zhì)量控制

在進行化學(xué)分析檢驗工作當(dāng)中，所使用的化學(xué)樣品需要具備強烈的公正性和代表性，其中所使用的樣品數(shù)量要達(dá)到檢驗工作的相關(guān)要求，如此才能推進工作的運行，且在出現(xiàn)質(zhì)量問題時能夠采取更加有效的解決方案。進行檢驗工作時，需要安排專門的工作人員進行樣品的登記和接收工作，對于合格的樣品做好相應(yīng)的編號，方便后期在使用時能及時識別，最后再把這些合格的，帶有編號的樣品送往檢驗實驗室，推進檢驗人員的工作進程，并能夠及時檢驗和分析出樣品的質(zhì)量，其中合格產(chǎn)品出現(xiàn)不合格樣品的現(xiàn)象也是正常的；因此負(fù)責(zé)接收和登記的工作人員在一開始便不能接收這樣的樣品，并及時向送檢人員說清楚拒收的原因，還需要指導(dǎo)送檢人員掌握簡單的識別能力，了解樣品合格指標(biāo)，以免再一次出現(xiàn)類似問題。在進行化學(xué)檢驗的相關(guān)工作時，檢驗人員必要嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定進行檢驗，保證自己進行的每個檢驗環(huán)節(jié)都在工作要求中，禁止私自改動或刪減相應(yīng)的化學(xué)檢驗流程。規(guī)范樣品的登記和接收工作如圖5 所示。

圖5 規(guī)范樣品的登記和接收工作

同時還需要注意一下幾個方面：①在進行檢驗工作時要保證配備標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液和空白溶液與使用的純凈水是統(tǒng)一的，對其溶解或稀釋程度也要保持一致。②標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度取值需要包括上下限兩個，比如檢驗方法當(dāng)中，校準(zhǔn)曲線的最高點濃度為10c，這時的上下限取值分別是9c 和1c。③要確定相應(yīng)的樣品檢驗項目，比如有些需要檢驗樣品的濃度，有些需要檢驗樣品的溶解度，不同的樣品需要采取不一樣的檢驗，同時要進行正確的編碼，與此同時要明確和標(biāo)注出樣品的送達(dá)時間和檢驗的具體時間。④在檢驗樣品的過程中，需要校對人員和檢驗人員進行相應(yīng)的簽名，如果初期記錄的結(jié)果和最后的分析結(jié)果不夠完善或偏差較大，應(yīng)及時主動改正，防止出現(xiàn)質(zhì)量問題。

4.3 檢驗工作結(jié)束以后的質(zhì)量控制

當(dāng)化學(xué)分析檢驗工作完成之后，實驗相關(guān)研究人員需要及時統(tǒng)計和采集實驗數(shù)據(jù)，根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)分析檢驗結(jié)果。在最后的檢驗報告中，研究人員要結(jié)合理論知識、實驗數(shù)據(jù)以及實踐經(jīng)驗，綜合且全面分析相應(yīng)的檢驗結(jié)果，書寫出科學(xué)的實驗檢驗報告，在這之中，檢驗人員要具備密封儲存檢驗報告的意識。例如某檢驗部門通過化學(xué)分析檢驗工作，檢測食物中毒或農(nóng)藥中毒的樣品之后，分析出了具有科學(xué)性的數(shù)據(jù)信息，這時相關(guān)檢驗人員應(yīng)當(dāng)及時告知醫(yī)院，幫助醫(yī)院及時控制和緩解患者的病情。當(dāng)檢驗工作完成之后，最終的檢測結(jié)果會受到很多因素的影響，因此需要檢驗人員及時完成相應(yīng)的檢測報告，確保報告的及時性和真實性，最后完成文檔的密封存儲工作[5]。

5 完善的糾正和預(yù)判工作

如果在檢驗工作中發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)了質(zhì)量控制問題，首先要及時分析其中的原因和影響因素，深入分析原因所在是改進工作程序的關(guān)鍵，同時也是較為困難的環(huán)節(jié)。如果這其中的本質(zhì)因素并不容易看出，則需要探索其中潛在的問題，分析潛在原因可以從員工的技能和培訓(xùn)、環(huán)境、污染、設(shè)備及校準(zhǔn)、方法和程序、樣品的均勻性、消耗品、待測物質(zhì)的穩(wěn)定性等入手。很多時候需要進一步研究其中的本質(zhì)因素；有時候分析原因所在的過程相對繁雜，投入成本較高，實驗室可以選擇其他更加優(yōu)質(zhì)的質(zhì)量控制方案，強行控制實驗當(dāng)中的潛在問題[6]。

有效、合理的評審和分析質(zhì)量控制的結(jié)果，可以探索其中存在的問題，就此找到影響質(zhì)量的本質(zhì)因素，從而完善相關(guān)的糾正和預(yù)判制度，及時降低實驗室的風(fēng)險和潛在問題。如果是通過雙人反復(fù)試驗時，其中的偏差還在標(biāo)準(zhǔn)的范圍之內(nèi)，但其中的誤差呈上升形勢時，就需要深入分析其中的原因，例如天平的溯源性是否出現(xiàn)了問題，工作人員的操作是否正確，樣品是否標(biāo)準(zhǔn)，檢查次數(shù)是否達(dá)標(biāo)等，結(jié)合實際情況制定合理的預(yù)防方案，以便再一次出現(xiàn)類似問題，同時不斷提高質(zhì)量控制工作。

6 結(jié)語

做好化學(xué)分析實驗室日常測試結(jié)果質(zhì)量的控制工作，是化學(xué)分析實驗結(jié)果檢驗工作必不可少的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是檢驗人員積極工作的指標(biāo)。因此在進行檢驗工作時，檢驗人員應(yīng)保持良好的工作態(tài)度，建立研究工作精神，在檢驗過程中落實質(zhì)量控制工作；結(jié)合先進的檢測設(shè)備和儀器，運用專業(yè)的檢測手法，采用可靠性、可比性、代表性等較強的檢驗數(shù)據(jù)，以此開展有效科學(xué)的檢驗工作，客觀分析檢驗數(shù)據(jù)，系統(tǒng)規(guī)劃檢驗程序，從而保證化學(xué)樣品的質(zhì)量。