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        從廢鋁電解陰極電解質(zhì)中堿浸鋁

        2022-03-29 09:33:28范志平蔣常菊雷占昌費(fèi)發(fā)源馬興娟
        濕法冶金 2022年2期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        范志平,蔣常菊,雷占昌,費(fèi)發(fā)源,馬興娟

        (青海省核工業(yè)檢測(cè)試驗(yàn)中心,青海 西寧 810003)

        工業(yè)上,金屬鋁是通過(guò)冰晶石-氧化鋁在電解槽內(nèi)融鹽電解得到[1-5]。電解過(guò)程中產(chǎn)生碳渣、廢陰極、廢電解槽內(nèi)襯等固體廢棄物[6]。廢陰極中氟化物含量較高,也含有少量氰化物[7],屬于危險(xiǎn)廢棄物,需加以處理。

        目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)廢陰極的處理方法主要是高溫火法和以浮選、浸出為主的濕法[8-15]。但這些工藝都存在工藝復(fù)雜、成本高等問題,目前廢陰極無(wú)有效處置方法,仍以堆存為主。廢陰極堆存過(guò)程中,氰化物經(jīng)光照會(huì)發(fā)生自然分解,而氟化物不會(huì)分解,因此廢陰極處置時(shí)主要需考慮氟化物電解質(zhì)的處理。高溫火法處理廢陰極,溫度需達(dá)1 700 ℃以上才能揮發(fā)出氟化物[16],對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求高,能耗也高。以酸浸出時(shí),氟化物浸出率較高[17-18],但酸浸液成分復(fù)雜,需要用鈣沉淀氟化物,進(jìn)而產(chǎn)生氟化鈣污泥,需進(jìn)一步處置。水浸只能浸出氟化鈉[19-20],而冰晶石(Na3AlF6)大部分無(wú)法浸出,氟浸出率較低。堿浸時(shí),冰晶石在氫氧化鈉溶液中發(fā)生分解反應(yīng)生成鋁酸鈉,而鋁酸鈉又正是制備冰晶石的原料之一,因此,堿浸可以實(shí)現(xiàn)冰晶石的循環(huán)利用。

        目前,廢陰極的堿浸處理多與酸浸和浮選法連用[21-22],處理流程較長(zhǎng),且主要關(guān)注廢陰極中石墨炭的回收[23-25]。相較于高溫火法處理,濕法過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求低,更容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。試驗(yàn)研究了用堿浸出廢陰極,主要考察難浸氟化物(冰晶石)的浸出行為,旨在為電解鋁企業(yè)提供一種短流程廢陰極無(wú)害化處置方法,使處理后的廢陰極可作為一般廢棄物加以處置。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料與設(shè)備

        廢陰極:取自甘肅某電解鋁廠,破碎混勻,成分見表1,物相分析結(jié)果如圖1所示。氟化物主要為氟化鈣、冰晶石、氟化鈉;碳以石墨形式存在。破碎后的廢陰極顆粒形貌如圖2所示,主要為粒徑大小在10 μm左右的不規(guī)則顆粒。

        表1 廢陰極的化學(xué)組成 %

        圖1 廢陰極的物相組成

        圖2 廢陰極破碎顆粒的形貌

        試劑:氫氧化鈉,硫酸,硝酸,均為分析純。

        廢陰極堿浸液中鋁質(zhì)量濃度采用6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(賽默飛)進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)用攪拌裝置為OS20-S型電動(dòng)攪拌機(jī)(OS20-S,賽洛捷克),攪拌槳為四氟材質(zhì)。

        1.2 試驗(yàn)原理與方法

        用堿浸出時(shí),廢陰極中的氟化鈉直接溶解于堿溶液,而冰晶石分解為氟化鋁和氟化鈉而進(jìn)入溶液;氟化鋁進(jìn)一步與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成鋁酸鈉、氟化鈉和水。主要化學(xué)反應(yīng)如下:

        (1)

        (2)

        此外,廢陰極中少量的二氧化硅和氧化鋁也會(huì)溶解:

        (3)

        (4)

        試驗(yàn)在圓底燒瓶中進(jìn)行。取一定質(zhì)量廢陰極及一定體積氫氧化鈉溶液放入燒瓶中,打開電動(dòng)攪拌器;打開電熱套加熱按鈕,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,開始記時(shí);反應(yīng)達(dá)設(shè)定時(shí)間后,停止加熱;過(guò)濾、洗滌,得到浸出渣和浸出液。試驗(yàn)主要研究冰晶石在氫氧化鈉溶液中的浸出行為,所以,以鋁浸出率評(píng)價(jià)堿浸效果。鋁浸出率(r)計(jì)算公式為

        (5)

        式中:m—廢陰極質(zhì)量,g;w—廢陰極中鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;ρ—堿浸液中鋁質(zhì)量濃度,g/mL;V—堿浸液體積,mL。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 堿質(zhì)量濃度對(duì)鋁浸出率的影響

        堿液用量15 mL/g,浸出溫度100 ℃,浸出時(shí)間2 h,堿質(zhì)量濃度對(duì)鋁浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 堿質(zhì)量濃度對(duì)鋁浸出率的影響

        由圖3看出:隨堿質(zhì)量濃度升高,鋁浸出率明顯升高;堿質(zhì)量濃度為130 g/L時(shí),鋁浸出率達(dá)79.6%并趨于穩(wěn)定。根據(jù)反應(yīng)式(1)、(2),冰晶石在堿液中分解生成偏鋁酸鈉。堿質(zhì)量濃度升高,偏鋁酸鈉溶解度增大,能促進(jìn)反應(yīng)(2)進(jìn)行,進(jìn)而有利于鋁的浸出;但堿質(zhì)量濃度越高,溶液黏度也越大[26-27],不利于擴(kuò)散傳質(zhì);此外,堿質(zhì)量濃度越高,生產(chǎn)成本也越高:綜合考慮,確定堿質(zhì)量濃度以130 g/L為宜。

        2.2 堿液用量對(duì)鋁浸出率的影響

        堿質(zhì)量濃度130 g/L,浸出溫度100 ℃,浸出時(shí)間2 h,堿液用量對(duì)鋁浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

        圖4 堿液用量對(duì)鋁浸出率的影響

        由圖4看出:隨堿液用量增加,鋁浸出率明顯升高;堿液用量為15 mL/g時(shí),鋁浸出率達(dá)79.9%并趨于穩(wěn)定。氟化鈉在堿溶液中的溶解度較低,隨堿液用量增大,氟化鈉在溶液中的溶解量增多。根據(jù)反應(yīng)式(1),堿液用量增大,有利于冰晶石分解反應(yīng)向右進(jìn)行,可促進(jìn)鋁的浸出。綜合考慮,確定堿液最佳用量為15 mL/g。

        2.3 浸出溫度與時(shí)間對(duì)鋁浸出率的影響

        堿質(zhì)量濃度130 g/L,堿液用量15 mL/g,浸出溫度和時(shí)間對(duì)鋁浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

        圖5 浸出溫度和時(shí)間對(duì)鋁浸出率的影響

        由圖5看出:隨浸出溫度升高,鋁浸出率升高;溫度為80 ℃、浸出90 min后,鋁浸出率基本穩(wěn)定,為83.5%。首先,溫度升高,堿溶液黏度降低,溶液中傳質(zhì)速度加快,反應(yīng)速率加快,有利于鋁的浸出;其次,溫度升高,使鋁酸鈉的溶解度增大,進(jìn)而促進(jìn)反應(yīng)(2)向右進(jìn)行。因此,溫度升高對(duì)冰晶石的堿浸出反應(yīng)有明顯促進(jìn)作用。

        溫度在25~80 ℃范圍內(nèi),鋁浸出率隨反應(yīng)進(jìn)行會(huì)逐漸升高;而溫度為80 ℃和100 ℃時(shí),鋁浸出率在反應(yīng)前90 min逐漸升高,之后趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定廢陰極堿浸適宜溫度和時(shí)間分別為80 ℃和90 min。

        2.4 浸出渣的分析

        對(duì)溫度60~100 ℃條件下所得廢陰極浸出渣,用硫酸-硝酸溶液(pH=3.20±0.05)浸出90 min后,進(jìn)行毒性分析,結(jié)果見表2。

        表2 廢陰極浸出渣毒性隨浸出溫度的變化

        由表2看出:浸出溫度為60 ℃時(shí),浸出液中的氟化物質(zhì)量濃度高于危害物規(guī)定限值(100 mg/L);溫度為80 ℃和100 ℃時(shí),氟化物質(zhì)量濃度均低于限值。結(jié)果表明,在80 ℃下堿浸,廢陰極可實(shí)現(xiàn)無(wú)害化,浸出渣為一般廢棄物。

        浸出溫度80 ℃條件下所得廢陰極浸出渣的物相分析結(jié)果如圖6所示。

        圖6 80 ℃下堿浸渣的物相組成

        由圖6看出,浸出渣主要由碳、氟化鈣和少量未完全浸出的冰晶石組成。根據(jù)試驗(yàn)原理,廢陰極堿浸液的主要成分為鋁酸鈉和氟化鈉,可用于制備冰晶石,實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。

        3 結(jié)論

        通過(guò)堿浸可實(shí)現(xiàn)廢鋁電解陰極無(wú)害化,廢陰極中的氟化物電解質(zhì)大部分被浸出。在堿質(zhì)量濃度130 g/L、堿液用量15 mL/g、浸出溫度80 ℃、浸出時(shí)間90 min條件下,鋁浸出率達(dá)83.5%,浸出渣轉(zhuǎn)為無(wú)害化廢物,浸出液可用于制備冰晶石。

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