劉思遠(yuǎn)，李玉新，楊宜鑫，陳博文

增材制造

激光功率對激光熔覆NiCoCrAlY涂層組織及性能的影響

劉思遠(yuǎn)，李玉新，楊宜鑫，陳博文

（中北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030051）

為了提高17-4PH的耐腐蝕性能和摩擦磨損性能，采用激光熔覆技術(shù)在17-4PH不銹鋼表面制備NiCoCrAlY涂層。利用X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、顯微維氏硬度計、電化學(xué)工作站和往復(fù)摩擦磨損試驗機等研究不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的相組成、微觀形貌、硬度、耐腐蝕性能和摩擦磨損性能。NiCoCrAlY涂層中包含γ/γ'相和β相，隨著激光功率的增大，未完全熔融的NiCoCrAlY粉末顆粒、夾渣和孔隙等缺陷逐漸減少，直至消失。當(dāng)激光功率為2000 W時，NiCoCrAlY涂層的組織均勻致密，無夾渣和氣孔等缺陷。NiCoCrAlY涂層的硬度、耐腐蝕性能及摩擦磨損性能均高于基體。當(dāng)激光功率為2000 W時，NiCoCrAlY涂層硬度（490HV0.1）最高，摩擦磨損性能（摩擦因數(shù)為0.57）和耐腐蝕性能最優(yōu)。最優(yōu)的激光功率為2000 W，此工藝參數(shù)下制備的NiCoCrAlY涂層有效提高了17-4PH不銹鋼的硬度、耐腐蝕性能及摩擦磨損性能。

激光熔覆；NiCoCrAlY涂層；硬度；耐腐蝕性能；摩擦磨損性能

隨著航空航天工業(yè)的發(fā)展，燃?xì)廨啓C和葉輪機的部件（噴嘴和燃燒室）所處環(huán)境非常復(fù)雜和惡劣，會受到熱應(yīng)力和機械應(yīng)力等交互作用，因此需要進(jìn)一步提高其力學(xué)性能、抗氧化性能和耐腐蝕性能以延長使用壽命。在其表面制備高凝固速率、高強度涂層能起到良好的抗氧化及耐腐蝕作用，使熱端部件能夠在惡劣工作環(huán)境下長期穩(wěn)定服役[1-5]。CrAlY（=Ni，Co或Ni+Co）合金塑性良好、強度較高，并能起到匹配熱膨脹系數(shù)的作用，不僅可作為防護(hù)涂層在航空航天領(lǐng)域發(fā)揮重要作用[6-10]，還可作為封嚴(yán)涂層應(yīng)用于燃?xì)廨啓C和葉輪機上，減少葉片損耗，提高發(fā)動機壽命[11-14]。

目前，制備CrAlY涂層的主要方法有大氣等離子噴涂（APS）[15]、低壓等離子噴涂（LPPS）[16]以及激光熔覆（LC）技術(shù)。激光熔覆技術(shù)是一種利用高能量激光束使熔覆粉末與基體表面瞬間熔化，并在基體的自冷作用下快速冷卻凝固形成涂層的成形技術(shù)[17]，與上述技術(shù)相比，所制備的涂層與基材冶金結(jié)合良好、組織均勻致密、缺陷明顯減少、綜合性能優(yōu)異[18-19]。Ni基合金由于熱應(yīng)力被緩和，具有良好的性能[20]，Co基合金抗氧化性能及抗腐蝕性能良好、導(dǎo)熱性好、膨脹系數(shù)低[21]，并且當(dāng)Co元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%～26%內(nèi)波動時，NiCoCrAlY涂層的韌性最佳[22]。國內(nèi)外一些高校和研究機構(gòu)已經(jīng)對CrAlY涂層的組織及性能進(jìn)行了研究，Lee等[23]利用Ni和CoNiCrAlY的混合粉末（質(zhì)量比為1︰9），采用冷噴涂技術(shù)得到混合涂層，但是仍存在孔洞缺陷。Borchers等[24]采用由bcc結(jié)構(gòu)的α-Cr(Al,Ni)固溶體和β-Ni(Co)Al組成的NiCoCrAlY原始粉末進(jìn)行噴涂，而得到的涂層內(nèi)部bcc結(jié)構(gòu)的γ-Ni(Al, Co)已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閒cc結(jié)構(gòu)。Richer等[25]研究和比較了3種常用制備方法制備CoNiCrAlY粘結(jié)層的形貌及恒溫氧化性能（1000 ℃）。Pereira等[26]對激光熔覆NiCoCrAlY和CoNiCrAlY涂層在低溫和高溫下的磨損行為進(jìn)行了評估，磨損試驗結(jié)果表明，涂層材料在高溫下的磨損率有所降低。Meng等[27]為提高鈦合金的表面耐磨性，在Ti-6Al-4V基體上利用激光熔覆技術(shù)制備了NiCoCrAlY涂層，涂層的平均顯微硬度為800HV～ 1000HV，是Ti-6Al-4V基體的2倍。Nie等[28]研究了通過激光加工在304不銹鋼上制備的NiCoCrAlY涂層在950 ℃下氧化層隨時間的演變情況，結(jié)果表明，NiCoCrAlY涂層在整個氧化過程中氧化速率較低，氧化增重較小。迄今為止，對通過激光熔覆制備的NiCoCrAlY涂層組織及性能的研究較少，尤其是不同激光功率對NiCoCrAlY涂層組織及性能的影響缺乏相關(guān)研究，但工藝參數(shù)的選擇和匹配對涂層的稀釋率、涂層開裂傾向和涂層的組織和性能存在重要影響[29-31]。

文中采用激光熔覆技術(shù)在17-4PH不銹鋼基材上制備了NiCoCrAlY涂層，主要研究了不同激光功率對NiCoCrAlY涂層組織及性能的影響，研究結(jié)果可為激光熔覆制備NiCoCrAlY涂層工藝參數(shù)優(yōu)化提供依據(jù)，為進(jìn)一步研究激光熔覆制備NiCoCrAlY涂層應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的部件材料提供參考。

1 實驗

1.1 涂層制備

實驗所用基材為17-4PH不銹鋼（化學(xué)成分見表1），試樣尺寸為20 mm×20 mm×10 mm。在激光熔覆之前，首先用SiC砂紙進(jìn)行打磨，然后依次在丙酮溶液和無水乙醇中用超聲波清洗機（JP-020）清洗以去除試樣表面的油、氧化物或其他雜質(zhì)，最后用吹風(fēng)機烘干。涂層材料選用200～300目的NiCoCrAlY粉末（化學(xué)成分見表2）。

表1 17-4PH不銹鋼化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.1 Chemical composition of 17-4PH stainless steel (mass fraction) %

表2 NiCoCrAlY粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.2 Chemical composition of NiCoCrAlY powder (mass fraction) %

實驗采用LDF 4000-100半導(dǎo)體激光器，波長為980～1020 nm，最大輸出功率為4000 W，焦距為400.0 mm，光斑直徑為4.0 mm。配套設(shè)備包括ABB機械臂、同軸激光熔覆頭、送粉器、空壓機、水冷機和激光控制系統(tǒng)，保護(hù)氣為純度為99.999%的氬氣。熔覆過程中使用DMS-3D型粉末送料系統(tǒng)調(diào)節(jié)送粉盤，將NiCoCrAlY粉末同步送到17-4PH不銹鋼基體表面。熔覆工藝參數(shù)如下：激光掃描速度為9 mm/s，光斑直徑為4 mm，送粉管氣流為10 L/min，搭接率為50%，保護(hù)氣壓為0.8 Pa，送粉速度為90 mg/s，激光功率為1000，1500，2000，2500 W。

1.2 組織性能測試

將所得涂層試樣首先采用AMP-2P自動磨拋機將涂層表面進(jìn)行打磨拋光，然后采用Rigaku D/max-Rb型X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行物相分析，掃描速度為5 (°)/min，掃描范圍為10°～90°。采用TESEM-MAIA3型掃描電鏡（SEM）觀察并分析截面宏觀形貌和微觀組織。

采用JMHVS-1000AT型維氏硬度計得到涂層截面沿深度方向的硬度分布，使用載荷為100 g，加載時間為10 s。動電位極化試驗通過CHI660E型電化學(xué)工作站進(jìn)行。基材和涂層試樣均保留1 cm2面積，將其浸泡于25 ℃（水浴釜加熱）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl溶液中，掃描速率為1 mV/s。

采用HSR-2M高速往復(fù)摩擦磨損試驗機，在室溫下進(jìn)行無潤滑摩擦磨損實驗，摩擦副為直徑為5 mm的Si3N4，磨損時間為30 min，載荷為50 N，往復(fù)長度為5 mm，試驗時間為30 min。使用MT-500型表面磨痕測量儀精確測量磨寬和磨深、磨損體積量和二維輪廓。

2 結(jié)果與分析

2.1 宏觀形貌分析

圖1為不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層的截面形貌。可以明顯看出，不同激光功率制備的涂層與基材結(jié)合區(qū)域沒有明顯裂紋或氣孔等缺陷，兩者呈現(xiàn)良好冶金結(jié)合。當(dāng)=1000 W（見圖1a）時，涂層附有少量未完全熔融的NiCoCrAlY粉末顆粒，且內(nèi)部觀察到存在明顯的夾渣和少量孔隙；當(dāng)=1500 W（見圖1b）時，涂層內(nèi)部無明顯缺陷，未完全熔融的NiCoCrAlY粉末顆粒減少；當(dāng)=2000 W（見圖1c）時，涂層表面靠里區(qū)域存在少量孔隙；當(dāng)= 2500 W（見圖1d）時，未觀察到裂紋和孔隙等缺陷。稀釋率的計算見式（1）。

圖1 不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的截面形貌

式中：1為熔高；2為熔深；為稀釋率。結(jié)合表3可得到激光功率對涂層稀釋率的影響規(guī)律。從表3可以看出，隨著激光功率的增加，涂層熔寬和熔深2整體呈現(xiàn)增大趨勢，且其趨勢逐漸變緩，熔寬增大的速度遠(yuǎn)小于熔深增大的速度，因為激光的能量絕大部分沿垂直試樣的方向向下傳播，所以對熔寬的影響沒有對熔深的影響大。熔高先增大后減小，激光功率偏小時NiCoCrAlY粉末未能完全熔融，熔高較低。激光功率增加，能量密度增加，更多的NiCoCrAlY粉末熔化，熔高增加。后續(xù)激光能量密度過大，無未熔融的NiCoCrAlY粉末，導(dǎo)致熔高降低。

表3 不同激光功率下涂層的幾何特征

Tab.3 Geometric characteristics of the coating prepared by laser cladding under different laser powers

2.2 相組成及微觀組織

圖2為不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層的XRD圖譜?？梢钥闯?，不同激光功率制備的NiCoCrAlY涂層主要由β(NiAl)相和γ/γ'相組成。隨著激光功率的增大，凝固時間變長，更多的γ(Ni)相與L相參與反應(yīng)生成β相，導(dǎo)致β相衍射峰強度逐漸增大，當(dāng)=2500 W時β相衍射峰強度達(dá)到最大。

圖3為不同激光功率下NiCoCrAlY涂層中部的顯微組織，其中圖3a—d分別對應(yīng)于圖1所標(biāo)示的1—4區(qū)域?？梢钥闯?，當(dāng)=1000 W（見圖3a）時，呈現(xiàn)密集的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，散布有少量小黑點，推測是未完全熔融的NiCoCrAlY粉末顆粒；當(dāng)=1500 W（見圖3b）時，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)減少，出現(xiàn)整齊柱狀晶；當(dāng)=2000 W（見圖3c）時，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)進(jìn)一步減少，呈現(xiàn)出一半網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)一半柱狀晶的形貌；當(dāng)=2500 W（見圖3d）時，全部轉(zhuǎn)化為柱狀晶，而且由于激光功率增加，激光能量密度增大，涂層熔池凝固時間增長，柱狀晶顯著長大變粗。圖3中對比灰暗區(qū)為β相，對比亮區(qū)為γ/γ'相。隨著激光功率的增大，熔池內(nèi)對流強度增大，使相分布均勻，柱狀晶面積呈現(xiàn)增加趨勢，對比灰暗區(qū)面積增大，即β相增多，這與XRD觀察結(jié)果相對應(yīng)。

圖2 不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的XRD圖譜

圖3 不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的顯微組織

3 涂層性能分析

3.1 涂層的顯微硬度

圖4為不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層截面顯微硬度。可以看出，涂層硬度較基體提高了約100HV0.1，涂層硬度分別為481HV0.1，476HV0.1，490HV0.1，477HV0.1，基體為382HV0.1。還可以發(fā)現(xiàn)，涂層和基體硬度分界線不一致，這種現(xiàn)象與表3中不同激光功率下分界線涂層厚度不一致的現(xiàn)象相對應(yīng)。=1000 W時硬度在距離涂層表面0.5 mm處有明顯下降，硬度值介于涂層和基體之間，主要是這部分區(qū)域為涂層和基材結(jié)合區(qū)，其熔高和熔深結(jié)果與表3相一致。激光功率為1000 W和1500 W時，其硬度稍低于2000 W時，主要是由于1000 W時存在夾渣和孔隙，1500 W涂層稀釋率過高，包含大量基體元素，NiCoCrAlY含量相對減少，降低了整體的硬度。從圖4還可以看出，涂層表面相對于涂層內(nèi)部硬度較低，主要是因為涂層表面凝固速率較大，β相來不及生成，含量低于內(nèi)部，同時受到激光高能量沖擊，部分元素發(fā)生燒損甚至揮發(fā)。

3.2 涂層的耐腐蝕性能

圖5為17-4PH不銹鋼基體和不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層的動電位極化曲線。從圖5可以看出，所有涂層都有明顯的鈍化區(qū)域，這說明腐蝕過程中有鈍化行為，抑制了腐蝕的進(jìn)行，曲線后半部分極化曲線陡然升高，說明鈍化膜被擊穿，腐蝕電流密度增大，腐蝕繼續(xù)進(jìn)行。通過Tafel外推法[32]計算出17-4PH不銹鋼基體的自腐蝕電位為?1.111 V，自腐蝕電流密度為2.494×10?4A/cm2。涂層的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度見表4。與基材相比，涂層的自腐蝕電位分別增加了0.121，0.157，0.373，0.126 V，其中=2000 W時涂層自腐蝕電位最高，耐腐蝕性最好，自腐蝕電流密度相比基材也增大了2個數(shù)量級，腐蝕的速率大大減慢，腐蝕電位的高低決定了耐腐蝕性能的好壞，腐蝕電流密度的大小與腐蝕速率成正比，說明NiCoCrAlY涂層相較于17-4PH不銹鋼基體熱力學(xué)腐蝕傾向減小，動力學(xué)反應(yīng)速度變慢。由此可知，由于激光熔覆過程中NiCoCrAlY涂層的快速冷卻，涂層組織致密細(xì)小，提高了17-4PH不銹鋼基體表面的耐腐蝕性能。

圖4 不同激光功率下NiCoCrAlY涂層截面顯微硬度

圖5 17-4PH不銹鋼基體和不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的動電位極化曲線

表4 基材和NiCoCrAlY涂層的極化曲線獲得的電化學(xué)參數(shù)

Tab.4 Electrochemical parameters obtained from polarization curves of the substrate and the NiCoCrAlY coating

3.3 涂層的摩擦磨損性能

圖6為不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層的微觀磨損形貌。從圖6可以看出，當(dāng)激光功率為1000 W（見圖6a）和1500 W（見圖6b）時剝落最嚴(yán)重，存在大面積的剝落，=1500 W時磨屑增多，出現(xiàn)了嚴(yán)重的磨損，磨損輪廓的寬度和深度高于基體。當(dāng)=2000 W（見圖6c）時凹槽較淺，未出現(xiàn)剝落和明顯的裂紋現(xiàn)象，磨損軌跡表面較為粗糙，出現(xiàn)貫穿整個形貌的犁槽現(xiàn)象，主要為磨粒磨損機制。當(dāng)=2500 W（見圖6d）時又開始出現(xiàn)剝落，但剝落面積較小，且有磨料顆粒出現(xiàn)，磨損性能降低。隨著激光功率的增加，涂層耐磨性能出現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢。

圖6 不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的磨損形貌

圖7為17-4PH不銹鋼基體和不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層的摩擦因數(shù)曲線。從圖7可以看出，前期由于處于磨合階段，摩擦因數(shù)波動較大，進(jìn)入穩(wěn)定磨損階段后，NiCoCrAlY涂層與17-4PH不銹鋼基體相比摩擦因數(shù)有減小，但減小幅度不大。隨著激光功率的增大，整體摩擦因數(shù)先減小后增大，當(dāng)=2000 W時，摩擦因數(shù)最小且摩擦曲線較平滑，平均摩擦因數(shù)為0.57（見表5），說明此參數(shù)下涂層摩擦磨損性能較好。當(dāng)=1500 W時，摩擦因數(shù)最大且摩擦因數(shù)曲線起伏較大，平均摩擦因數(shù)為0.92（見表5），起伏原因主要是凝固組織存在少量不均勻的現(xiàn)象，另外此參數(shù)下有少量尺寸較大的柱狀晶開始形成是次要原因。

圖8為17-4PH不銹鋼基體和不同激光功率（）下NiCoCrAlY涂層的磨損軌跡的二維輪廓，從圖8可以看出，當(dāng)激光功率為1000，2000，2500 W時，涂層的磨損寬度和磨損深度小于基體，結(jié)合表5具體的磨損體積數(shù)值，說明摩擦磨損性能較基體有所提高，當(dāng)=1500 W時，涂層磨損寬度和磨損深度大于基體，摩擦磨損性能有所降低，結(jié)果與圖6相一致。

圖7 17-4PH不銹鋼基體和不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的摩擦因數(shù)

表5 摩擦磨損測試結(jié)果

Tab.5 Friction and wear test results

圖8 17-4PH不銹鋼基體和不同激光功率下NiCoCrAlY涂層的磨損軌跡的二維輪廓

4 結(jié)論

1）不同激光功率下的NiCoCrAlY涂層與基材呈現(xiàn)良好冶金結(jié)合，涂層中包含γ/γ'相和β相。

2）低激光功率下涂層存在少量未完全熔融的NiCoCrAlY粉末顆粒，且內(nèi)部觀察到存在明顯的夾渣和少量孔隙，激光功率為2000 W時涂層未完全熔融顆粒逐漸減少，直至消失，稀釋率較低，且不存在裂紋和氣孔等缺陷，存在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和柱狀晶組織。

3）NiCoCrAlY涂層的維氏顯微硬度相較于基體（382HV0.1）有提升，耐腐蝕性能提高，激光功率為2000 W時，硬度（490HV0.1）和耐腐蝕性能最優(yōu)；隨著激光功率的增高，NiCoCrAlY涂層的摩擦因數(shù)和磨損體積均呈現(xiàn)出先減小后增大的規(guī)律，與磨損軌跡的微觀形貌結(jié)果呈現(xiàn)相同的規(guī)律，激光功率為2000 W時，摩擦磨損性能（摩擦因數(shù)為0.57）最優(yōu)。

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Effects of Laser Power on Microstructure and Properties of Laser Cladding NiCoCrAlY Coating

LIU Si-yuan, LI Yu-xin, YANG Yi-xin, CHEN Bo-wen

(School of Materials Science and Engineering, North University of China, Taiyuan 030051, China)

The work aims to prepare NiCoCrAlY coating on the surface of 17-4PH stainless steel by laser cladding technology, so as to improve the corrosion resistance and friction and wear properties of 17-4PH. Phase composition, microstructure, hardness, corrosion resistance and friction and wear properties of the NiCoCrAlY coating prepared with different laser powers were studied by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Vickers hardness tester, electrochemical workstation and reciprocating friction and wear tester. The microstructure of the NiCoCrAlY coating consisted of γ/γ' phase and β phase. With the increase of the laser power, the defects such as incomplete molten NiCoCrAlY powder particles, slag inclusions and pores gradually decreased and finally disappeared. When the laser power was 2000 W, the microstructure of the NiCoCrAlY coating was uniform and dense, without defects such as slag inclusion and porosity. The hardness, corrosion resistance and friction and wear properties of NiCoCrAlY coating were higher than those of the substrate. When the laser power was 2000 W, NiCoCrAlY coating had the highest hardness (490HV0.1), friction and wear properties (friction coefficient 0.57) and corrosion resistance were the best. The optimal laser power is 2000 W. The NiCoCrAlY coating prepared under this process parameter effectively improves the hardness, corrosion resistance and friction and wear properties of 17-4PH stainless steel.

laser cladding; NiCoCrAlY coating; hardness; corrosion resistance; friction and wear properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.03.007

TG174.44

A

1674-6457(2022)03-0050-08

2021-06-22

國家自然科學(xué)基金山西煤基低碳聯(lián)合基金（U1810112）

劉思遠(yuǎn)（1997—），男，碩士生，主要研究方向為激光熔覆表面改性技術(shù)。

李玉新（1979—），男，博士，教授，主要研究方向為激光熔覆表面改性技術(shù)。