蔣志勤

（天津師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，天津300387）

ICP-AES法測(cè)定大豆膳食纖維咀嚼片中金屬元素的含量

蔣志勤

（天津師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院，天津300387）

通過(guò)對(duì)大豆膳食纖維咀嚼片樣品消化方法進(jìn)行研究，確定了實(shí)驗(yàn)的最佳消化方法是：混酸HNO3和HClO4比例為4∶1，消化溫度為140℃，消化時(shí)間為80min；同時(shí)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測(cè)定大豆膳食纖維咀嚼片中鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅的含量。這種檢測(cè)方法具有快速、簡(jiǎn)便、消解完全等特點(diǎn)，且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，為建立大豆膳食纖維咀嚼片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立了科學(xué)的檢測(cè)方法。

大豆膳食纖維咀嚼片；金屬元素；濕法消化；ICP-AES法

膳食纖維是植物性食物中含有的不能被人體消化酶分解利用的碳水化合物[1]。膳食纖維雖沒(méi)有營(yíng)養(yǎng)功能，卻是人體健康所必需的，是平衡膳食結(jié)構(gòu)的必需營(yíng)養(yǎng)素之一。由于資源豐富、綜合生產(chǎn)成本低廉，大豆膳食纖維進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)后，在防治肥胖病、糖尿病、心腦血管病、癌癥等“現(xiàn)代生活方式疾病”方面，將有極為廣闊的應(yīng)用前景[2]。為了制定大豆膳食纖維咀嚼片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本論文在大豆膳食纖維咀嚼片工藝研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)幾種大豆膳食纖維咀嚼片樣品消化方法的比較，確定了最佳的濕法消化的溫度和時(shí)間，并用ICP-AES法測(cè)定了其中的金屬元素鈉、鈣、鎂、鉀、鐵、鋅、銅、錳的含量，為大豆膳食纖維咀嚼片的質(zhì)量指標(biāo)的建立提供有價(jià)值的依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）：美國(guó)利曼公司；GB204電子分析天平：瑞士Mettler Toledo公司；DB—2電熱板：江蘇金壇市億通電子有限公司；容量瓶：天津市天玻玻璃儀器有限公司。

1.2 試劑與樣品

試劑：HClO4，HNO3，H2SO4，HCl均為分析純；去離子水；大豆膳食纖維咀嚼片（自制）。

1.3 儀器工作條件

儀器工作條件：入射功率：1 kw；冷卻氣流量：12 L/min；載氣流量：0.5 L/min；頻率：40MHz；霧化器流量：0.4 L/min；試液提升量：1mL/min；觀測(cè)高度：自動(dòng)優(yōu)化。

分析線波長(zhǎng)的選擇：分析線波長(zhǎng)是根據(jù)樣品來(lái)源，分析樣品中存在的離子及其大概含量，各元素間的干擾情況以及儀器對(duì)該種元素的檢測(cè)靈敏度的確定，見(jiàn)表1。

表1 元素分析譜線的波長(zhǎng)Tab le1 Analyticalwavelength for the studied elements in thedeterm ination

1.4 樣品前處理最佳方法的研究[3-6]

樣品前處理采用不同混酸比例，不同的消化時(shí)間，不同消化溫度，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，來(lái)確定樣品前處理的最佳的濕法消化方法。

準(zhǔn)確稱取0.5 g的大豆膳食纖維咀嚼片的粉末18份，分別置于小燒杯中進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定大豆膳食纖維咀嚼片的最佳實(shí)驗(yàn)條件。濕法消化操作如下，將裝有樣品的小燒杯，先加水少許消解液濕潤(rùn)，再加1.5mL消解液，放置過(guò)夜。然后用小火緩緩加熱小燒杯，待作用緩和，放冷。沿瓶滴加1mL的消解液，再加熱，至瓶中液體變成棕色時(shí)，不斷沿壁滴加消解液至有機(jī)質(zhì)完全分解，加大火力，至產(chǎn)生白煙時(shí)，溶液為澄清無(wú)色或微帶黃色，冷卻至室溫。用去離子水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容。

1.5 樣品分析

準(zhǔn)確稱取大豆膳食纖維咀嚼片的粉末0.5 g共18份分別放18個(gè)小燒杯中，每組做平行實(shí)驗(yàn)，按最佳實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行消化試驗(yàn)。

對(duì)于大豆膳食纖維咀嚼片中鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅元素含量的測(cè)定采用ICP-AES法。將上述方法處理過(guò)的兩組樣品溶液，每組18份樣品溶液用ICP—AES進(jìn)行元素測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品前處理最佳方法的確定

以消化液的澄清度為指標(biāo)，選用正交試驗(yàn)法確定混酸比例，消化時(shí)間，消化溫度的最佳值。設(shè)計(jì)三因素三水平表L9（33），見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 L9（33）正交試驗(yàn)因素水平表Table2 L9（33）factor levelsvia orthogonalexperiments

表3 L9（33）正交試驗(yàn)結(jié)果表Table3 L9（33）resultsvia orthogonalexperiments

續(xù)表3 L9（33）正交試驗(yàn)結(jié)果表Continue table3 L9（33）resultsvia orthogonalexperim ents

通過(guò)試驗(yàn)評(píng)分，由積差分析各因素的主次為：A＞B＞C，最佳試驗(yàn)條件為A2B2C2，即消化時(shí)間，消化溫度，混酸比例，最佳試驗(yàn)條件為：HNO3∶HCLO4=4∶1，消化時(shí)間為80min，消化溫度為140℃，對(duì)試樣消解較完全，均能得到澄清溶液。

2.2 金屬元素測(cè)定結(jié)果

采用最佳的濕法消化法對(duì)樣品進(jìn)行消解后，用ICP-AES測(cè)定其鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅的含量，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 濕法消化的樣品金屬元素含量的測(cè)定結(jié)果Table4 Contentsof severalm etalelem entsby wet digesting

3 結(jié)論

大豆膳食纖維咀嚼片濕法消化的最佳條件為：混酸HNO3∶HCLO4的比例為4∶1，消化溫度為140℃，消化時(shí)間80min。該條件下樣品可以得到充分消解，得到澄清溶液。用ICP-AES測(cè)定對(duì)大豆膳食纖維咀嚼片中鈉、鈣、鎂、鉀、錳、鐵、銅、鋅元素測(cè)定結(jié)果顯示鈉、鈣、鎂、鉀、鐵、鋅的含量較高，其中鉀的含量最高。

本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)大豆膳食纖維咀嚼片樣品處理?xiàng)l件的優(yōu)化以及對(duì)樣品中金屬含量的測(cè)定研究，為大豆食品的金屬元素分析提供了一種準(zhǔn)確、靈敏、快速的方法。

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Determ ination of M etal Elem ents by ICP-AES in Soybean Dietary Fiber Chew ing Tablet

JIANGZhi-qin

（Chemistry College，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

Soybean dietary fiber chewing tabletswere digested by themethodsofwetdigesting and the suitable conditionsofdigesting ofmetalelementswas confirmed.Itwas determined that the proportion ofmixed acids for digesting sampleswas HNO3∶HClO4=4∶1，and digesting temperature and time were 140℃and 80 min. Meanwhile，the contents of Na，Ca，Mg，K，Mn，F(xiàn)e，Cu，Zn in Soybean dietary fiber chewing tabletswere determined by ICP-AES，and the resultswere satisfactory.The above digesting and determiningmethod was a fast，simple，convenient，and accurate determiningmethod for the establishmentofquality standard of soybean dietary fiberchewing tablets.

soybean dietary fiber chewing tablets；metalelements；wetdigesting；ICP-AES

2014-01-20

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.23.027

蔣志勤（1965—），女（漢），高級(jí)工程師，工程碩士，主要從事保健食品的工藝研究及教學(xué)工作。