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        響應(yīng)面法優(yōu)化乳化劑對奶茶乳層析出指數(shù)的影響

        2022-03-29 08:38:04周洋舒欣怡劉海情葉田
        中國乳品工業(yè) 2022年2期

        周洋,舒欣怡,劉海情,葉田

        (宏勝飲料集團有限公司,杭州 311200)

        0 引 言

        奶茶作為一種時尚的街飲在人群中收到歡迎,兼具營養(yǎng)、健康的概念,為人們帶來美的享受。牛奶含有豐富的蛋白質(zhì)、氨基酸、礦物質(zhì)等,被稱為理想的天然食品,茶葉中含有豐富的多酚類,咖啡堿,氨基酸,維生素及十幾種礦物質(zhì)營養(yǎng)元素,與牛奶結(jié)合形成獨特的風(fēng)味與口感,是社交常備的茶飲,但是將奶茶商業(yè)化,作為更加便利的飲品需要解決常溫貯藏過程中帶來的穩(wěn)定體系的問題,常見問題為貯藏過程中產(chǎn)生的沉淀、絮凝、分層、乳脂析出等現(xiàn)象,超高溫滅菌后的體系穩(wěn)定性則是影響其貨架期的最主要因素[1]。

        由于奶茶中的乳蛋白易與紅茶中的茶多酚類化合物的羥基形成氫鍵,產(chǎn)生絡(luò)合的不溶物質(zhì),乳脂肪上浮形成乳層析出,脂肪上浮造成的乳層析出是影響消費者感官的重要因素,但一般的乳狀液都是具有熱力學(xué)不穩(wěn)定特性的,粒子的數(shù)目、大小及空間排列都會隨著時間的延長而改變,乳品中的酪蛋白可以吸附在乳脂肪表層,控制脂肪球的凝聚,但完全依賴蛋白是不夠的[2-5]。為使奶茶在貯藏期內(nèi)保持穩(wěn)定性,需要加入適量的乳化劑降低界面能,乳化劑通常具有比蛋白質(zhì)更高的表面活性,具有更強的降低油水界面張力的能力。理論上講,乳化劑按其特性分為親水性和親油性,親水性乳化劑是水溶的,可以擴展到水和油體系的界面處,將剝離的脂肪球包圍,形成界面膜,降低脂肪的的聚集作用;親油性的乳化劑擴展到水,油的界面處,對脂肪有較強的脂肪結(jié)合力,可以降低親水乳化劑的界面膜在熱能、機械等外力作用下易脫離脂肪球表面的特性,復(fù)合形成穩(wěn)定的界面膜。同時可以利用乳化劑分子內(nèi)的親水基團和憎水基團,當它與脂肪共存時可提供更高的貯藏穩(wěn)定性,其分子向著油水表面定向吸附,降低表面張力,從而防止脂肪上浮,達到穩(wěn)定體系的效果[6-9]。

        在實際應(yīng)用中,常將多種乳化劑復(fù)配使用,以達到最佳的乳化效果[10],楊洋等人的結(jié)果表明,飲料中添加復(fù)配乳化劑后,能夠有效控制其脂肪上浮效果,穩(wěn)定性良好[11]。本文主要研究4種乳化劑復(fù)配,獲得最優(yōu)組合,旨在探求一種較少乳層析出的方案,以減少奶茶在常溫條件下貯藏的乳層析出。響應(yīng)面法是一種廣泛應(yīng)用的試驗優(yōu)化方法[12-13],它采用合理的試驗設(shè)計,利用較少的試驗次數(shù),快速有效的確定多種因子的最佳試驗條件,對試驗進行全面的研究。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        全脂奶粉,脫脂奶粉,新西蘭恒天然有限公司;單、雙甘油脂肪酸酯,聚甘油脂肪酸酯,廣州美晨科技實業(yè)有限公司;硬脂酰乳酸鈉,凱瑞食品配料(杭州)有限公司;蔗糖脂肪酸酯,上海欣融食品原料有限公司;琥珀酸單甘油脂,上海羚躍實業(yè)有限公司;分子蒸餾單甘酯,理研食品株式會社;稀奶油,雀巢(中國)有限公司;紅茶葉,福建欽心茶葉有限公司;乳酸菌鏈球菌素,洛陽奇泓生物有限公司;砂糖,中糧糖業(yè)有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        IKA EUROSTAR 60 DIGITAL攪拌器,德國IKA;APV1000高壓均質(zhì)機,斯必克流體有限公司;Schwerzenbach S40綜合測試儀p H計,梅特勒-托利多有限公司;MS8001S電子天平,瑞士梅特勒-托利多;KJELTEC 8100凱氏定氮儀,福斯分析儀器公司;管式超高溫瞬時殺菌機UHT,日本POWERPOINT國際公司。

        1.3 樣品的制備及處理

        1.3.1 奶茶的制備

        奶茶選用全脂乳粉、脫脂乳粉、紅茶葉作為主要原料制作而成,簡要流程如下。

        90~95℃熱水萃取紅茶葉→65~75℃熱水分散乳化劑和乳粉→白砂糖、定容水→混合、定容、殺菌、灌裝

        操作要點:

        (1)茶湯提取。茶葉提取溫度保持在90~95℃范圍內(nèi),冷卻過濾,減少沉淀。

        (2)乳化劑溶解。乳化劑和奶粉混合,保持在65~75℃,防止溶解不充分導(dǎo)致的乳化不充分。

        (3)均質(zhì)。均質(zhì)壓力20~25 MPa,將料液充分混合。

        (4)殺菌。高溫瞬時殺菌,充分殺菌,防止飲料染菌。

        (5)冷卻。冷卻后常溫貯藏。

        1.4 實驗方法

        1.4.1 乳層析出的測定

        乳液析出的測定方法參考Moschakis等的方法改進[14],將新制備好的奶茶置于PET瓶中,放置室溫條件下,30 d后進行奶茶穩(wěn)定性測定并記錄。乳析穩(wěn)定性采用乳層析出指數(shù)(creaming index,CI)表示,公式如下:

        HS為析出層的高度/cm;HT為比色管中奶茶的高度/cm。

        1.4.2 微生物指標檢驗

        微生物檢驗指標應(yīng)符合GB/T 21733茶飲料[15]。

        1.4.3 茶多酚的測定

        茶多酚的測定參照杜淑霞的方法進行測定[16]。

        1.4.4 添加量優(yōu)化試驗

        (1)乳化劑的篩選。

        以乳層析出為檢測指標,選取6種乳化劑按照1.3.1制備奶茶樣品,觀察每種乳化劑的乳化效果。試驗方法見表1所示。

        表1 單因素乳化劑水平

        (2)單因素試驗。

        優(yōu)選其中4種穩(wěn)定性較好的乳化劑復(fù)配,加入到奶茶中,測定乳層的析出。

        單、雙甘油脂肪酸酯添加量:聚甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸鈉、蔗糖脂肪酸酯添加量分別為0.05%,考察單、雙甘油脂肪酸酯的添加量為(0.01%,0.02%,0.03%,0.04%,0.05%,0.06%,0.07%,0.08%,0.09%,0.1%),對乳層析出的影響。

        聚甘油脂肪酸酯添加量:單、雙甘油脂肪酸酯添加量、硬脂酰乳酸鈉、蔗糖脂肪酸酯添加量0.05%,考察聚甘油脂肪酸酯的添加量為(0.01%,0.02%,0.03%,0.04%,0.05%,0.06%,0.07%,0.08%,0.09%,1.0%),對乳層析出的影響。

        硬脂酰乳酸鈉添加量:單、雙甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯添加量分別為0.05%,考察單、雙甘油脂肪酸酯的添加量為(0.01%,0.02%,0.03%,0.04%,0.05%,0.06%,0.07%,0.08%,0.09%,1.0%),對乳層析出的影響。

        蔗糖脂肪酸酯添加量:單、雙甘油脂肪酸酯添加量、硬脂酰乳酸鈉、聚甘油脂肪酸酯添加量0.05%,考察聚甘油脂肪酸酯的添加量為(0.01%,0.02%,0.03%,0.04%,0.05%,0.06%,0.07%,0.08%,0.09%,1.0%),對乳層析出的影響。

        (3)響應(yīng)面法優(yōu)化試驗。

        在單因素試驗的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken中心組合設(shè)計原理,以單、雙甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸鈉、蔗糖脂肪酸酯添加量為考察因素,奶茶乳層析出(Y),為響應(yīng)面,運用Design Expert 11軟件采用4因素3水平的響應(yīng)面優(yōu)化,建立數(shù)學(xué)模型,以獲得奶茶乳化體系的最佳組合添加量,響應(yīng)面試驗因素與水平見表2。

        表2 乳化劑配方優(yōu)化響應(yīng)面試驗因素與水平

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單一乳化劑對奶茶乳層析出的影響

        飲料中乳化劑種類和添加量的篩選對乳化體系的穩(wěn)定性有明顯的影響[17]。合理的選擇乳化劑可以提供正向的穩(wěn)定趨勢,相反則會破壞穩(wěn)定性體系。

        由圖1可以看出,6種乳化劑隨著添加量的增加,乳化體系穩(wěn)定性越好,而當乳化劑超過臨界值時,又發(fā)生不穩(wěn)定現(xiàn)象。這主要是因為單一一種乳化劑添加量低時,形成的界面膜不夠緊密,乳化不夠充分,導(dǎo)致脂肪析出;而當添加量過多時,乳化劑自身出現(xiàn)分離,乳脂析出增加,這與屠幼英等人的研究結(jié)果一致[3]。其中琥珀酸單甘油脂、分子蒸餾單甘酯,這兩種乳化劑在單因素乳化劑水平實驗中,乳層析出率整體高于其他4種穩(wěn)定劑,說明此乳化劑不適用于此穩(wěn)定體系,并且在添加量0.2%時,高于初始值,這是由于乳化劑添加量超過一定劑量后,破壞了乳化體系穩(wěn)定性[18],水油界面平衡被破壞,形成脂肪析出。而添加了聚甘油脂肪酸單、雙甘油脂肪酸酯和硬脂酰乳酸鈉的乳層析出指數(shù)明顯較低,說明這3種乳化劑能夠明顯提高乳液體系的穩(wěn)定性,這與之前的研究報道一致[19-20]。

        圖1 單一乳化劑對奶茶乳層析出的影響

        2.2 單因素試驗結(jié)果與分析

        2.2.1 單、雙甘油脂肪酸酯添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        奶茶體系中,為了得到較好的乳化效果,需要復(fù)配使用乳化劑,乳化劑是具有親水基團和憎水集團的表面活性物質(zhì),其可以在改善乳脂分布的情況下,使其均勻分布于整個體系中,降低乳脂上浮,穩(wěn)定乳狀液,同時添加4種穩(wěn)定劑都出現(xiàn)乳層析出先降低再增加的形式。

        圖2中可以看出,乳層析出指數(shù)隨單、雙甘油脂肪酸酯添加量的增加先減少后升高,在添加量為0.03%時乳層析出指數(shù)達到最低,故單、雙甘油脂肪酸酯的添加量影響成品的乳層析出指數(shù),最佳單、雙甘油脂肪酸酯添加量為0.03%。

        圖2 單、雙甘油脂肪酸酯添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        2.2.2 聚甘油脂肪酸酯添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        圖3中可以看出,乳層析出指數(shù)隨聚甘油脂肪酸酯添加量的增加先減少后升高,在添加量為0.03%時乳層析出指數(shù)達到最低,故聚甘油脂肪酸酯的添加量影響成品的乳層析出指數(shù),最佳聚甘油脂肪酸酯添加量為0.03%。

        圖3 聚甘油脂肪酸酯添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        2.2.3 硬脂酰乳酸鈉添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        圖4中可以看出,乳層析出指數(shù)隨硬脂酰乳酸鈉添加量的增加先減少后升高,在添加量為0.03%時乳層析出指數(shù)達到最低,故硬脂酰乳酸鈉的添加量影響成品的乳層析出指數(shù),最佳硬脂酰乳酸鈉添加量為0.03%。

        圖4 硬脂酰乳酸鈉添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        2.2.4 蔗糖脂肪酸酯添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        圖5中可以看出,乳層析出指數(shù)隨蔗糖脂肪酸酯添加量的增加先減少后升高,在添加量為0.03%時乳層析出指數(shù)達到最低,故蔗糖脂肪酸酯的添加量影響成品的乳層析出指數(shù),最佳蔗糖脂肪酸酯添加量為0.03%

        圖5 蔗糖脂肪酸酯添加量對乳層析出指數(shù)的影響

        實驗發(fā)現(xiàn),單因素實驗整體乳層析出率低于單一一種乳化劑的乳層析出,這與烏雪巖等人的結(jié)果一致,表明復(fù)配的乳化劑可以有效的減少乳層的析出。單一的親水性乳化劑與脂肪球形成的界面膜[17],在外力作用下,很容易脫離脂肪球,出現(xiàn)脂肪聚集,乳層析出現(xiàn)象,而親油的乳化劑,可以擴展到水、油界面,包裹分離的脂肪球,因此適當?shù)膹?fù)配可以取得較好的乳化效果。

        在一定的復(fù)配乳化劑使用范圍內(nèi),隨著添加量的增加,乳化效果越好,當乳化劑完全覆蓋了界面[20],反而造成體系的不穩(wěn)定,出現(xiàn)了脂肪的上浮,因此單因素實驗可以獲得此條件下,最佳乳化劑配比。

        2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗結(jié)果

        對奶茶乳化劑添加量組合優(yōu)化試驗設(shè)計及結(jié)果見表3所示。

        利用Design-expert 11軟件對表進行數(shù)據(jù)分析,得到乳層析出指數(shù)Y與自變量A,B,C,D的二次回歸方程式為:Y=2.33+0.1667A+0.6833B+0.5417C+1.33D-0.6AB-0.45AC-0.35AD-0.05BD-0.875CD+0.8292A2+1.23B2+1.09C2+1.74D2對此模型進行方差分析,結(jié)果如表3所示。

        表3 Box-Behnken試驗設(shè)計及結(jié)果

        由圖表4分析可得模型P值<0.0001,說明該模型極顯著。而失擬項P值為0.2887>0.05,無失擬因素存在,不顯著,說明所得方程與實際擬合中非正常誤差所占比例小,該模型與實際情況吻合度較大,可用該回歸方程代替試驗真實點對實驗結(jié)果進行分析,否則可能是有的因素沒有考慮到。因素B、C、D對結(jié)果影響顯著(P<0.05)。4個單因素影響乳層析出的影響順序為D>B>C>A,即蔗糖脂肪酸酯的添加量對乳層析出的影響最為顯著。同時復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.9468,表明預(yù)測效果較佳,可用該模型對奶茶的乳化劑配方組合添加量進行分析和預(yù)測。

        表4 Box-Behnken試驗方差分析

        由表5可知,模型的R2為0.9468,說明該模型可以解釋94.68%的復(fù)配乳化劑添加量組合的乳層析出變化。R2=0.8847和R2=0.9468值較接近,由此說明該模型與實際預(yù)測值在可行區(qū)間內(nèi),該模型與實際情況擬合較好,可用該模型對不同條件下的乳層析出進行預(yù)測。

        表5 模型可信度分析表

        (續(xù)表4)

        2.4 多因素交互作用響應(yīng)面分析

        各因素交互作用響應(yīng)面分析結(jié)果如圖6所示。6張圖交互結(jié)果較為一致,隨著各交互因素添加量的增加,乳層析出指數(shù)都呈現(xiàn)先減小再增加的趨勢。總體而言,乳層析出變化幅度不大。經(jīng)過軟件分析可得最佳乳化工藝為單、雙甘油脂肪酸酯0.031%、聚甘油脂肪酸酯0.036%、硬脂酰乳酸鈉0.028%、蔗糖脂肪酸酯0.028%,乳層析出指數(shù)最低可達到1.592‰。

        由圖6可以看出6個響應(yīng)面均為開口向上的凸型曲面,說明響應(yīng)值(乳層析出)存在極小值,在選定的條件范圍內(nèi),乳層析出的極小值位于兩坐標軸編碼的中間區(qū)域,回歸方程的響應(yīng)值(乳層析出)對其中因素水平變化而變化的趨勢和極小值點都與表4分析結(jié)果相似。

        圖6 各因素交互作用對奶茶乳層析出指數(shù)影響的響應(yīng)面

        2.5 最佳工藝的驗證

        為了對響應(yīng)面預(yù)測得出的最佳乳化體系參數(shù)進行驗證,同時為方便實際操作對以上結(jié)果進行優(yōu)化,按照單、雙甘油脂肪酸酯0.031%、聚甘油脂肪酸酯0.036%、硬脂酰乳酸鈉0.028%、蔗糖脂肪酸酯0.028%,此條件下的奶茶乳層析出指數(shù)為1.58‰,與預(yù)測值較接近,說明響應(yīng)面法優(yōu)化的結(jié)果可信度較大。

        2.6 產(chǎn)品理化指標的測定

        2.6.1 奶茶感官指標

        該產(chǎn)品為棕褐色或棕褐色微紅,色澤均勻一致,無分層、絮凝現(xiàn)象,具有濃郁的奶香及醇厚的茶感,口感順滑。

        2.6.2 奶茶蛋白質(zhì)、脂肪檢測

        蛋白質(zhì)含量:2%,脂肪含量:2.1%,茶多酚含量:800 mg/kg,微生物指標符合GB/T21733。

        3 結(jié)論

        奶茶體系中,單一使用乳化劑單、雙甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸鈉、蔗糖脂肪酸酯時,不如復(fù)配使用多種乳化劑的效果好。復(fù)配使用乳化劑時,最佳的添加量可以獲得更好的乳化性,較少的乳層析出,對體系的穩(wěn)定性有增效的效果。

        經(jīng)響應(yīng)面優(yōu)化得出的單、雙甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸鈉、蔗糖脂肪酸酯的最佳乳化方案為單、雙甘油脂肪酸酯0.031%、聚甘油脂肪酸酯0.036%、硬脂酰乳酸鈉0.028%、蔗糖脂肪酸酯0.028%,可以獲得較佳的工藝參數(shù),此條件下的奶茶乳層析出指數(shù)為1.58‰,與預(yù)測值較接近,說明響應(yīng)面法優(yōu)化的結(jié)果可信度較大。有效的減少了試驗操作的盲目性,為實際生產(chǎn)提供了理論依據(jù)。

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