◎ 王 祥，耿熠博，袁利杰，郭立凈，陳 卓

（1.河南省食品檢驗(yàn)研究院，河南 鄭州 450003；2.國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（食品安全快速檢測(cè)與智慧監(jiān)管技術(shù)），河南 鄭州 450003）

近年來，食品安全問題越來越受到人們的廣泛關(guān)注，食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室肩負(fù)守護(hù)人們飲食安全的重要職責(zé)。在食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室必需品，其管理和使用是檢驗(yàn)活動(dòng)中的重要環(huán)節(jié)。根據(jù)原國(guó)家質(zhì)檢總局2016年發(fā)布的《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通用術(shù)語(yǔ)和定義》（JJF 1005—2016），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Reference Material，RM）被定義為具有足夠均勻和穩(wěn)定特性的物質(zhì)，其特性適用于測(cè)量或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途；有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Certified Reference Material，CRM）被定義為附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[1]。在食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，最常用的是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可為檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和溯源提供依據(jù)。食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)項(xiàng)目多樣，所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繁多，管理壓力大，從多家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審中發(fā)現(xiàn)，因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)問題開具的不符合項(xiàng)所占比重較大，問題主要集中在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查未按要求進(jìn)行及缺少標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄等，因此食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作是實(shí)驗(yàn)室管理中的重中之重[2]。本文從實(shí)驗(yàn)室實(shí)際工作出發(fā)，探討了食品檢驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化管理，以期為高效合理管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供基礎(chǔ)。

1 食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)33大類食品的檢驗(yàn)工作，包括糧食加工品、食用農(nóng)產(chǎn)品、酒類、糕點(diǎn)、餐飲食品、保健品和特殊膳食等，涉及檢驗(yàn)項(xiàng)目近500種，所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)700余種。按照檢驗(yàn)項(xiàng)目不同可分為食品添加劑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、元素類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、農(nóng)殘和獸殘類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、非法添加類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、毒素類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和微生物標(biāo)準(zhǔn)菌株等。食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室中占比重最大的為食品添加劑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其次為農(nóng)殘、獸殘類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，表1列出了部分常見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

表1 食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)

食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)是以檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)任務(wù)為依據(jù)，檢驗(yàn)人員根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表》，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫(kù)存量及要求對(duì)申請(qǐng)表進(jìn)行嚴(yán)格審核，本著滿足實(shí)驗(yàn)需求的原則，盡可能申購(gòu)最低數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以免造成浪費(fèi)?！稑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表》中需填寫清楚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、數(shù)量、用途等[3]。值得注意的是，對(duì)于一些名稱較多或有同分異構(gòu)體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需提供CAS號(hào)，CAS號(hào)是化合物唯一性數(shù)字識(shí)別號(hào)碼。例如，胭脂紅又被稱為大紅、麗春紅、酸性紅18等，有多個(gè)別稱，在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》（GB 5009.35—2016）中胭脂紅CAS號(hào)為2611-82-7[4]；甜菊雙糖苷A也叫瑞鮑迪苷A，提供CAS號(hào)能讓設(shè)備科室準(zhǔn)確購(gòu)買所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不易發(fā)生錯(cuò)買混淆的情況。

設(shè)備科在購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用有資質(zhì)的正規(guī)生產(chǎn)廠家，優(yōu)先選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量及準(zhǔn)確性。在食品檢驗(yàn)環(huán)節(jié)中，如檢測(cè)出不合格或問題樣品時(shí)，復(fù)驗(yàn)時(shí)根據(jù)“換人、換機(jī)器、換試劑”三換原則，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行更換，最好更換不同生產(chǎn)廠家不同批號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此，對(duì)于經(jīng)常檢出不合格或問題項(xiàng)目的所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)同時(shí)購(gòu)入2個(gè)或以上不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收工作由專人負(fù)責(zé)，一般為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員，接收過程如下。①核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)數(shù)量及種類是否與《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表》一致，避免出現(xiàn)遺漏錯(cuò)買的現(xiàn)象。②有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)配有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，證書上提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度、儲(chǔ)存條件、保質(zhì)期、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)單位和不確定度等信息[5]。例如，乙醇中孔雀石綠草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所生產(chǎn)，有產(chǎn)品批號(hào)、定值日期，標(biāo)準(zhǔn)值 100 μg·mL-1，擴(kuò)展不確定度 0.12 μg·mL-1，避光0～4 ℃冷藏保存，保質(zhì)期為一年。

對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收一般為外觀驗(yàn)收，包括檢查包裝是否完好無破損無泄漏、標(biāo)簽標(biāo)識(shí)是否清晰正確、是否在有效期范圍內(nèi)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度是否達(dá)到檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求等[6]。例如，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》（GB 5009.97—2016）中要求環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品純度≥99%[7]。所購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度應(yīng)大于或等于檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求。

驗(yàn)收合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員在包裝容器上粘貼綠色合格簽。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合理合規(guī)儲(chǔ)存是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)。對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需按照證書要求進(jìn)行存放保管[8]。一般可分為常溫儲(chǔ)存、冷藏儲(chǔ)存和冷凍儲(chǔ)存。根據(jù)需求在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常溫儲(chǔ)存柜（溫度20～25 ℃）、冷藏儲(chǔ)存冰柜（溫度0～4 ℃）和冷凍儲(chǔ)存柜（溫度-18 ℃），并對(duì)儲(chǔ)存柜安裝溫控儀進(jìn)行溫度監(jiān)測(cè)，確保溫度符合存放要求。對(duì)毒麻精放類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如咖啡因、罌粟堿、嗎啡等，需設(shè)置單獨(dú)的毒麻精放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)柜，并嚴(yán)格按照雙人雙鎖管理機(jī)制。

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬管理

如表2所示，目前實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬多由Excle表格來體現(xiàn)，表格中詳細(xì)記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本信息，包括名稱、CAS號(hào)、含量、規(guī)格、數(shù)量、有效期、生產(chǎn)單位、唯一性編號(hào)、儲(chǔ)存位置及證書編號(hào)等內(nèi)容[9]。

表2 河南省食品檢驗(yàn)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬一覽表

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的唯一性編碼相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的“身份證”，具有唯一性的特點(diǎn)，對(duì)每一支標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行編碼并將編碼粘貼在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶上，可方便管理和查找。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)規(guī)則為，常溫樣品“L4-RT-001”，其中“L4”表示科室編號(hào)，“RT”表示常溫，“001”表示為常溫1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以此類推，冷藏保存樣品為“L4-C-001”；冷凍保存樣品為“L4-D-001”；毒麻精放樣品為“L4-M-001”。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書編號(hào)規(guī)則為，按照購(gòu)入日期及先后從001開始編號(hào)，如2021年1月購(gòu)入的第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，證書編號(hào)為202101001，以此類推，并在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上注明編號(hào)，按照先后順序存放在標(biāo)物物質(zhì)證書檔案盒中，方便查驗(yàn)確認(rèn)。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的領(lǐng)用及使用

檢驗(yàn)人員在領(lǐng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)需要填寫登記領(lǐng)用時(shí)間、名稱、批號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本信息，并簽字確認(rèn)。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審中《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表》通常作為檢驗(yàn)記錄中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用溯源依據(jù)，檢驗(yàn)人員需認(rèn)真對(duì)待，及時(shí)登記，如實(shí)記錄。對(duì)于可多次保存使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在第一次開封后，需由開封人員在瓶身粘貼開封標(biāo)簽，標(biāo)注開封日期。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員應(yīng)根據(jù)《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表》及時(shí)在《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)賬一覽表》中更新庫(kù)存，清點(diǎn)數(shù)量。每隔2～3個(gè)月檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫(kù)中是否有已過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的清理工作。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制要根據(jù)實(shí)際檢驗(yàn)需要來進(jìn)行，參照食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋，并書寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制記錄。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液一般存放在0～4 ℃冰箱中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性和穩(wěn)定性確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液的儲(chǔ)存時(shí)間。一般可依據(jù)食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)確定儲(chǔ)存時(shí)間，如《食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙酸鈣、丙酸鈉的測(cè)定》（GB 5009.120—2016）中規(guī)定 10 mg·mL-1的丙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液需在4 ℃冰箱中保存，有效期為6個(gè)月[10]。對(duì)于食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中無規(guī)定的，可參考《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢驗(yàn)》（GB 27404—2008）附錄C。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量的準(zhǔn)確性及其特性的穩(wěn)定性，開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是十分有必要的。在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行期間核查能及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的變化，如是否受污染、是否降解等，對(duì)確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可信度有重要意義[11]。食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室中所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類繁多，要嚴(yán)格按照《年度期間核查計(jì)劃表》逐步落實(shí)并由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》。

對(duì)于未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般僅進(jìn)行外部核查，即核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝是否破損泄露、儲(chǔ)存位置及條件是否符合證書上要求等。對(duì)于符合要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不再做技術(shù)性核查。

對(duì)于已開封可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除了滿足上述外部核查要求外，必要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行技術(shù)性核查。常用的技術(shù)性核查主要有以下幾點(diǎn)。①實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算測(cè)定結(jié)果的不確定度[12]。②對(duì)穩(wěn)定的質(zhì)控樣品進(jìn)行檢測(cè)。③測(cè)試近期參加過的能力驗(yàn)證結(jié)果滿意的樣品[13]。④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)。在同樣條件下，對(duì)新購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時(shí)測(cè)量，比較同一濃度下色譜峰面積或吸光度[14]。核查過程中如果發(fā)現(xiàn)不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要立即處理，不允許私自使用。追溯到對(duì)之前的檢測(cè)數(shù)據(jù)造成影響的，執(zhí)行不符合及糾正措施程序。

6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)降級(jí)和過期處理

對(duì)于過期、變質(zhì)、失去使用價(jià)值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)執(zhí)行《不符合工作控制程序》中的相關(guān)規(guī)定，由實(shí)驗(yàn)室主任組織確認(rèn)，根據(jù)情況可降級(jí)作為一般試劑或科研用標(biāo)品使用；應(yīng)報(bào)廢銷毀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由管理員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng)表，報(bào)實(shí)驗(yàn)室主任審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后進(jìn)行回收、銷毀。有毒有害物質(zhì)按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行無害化處理后再棄置，無法在實(shí)驗(yàn)室妥善處理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類存放后，定期由有資質(zhì)的專業(yè)單位統(tǒng)一處理。降級(jí)和報(bào)廢的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由科室負(fù)責(zé)人審核，并報(bào)設(shè)備科備案[15]。

7 結(jié)語(yǔ)

目前，食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理上多采用人工登記臺(tái)賬、人工記錄出庫(kù)入庫(kù)、人工盤點(diǎn)庫(kù)存等方式，信息化及智能化程度較低，這就導(dǎo)致在管理時(shí)容易出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息登記不及時(shí)、出庫(kù)入庫(kù)時(shí)間滯后、出錯(cuò)率高等問題。針對(duì)這些問題，在以后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理方面建議采用智能化管理模式，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作與信息化技術(shù)相結(jié)合，如可采用“二維碼”作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)唯一性標(biāo)識(shí)，掃碼槍掃描二維碼登記入庫(kù)出庫(kù)，建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理信息化智能平臺(tái)，這樣可大大提高標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理工作效率、減少出錯(cuò)率，切實(shí)保障檢驗(yàn)檢測(cè)工作的高效開展。