毛 晶，郭倩穎，馬利利，韓雅靜，張 磊，韓永典

(1 天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300350；2 天津大學(xué)資產(chǎn)設(shè)備管理處，天津 300350)

大型儀器設(shè)備是高校培養(yǎng)人才、服務(wù)科學(xué)研究和社會的物質(zhì)基礎(chǔ)。近些年來在科技部開放共享的方針指導(dǎo)要求下，各學(xué)校校級及院級單位大型儀器平臺日益完善及發(fā)展，并已初具規(guī)模[1-4]。天津大學(xué)大型儀器共享建設(shè)配備校級分析測試中心、學(xué)科交叉公共技術(shù)服務(wù)平臺以及十個(gè)院級大型儀器平臺。大型儀器設(shè)備總數(shù)近250臺。在資產(chǎn)處的帶領(lǐng)下各個(gè)平臺在網(wǎng)絡(luò)信息化、儀器使用率方面已取得了較好的成績[5]。

天津大學(xué)材料學(xué)院大型儀器平臺從2016年發(fā)展至今，陸續(xù)采購了球差校正透射電子顯微鏡、高溫X射線衍射儀、X射線光電子譜儀等高端精密大型儀器設(shè)備，大型儀器設(shè)備總數(shù)達(dá)到15臺，價(jià)值近5000萬。大型儀器平臺主要提供材料形貌結(jié)構(gòu)分析測試服務(wù)，堅(jiān)持以服務(wù)國家重大戰(zhàn)略需求為牽引，開展科學(xué)研究和技術(shù)攻關(guān)，為學(xué)院科研工作發(fā)展提供重要輔助。2020年，大型儀器支持學(xué)院教師主持省部級及以上科研項(xiàng)目40余項(xiàng)，支持發(fā)表科研論文數(shù)量300余篇，授權(quán)專利18項(xiàng)。學(xué)院科研經(jīng)費(fèi)實(shí)現(xiàn)一個(gè)億的突破，大型儀器平臺的支撐作用毋庸置疑。

1 大型儀器平臺原位測試系統(tǒng)的重要性

科研水平的發(fā)展給大型儀器表征技術(shù)提出了越來越高的要求。一方面要求要充分開發(fā)儀器功能，掌握新的表征技術(shù)手段，做好必要的測試服務(wù)工作。學(xué)院儀器平臺近年實(shí)現(xiàn)的透射電子顯微鏡雙束條件下對位錯(cuò)缺陷的觀察表征、匯聚束電子衍射功能開發(fā)、球差校正透射電子顯微鏡的原子級別材料結(jié)構(gòu)分析等[6-7]，都有效的對應(yīng)解決了特定測試需求，體現(xiàn)了學(xué)院大型儀器平臺的測試水平及深度。

另一方面受到實(shí)驗(yàn)裝置的限制，學(xué)院乃至學(xué)校大型儀器平臺目前在原位實(shí)驗(yàn)測試表征方面還基本屬于空白階段。材料學(xué)院大型儀器平臺面向材料學(xué)科，無論是傳統(tǒng)材料還是新興的能源材料，其材料的結(jié)構(gòu)分析表征，最終都是服務(wù)于材料的應(yīng)用。能夠?qū)⒉牧现糜趯?shí)際或是類似實(shí)際的應(yīng)用環(huán)境及反應(yīng)過程(具體的溫度場、化學(xué)環(huán)境場、力場、電場)中進(jìn)行實(shí)時(shí)的測試分析，更有利于獲得材料在類似實(shí)際應(yīng)用環(huán)境下的結(jié)構(gòu)變化過程及機(jī)理，已經(jīng)成為了前沿重大研究項(xiàng)目的必備測試手段[8-10]。例如材料學(xué)院國家面上項(xiàng)目“用于高性能鋰硫電池的多孔碳基單原子電催化材料的設(shè)計(jì)、制備及催化機(jī)制研究”及“新型馬氏體耐熱鋼焊材設(shè)計(jì)原則及焊接接頭高溫性能調(diào)控”等研究工作都亟需原位測試系統(tǒng)的引入。

原位測試裝置系統(tǒng)大部分具有價(jià)格高昂、操作復(fù)雜的特點(diǎn)。如何有計(jì)劃的逐步合理引入，是擺在大型儀器平臺發(fā)展建設(shè)中的重要問題。以下將根據(jù)材料學(xué)院的現(xiàn)有資源配置及學(xué)科發(fā)展需求特點(diǎn)出發(fā)，提出對材料學(xué)院大型儀器平臺原位實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)引入和開展進(jìn)行探索的幾個(gè)解決思路及途徑。

2 大型儀器平臺原位測試系統(tǒng)引入開展的幾個(gè)途徑

2.1 自主儀器改造，充分挖掘現(xiàn)有大型儀器的原位測試功能

與直接購置原位實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)相比，通過儀器自主改造，充分挖掘現(xiàn)有大型儀器的原位測試功能，可以極大降低成本。并且往往自主設(shè)計(jì)的成品具有極高的實(shí)用性及使用方便性，同時(shí)自主設(shè)計(jì)開發(fā)過程能夠充分調(diào)動發(fā)揮實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的積極性，有利于儀器管理者專業(yè)技術(shù)知識的快速儲備與提升。

2.1.1 原位高溫衍射儀的高溫樣品臺坩堝設(shè)計(jì)及改造

原位高溫X射線衍射分析，通過實(shí)時(shí)監(jiān)測材料在不同熱處理?xiàng)l件下的結(jié)構(gòu)變化特點(diǎn)，廣泛的應(yīng)用在例如材料的相轉(zhuǎn)變研究、再結(jié)晶過程、脫氫過程等[11]。據(jù)調(diào)查，全國高校配備原位高溫加熱臺的衍射儀不在少數(shù)，但是大多數(shù)沒有得到充分的利用。一方面由于普通的測樣臺與高溫臺之間的更換過程較為復(fù)雜，耗時(shí)耗力，如果僅僅是作為常規(guī)物相測試的一個(gè)功能拓展，得到應(yīng)用的機(jī)會較少。另一方面高溫衍射儀測試過程中影響因素很多，易損耗件也較多，需要一定的測試經(jīng)驗(yàn)積累。

材料學(xué)院2018年購置了一臺布魯克D8 advance衍射儀，專門用于高溫測試。運(yùn)行以來先后為學(xué)院、河北工業(yè)大學(xué)、中科院生態(tài)研究院、東北大學(xué)秦皇島分校等學(xué)校提供了專業(yè)的測試服務(wù)。此高溫衍射儀配備環(huán)境加熱樣品臺。其加熱示意圖及高溫樣品臺坩堝如圖1a及圖1b所示。放置樣品的坩堝槽為直徑為1 cm，深度僅為0.2 mm的圓形凹槽，由于衍射圖譜測試準(zhǔn)確性的需求，塊狀樣品需要嚴(yán)格按照此尺寸進(jìn)行準(zhǔn)備，由于有些樣品的不可加工性，極大限制了能夠進(jìn)行高溫衍射測試的塊狀樣品的種類。儀器負(fù)責(zé)人提出可以自行設(shè)計(jì)改造高溫樣品臺坩堝，拓展原位高溫衍射應(yīng)用范圍。初步設(shè)計(jì)如圖1c所示，主要是加入了螺柱設(shè)計(jì)，放置樣品時(shí)可根據(jù)樣品的實(shí)際高度通過螺柱進(jìn)行調(diào)節(jié)?？梢詷O大提高高溫樣品測試的方便性及可操作性。另外無凹槽的設(shè)計(jì)使得高溫樣品在測試過程中可以避免X射線照射到坩堝邊緣上引起的基底衍射峰，可以獲得純測試樣品的衍射結(jié)果，降低分析中的干擾。

圖1 (a)環(huán)境加熱樣品臺示意圖；(b)實(shí)際高溫樣品臺及 放樣坩堝；(c)無邊緣可調(diào)節(jié)高度的高溫坩堝設(shè)計(jì)圖Fig.1 (a)The schematic environmental heating sample stand； (b)the high temperature sample stand and crucible； (c)the design of the crucible

2.1.2 原位高溫衍射儀的氣氛系統(tǒng)設(shè)計(jì)及改造計(jì)劃

目前我們所配備的高溫臺裝置，連有真空系統(tǒng)，通過機(jī)械泵及離子泵雙重真空控制裝置，可以將樣品臺真空控制在10-4Pa量級左右，防止樣品加熱到高溫后的氧化相變過程。但是很多測試項(xiàng)目對高溫衍射測試過程中的氣氛具有特殊要求，例如氮?dú)饣蚴菤鍤鈁12]。對此不具備的功能，經(jīng)過與儀器設(shè)備廠商的前期溝通了解，后續(xù)可以自行改造設(shè)置，增加氣體儲存瓶例如氮?dú)饣蚴菤鍤鈿馄?，加入流量控制器，借用原有的真空管路，將氮?dú)饣蚴菤鍤獾葰怏w通入加熱樣品臺中，用氣氛代替真空，實(shí)現(xiàn)特定氣氛下的高溫衍射測試。

2.2 以課題組合作形式，解決部分原位測試系統(tǒng)引入

在能力范圍內(nèi)進(jìn)行儀器改造拓展原位測試功能是我們所鼓勵的途徑之一。對于系統(tǒng)較為復(fù)雜，專業(yè)要求性較高的原位裝置，有計(jì)劃的利用下?lián)芙?jīng)費(fèi)合理購買是更為常見的引入方式。但是由于下?lián)芙?jīng)費(fèi)的使用的計(jì)劃性，未能提前入庫的高額原位系統(tǒng)購置實(shí)施周期較長。通過課題組合作形式，由大型儀器平臺提供主體測試儀器，課題組自行購買原位測試系統(tǒng)，合作使用是目前助力大型儀器平臺引入原位測試系統(tǒng)的最為有效的途徑。

在合作過程中，要考慮到大型儀器的機(jī)時(shí)使用情況，對于有多臺套同類別的大型儀器，或是單臺套但是空余機(jī)時(shí)可以符合原位測試要求的大型儀器，可以大力推進(jìn)以合作方式開發(fā)其原位功能測試。這種方式一方面可以解決課題組集中的原位檢測需求，另一方面實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員能夠從合作課題逐步深入，積累關(guān)于原位測試的素材與經(jīng)驗(yàn)，有利于平臺原位測試服務(wù)工作。但是值得注意的是，關(guān)于原位測試的機(jī)時(shí)收費(fèi)問題，測試成果歸屬問題都需要從學(xué)院層面討論制定合理的合作管理模式，確保這種方式長期有效的運(yùn)轉(zhuǎn)。

2.2.1 掃描電子顯微鏡的原位拉伸系統(tǒng)的引入

學(xué)院大型儀器的大型儀器蔡司掃描電子顯微鏡，主要可以用于材料的高分辨形貌表征、EBSD及能譜分析，對于焊接材料的焊縫分區(qū)結(jié)構(gòu)分析、復(fù)合材料的斷裂方式分析等都有重要的應(yīng)用。正確認(rèn)識在特定溫度且施加特定應(yīng)力場下材料結(jié)構(gòu)的變化及力學(xué)反饋是優(yōu)化材料設(shè)計(jì)的前提基礎(chǔ)[13]。常規(guī)的掃描電子顯微鏡的表征無法做到原位實(shí)時(shí)的檢測。在重點(diǎn)項(xiàng)目研究需求驅(qū)動下，焊接專業(yè)課題組根據(jù)使用要求自行購買可以安裝在大型儀器平臺蔡司電子顯微鏡拓展接口上的高溫原位拉伸臺。通過與大型儀器平臺的合作，已經(jīng)完成了拉伸臺在掃描電子顯微鏡上的安裝調(diào)試(如圖2所示)，并且進(jìn)行了初步的原位拉伸試驗(yàn)。

圖2 材料學(xué)院蔡司掃描電鏡及原位拉伸樣品臺Fig.2 SEM with a in-situ specimen tensile holder

2.2.2 X射線衍射儀原位電池測試系統(tǒng)的引入計(jì)劃

電池材料在實(shí)際應(yīng)用中面臨材料穩(wěn)定性較差，導(dǎo)致性能下降較快的問題。X射線衍射儀原位電池測試系統(tǒng)可以實(shí)時(shí)的監(jiān)控在充放電過程中材料的物相變化情況，包括晶格常數(shù)、殘余應(yīng)力的變化[14]。電池材料研究在材料學(xué)院主要集中在幾個(gè)課題組的研究方向之中。且電池原位測試系統(tǒng)根據(jù)電池組成方式具有定制化的特點(diǎn)，那么鼓勵支持課題組自行購買適用的電池原位測試系統(tǒng)。大型儀器平臺以合作的方式參與實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)，可以高效率、高進(jìn)度的實(shí)現(xiàn)X射線衍射儀原位電池測試系統(tǒng)的引入。

2.3 原位實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)相關(guān)虛擬仿真項(xiàng)目建設(shè)

大型儀器平臺學(xué)院大型儀器平臺締屬于天津大學(xué)材料學(xué)院國家級實(shí)踐教學(xué)示范中心，在為全校師生提供高質(zhì)量的測試服務(wù)工作外，充分發(fā)揮大型儀器平臺的實(shí)踐教學(xué)基地作用，在新工科的背景下，助力學(xué)生實(shí)踐能力培養(yǎng)也是大型儀器平臺的首要任務(wù)。由于大型儀器的貴重及操作復(fù)雜的特點(diǎn)，目前常用的教學(xué)模式還是以演示型實(shí)驗(yàn)教學(xué)為主，每年度集中的理論培訓(xùn)講座及上機(jī)培訓(xùn)操作可以允許少量研究生參與大型儀器操作實(shí)踐，但是覆蓋學(xué)生范圍還是較為有限。大型儀器的原位測試系統(tǒng)由于費(fèi)時(shí)費(fèi)力更是無法納入學(xué)生實(shí)踐學(xué)習(xí)及培訓(xùn)體系中。

虛擬仿真項(xiàng)目可以彌補(bǔ)大型儀器平臺實(shí)踐教學(xué)能力的不足，可以展現(xiàn)普通演示型實(shí)驗(yàn)難以觀察到的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)、結(jié)構(gòu)及原理[15-17]。對于原位實(shí)驗(yàn)體系，通過虛擬仿真引入可以讓學(xué)生通過虛擬仿真軟件設(shè)計(jì)的各步驟熟悉交互操作步驟，將實(shí)際教學(xué)環(huán)節(jié)中難以展示的原位實(shí)驗(yàn)測試過程利用三維、聲效、特技等多技術(shù)，展示在學(xué)生面前。

原位實(shí)驗(yàn)虛擬仿真項(xiàng)目，一方面可以填補(bǔ)實(shí)驗(yàn)操作難度大、難以實(shí)際引進(jìn)的原位實(shí)驗(yàn)體系空白，另一方面可以降低資源損耗，節(jié)省儀器負(fù)責(zé)教師的培訓(xùn)時(shí)間及精力。極大地提升大型儀器培訓(xùn)覆蓋范圍，助力學(xué)生實(shí)踐能力培養(yǎng)。虛擬仿真項(xiàng)目建設(shè)經(jīng)費(fèi)較高，針對此問題可以采購與實(shí)際大型儀器型號功能相近的已開發(fā)軟件，在使用過程中并可根據(jù)儀器操作中的使用問題進(jìn)行簡單的設(shè)計(jì)修改。

3 實(shí)踐效果

針對如何高效率引入原位實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，我們積極鼓勵實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員進(jìn)行自主設(shè)計(jì)及改造，目前高溫X射線衍射儀高溫坩堝設(shè)計(jì)已經(jīng)成功加工并應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)測試中，拓展了原位高溫衍射實(shí)驗(yàn)的適用范圍及測試準(zhǔn)確度，已完成多個(gè)科研項(xiàng)目的測試。拉伸臺原位測試系統(tǒng)的成功應(yīng)用，使得我們以課題組合作方式實(shí)現(xiàn)原位實(shí)驗(yàn)測試的措施獲得了更多課題組的支持與參與。目前已經(jīng)詳細(xì)制定了原位電池測試系統(tǒng)的引入方案，并協(xié)同廠家完成了原位電池測試系統(tǒng)的定制設(shè)計(jì)工作。

另外由大型儀器平臺與相關(guān)課題組研究起草、學(xué)院聯(lián)席會審核修改的合作模式下大型儀器的管理運(yùn)行規(guī)則制度，正在進(jìn)行進(jìn)一步的改進(jìn)與優(yōu)化，為確保合作方式長期有效的運(yùn)轉(zhuǎn)提供完善的制度支持。經(jīng)過前期研究調(diào)研，也初步擬定了建設(shè)透射電子顯微鏡原位電感實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目計(jì)劃。

4 結(jié) 語

大型儀器平臺將表征分析、人才培養(yǎng)、學(xué)科研究以及測試服務(wù)融為一體，以服務(wù)教學(xué)科研為旨。原位測試系統(tǒng)有利于拓展大型儀器平臺測試表征范圍、提升服務(wù)技術(shù)水平，是大型儀器平臺發(fā)展的趨勢及必然。原位測試系統(tǒng)的引入要從學(xué)科配置和學(xué)科發(fā)展特點(diǎn)出發(fā)，有計(jì)劃，有針對性的引入發(fā)展，同時(shí)技術(shù)人員的專業(yè)素養(yǎng)和水平也要同步發(fā)展。