楊仕英,倪鳳濤,董 浩,張仕強,彭 建
(1.西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司,重慶 401326;2.重慶大學材料科學與工程學院,重慶 400044)
7050鋁合金因具有密度低、比強度高、斷裂韌性好以及優(yōu)良的抗疲勞性和延展性能而被廣泛應用于航空和高速列車等領域[1-2]。轉向架是高速列車等軌道車輛最重要的部件之一,直接承載車體質量,以保證車輛順利通過彎曲道路。因此要求動車組轉向架所用7050鋁合金具備高強度和高韌性[3]。7050鋁合金主要通過時效處理析出相來使材料得到強化,而不同溫度下的時效處理對材料各項性能的影響也大不相同[4-6]。本文對7050鋁合金模鍛件的熱處理過程中各環(huán)節(jié)的合金組織、化合物相及性能的變化規(guī)律進行研究,分析經固溶處理和不同溫度時效組合的多級時效處理各環(huán)節(jié)溫度制度的合理性。
從7050鋁合金軸箱體模鍛件上切割20 cm×20 cm×10 cm的塊狀試樣,在箱式電阻爐內進行熱處理,然后進行金相觀察。利用掃描電鏡分析第二相,在透射電鏡下觀察細小沉淀相的形貌和分布,結合X射線衍射結果分析各熱處理環(huán)節(jié)后的物相組成,將不同熱處理狀態(tài)合金的測量硬度作為力學性能的表征結果。將所有試樣先進行固溶處理,加熱至475℃,保溫60 min后水冷。模鍛態(tài)試樣固溶處理后進行差熱分析測試,分析結果用于確定固溶及時效熱處理工藝溫度選擇的合理性,如圖1所示。
圖1 固溶處理狀態(tài)7050鋁合金的DSC曲線
由圖1(a)可見,模鍛態(tài)7050鋁合金經固溶處理后,加熱升溫時在105℃、120℃、150℃以及177℃左右均出現(xiàn)放熱峰,表明分別有相變發(fā)生,可能對應不同的化合物相,產生不同的強化作用。理想的時效熱處理可能是一個四級時效處理組成的多級過程,如曾經嘗試在生產實驗中使用過的四級時效工藝“(105±5)℃×8 h+(121±5)℃×8 h+(157±5)℃×4 h+(177±5)℃×7 h”。為了解多級時效處理不同階段的組織和強化相演變以及強化效果變化,設定本實驗試樣的時效工藝為以下幾種:一級時效:(105±5)℃×8 h;二級時效:(105±5)℃×8 h+(121±5)℃×8 h;三級時效:(105±5)℃×8 h+(121±5)℃×8 h+(157±5)℃×4 h;四級時效,即前述4級時效,在三級時效基礎上加第四次時效處理(177±5)℃×7 h。圖1(b)表明,該合金冷卻時在474℃左右有第二相析出,因此固溶處理的規(guī)定溫度不得低于475℃,以保證固溶充分。540℃左右合金開始熔化,保險起見固溶處理溫度不能高于530℃。本實驗所有試樣的固溶處理制度定為475℃×1 h+水淬。為了避免自然時效對人工時效過程的影響,規(guī)定固溶處理與第一次時效之間的時間間隔不得大于1 h,多級時效各次處理之間的時間間隔不大于8 h。
不同熱處理狀態(tài)下7050鋁合金的XRD圖譜如圖2所示。固溶處理后,原始狀態(tài)試樣中的Al2CuMg、Mg2Zn3相等均已固溶于Al基體中,僅有微弱的MgZn2衍射峰出現(xiàn),說明固溶處理是比較充分的;經過一級時效(105±5)℃×8 h處理后,固溶進Al基體中的Al2CuMg、MgZn2相又重新析出;第二次時效處理(121±5)℃×8 h實施后,二級時效試樣譜線d,其Al2CuMg、MgZn2相對應的衍射峰有繼續(xù)增強的趨勢,未見新的相產生。隨著第三次時效處理的進行,合金中的析出物如Al2CuMg、MgZn2的衍射強度增加,有微弱的Mg2Zn3相衍射峰出現(xiàn)的跡象;從完成第四次時效處理后的四級時效合金譜線f中可知,MgZn2的衍射峰以及Al2CuMg相部分衍射峰的強度有減弱的傾向,同時出現(xiàn)了可見的Mg2Zn3相衍射峰。
圖2 7050鋁合金在不同熱處理狀態(tài)下的XRD圖譜
7050鋁合金從模鍛、固溶到各級時效處理的不同熱處理狀態(tài)金相組織如圖3所示。可以看出,固溶后試樣中仍然有很少量的未溶顆粒。隨著四級時效處理的逐級進行,基體上產生的析出物數(shù)量越來越多,但并無明顯長大趨勢,析出物既出現(xiàn)在晶內,也沿晶界分布;四級時效后,晶界析出物呈斷續(xù)網狀。本文實驗所用原始素材為模鍛件產品取樣,其低倍組織中部分晶粒仍呈纖維狀分布,有部分變形組織特征,而實驗室固溶處理后晶粒完全等軸化程度提高,說明該模鍛件在模鍛完成時沒有充分完成再結晶,終鍛溫度存在有進一步優(yōu)化的可能。經固溶處理后平均晶粒尺寸未見明顯長大,表明在提高固溶溫度或延長時間進一步改善等軸化程度從而改善性能的工藝方面仍然存在優(yōu)化空間。雖然這有可能引起晶粒尺寸的稍微長大,但其造成的力學性能損失可以由固溶程度提高所帶來的時效強化效果提升來補償。
從固溶狀態(tài)到以此展開的各級時效態(tài),晶粒尺寸和形態(tài)無明顯變化,第二相的數(shù)量和尺寸變化較顯著。如圖3所示從固溶態(tài)到三級時效狀態(tài),隨著時效處理次數(shù)和溫度的增加,可明顯見到晶界處析出的化合物體積分數(shù)逐漸增多,平均尺寸逐漸變大,從一級時效的1μm以下為主,變?yōu)槎墪r效的1~2μm為主;到第三級時效后,出現(xiàn)較高比例的平均尺寸3~5μm的大顆?;衔?。隨著最后一次時效處理(177±5)℃×7 h的完成,2~5μm尺寸顆粒的數(shù)量呈下降趨勢,1μm以下顆粒的數(shù)量增多,形成的網狀結構的連續(xù)性提高;XRD物相分析結果顯示,此時MgZn2的衍射峰以及Al2CuMg相的部分衍射峰強度有減弱的傾向,這可能與2~5μm尺度顆粒減少有關。第四次時效新產生的Mg2Zn3相在金相觀察中無法看到對應的析出顆粒,可能尺寸很小無法分辨,需電鏡確認。
圖3 7050鋁合金不同熱處理狀態(tài)下的金相組織
基于上述XRD分析和第二相化合物的微觀形貌,借助掃描電鏡及能譜分析了解逐次時效工藝過程中化合物相的演變。各種狀態(tài)下合金典型第二相顆粒的化學成分構成如圖4、圖5和圖6所示。固溶態(tài)合金中的典型未溶顆粒如圖4所示,主要包括含F(xiàn)e、Ni、Ti、Si等雜質元素的化合物相,以及少量的富Cu相。結合XRD分析可知富Cu相為Al2CuMg(即S相),S相的含量很少,在XRD圖譜b中未出現(xiàn)衍射峰。圖5和圖6分別示出了第三次時效處理后在晶界和晶內析出的S相顆粒。沿晶界析出的S相為長幾微米、寬<1μm的條狀(見圖5),而晶內析出的S相則為直徑不到2μm的顆粒(見圖6)。結合圖2的d、e等譜線可知,隨著多級時效的逐級進行,數(shù)量增加且衍射峰強度增強的正是這類化合物相。電鏡觀察和EDS分析未檢測到富Zn相,這可能是因為MgZn2和Mg2Zn3尺寸太小超出了掃描電鏡的分辨能力所致。
圖4 固溶態(tài)試樣中的典型未溶相
圖5 時效處理后沿晶界析出的富Cu相
圖6 時效處理后晶內析出的富Cu相
為確定富Zn相的存在,對四級時效態(tài)的試樣進行透射電鏡觀察,典型的納米級析出物形貌如圖7所示。大多數(shù)納米級析出顆粒大致呈邊界輪廓清晰的四邊形,長邊尺寸約50 nm,短邊約40 nm,為無中脊顆粒。另有部分形狀類似、尺寸相近的顆粒,含有明顯的平行于長邊的中脊線。結合XRD衍射圖譜研究結果分析可知,這類納米級析出物主要是含Zn的化合物相,即MgZn2(η或η'相),其彌散和細小的程度決定了其在7050合金中的主要強化相作用。
圖7 四級時效試樣中的典型納米級富Zn析出物
7050鋁合金模鍛件不同熱處理狀態(tài)下的布氏硬度值如圖8所示。(105±5)℃×8 h一級時效后,合金硬度迅速由固溶態(tài)的平均值137 HB上升到151 HB,經過第二次時效(121±5)℃×8 h后,硬度繼續(xù)提升到155 HB。經過第三次時效(157±5)℃×4 h和第四次時效(177±5)℃×7 h后,硬度提高較顯著,分別達到161 HB和166 HB。
圖8 固溶和時效對7050鋁合金布氏硬度的影響
7050鋁合金是時效強化合金,作為Al-Zn-Mg合金其時效過程的主要脫溶序列是飽和固溶體→G.P區(qū)→η'相(亞穩(wěn)態(tài)MgZn2)→η相(穩(wěn)態(tài)MgZn2),時效過程分解產生的析出相阻礙了位錯運動,從而使合金硬度提高。從合金化元素飽和程度較高的固溶態(tài)合金到經過初級時效后其硬度提升的現(xiàn)象可見,7050鋁合金在較低的溫度(105℃)下經長達8 h的持續(xù)析出擴散后,其硬度提升效果顯著。隨著第二次時效在121℃實施,基體中合金元素的過飽和程度相對于105℃時效結束時有所減小,加之此前已長時間充分時效,繼續(xù)析出的相有限,且從上述組織分析所知,已析出的部分相有粗化趨勢,因而硬度提升有限。第三次時效后Al2CuMg和MgZn2的衍射強度增加,其中粗化的相可判斷為Al2CuMg,細小彌散的MgZn2相的彌散強化效果是導致性能繼續(xù)提升的主要原因。第四次時效完成后,四級時效合金中Al2CuMg相減少,MgZn2及Mg2Zn3有所增加,其彌散強化效果使得硬度進一步提高。
(1)熱分析試驗表明,固溶態(tài)7050鋁合金在加熱過程中分別于105℃、120℃、150℃及177℃出現(xiàn)放熱峰,有相變發(fā)生;冷卻過程中合金在474℃左右發(fā)生析出相變。合金的固溶處理溫度不應低于474℃。
(2)本試驗條件下,XRD分析證明合金在475℃的固溶是比較充分的,衍射譜中只檢測到基體相;一級時效后,發(fā)生了Al2CuMg、MgZn2相的析出;三級時效后,Al2CuMg、MgZn2的數(shù)量增加,Al2CuMg相粗化;四級時效后,MgZn2的數(shù)量增加以及少量Mg2Zn3相的出現(xiàn)是四級時效態(tài)合金強化的主要原因。
(3)固溶態(tài)合金中有含F(xiàn)e、Ni、Ti、Si等雜質元素的未溶化合物以及少量的S相(Al2CuMg);時效處理過程中,S相既沿晶界析出,也在晶內析出;透射電鏡觀察證實典型的納米級MgZn2相呈顆粒狀彌散分布于鋁基體上,尺寸約為40~50 nm。