李 寧 沈 杰

（1.力鴻檢驗集團有限公司唐山分公司，河北 唐山 063601；2.國能銷售集團有限公司京唐港辦事處，河北 唐山 063600）

《煤中全水分的測定方法》（GB/T 211-2017）B2 規(guī)定了煙煤烘干時間為2 h，在實際操作中烘干兩個小時往往需要多次檢查性干燥，降低工作效率，增加工作強度。若烘干時間延長到2.5 h[1-4]，一遍檢查性干燥就能合格。

1 試驗方案

1.1 方法要點

選擇不同品名、不同全水分的煙煤破碎至13 mm，用二分器分成兩份，每份不少于3 kg，縮分完成后立即進行全水分試驗。其中A 樣烘干2 h，B樣烘干2.5 h，之后按照標準統(tǒng)一要求進行檢查性干燥，每次半小時，直至減量合格，計算全水分值。

1.2 試驗煤種

挑選10 種6 %～30 %左右的煙煤進行試驗，其品名分別為金源優(yōu)、華原2、玉龍優(yōu)、力量2、朔能優(yōu)、興隆3、外購3、外購9、蒙混、混煤。

1.3 樣品制備

每個品名取約8 kg，使用13 mm 破碎機進行破碎，待破碎完成后使用二分器縮分成兩份分別編號A、B。

1.4 試驗設(shè)備

電子天平TC6K、高溫試驗箱PH401。

1.5 全水分測定

A 1-10 初始烘干時間為2 h，B1-B10 烘干時間為2.5 h，再按照國標統(tǒng)一要求進行檢查性干燥。

2 試驗數(shù)據(jù)分析

表1 為煤樣全水分結(jié)果統(tǒng)計分析。

表1 全水分測定結(jié)果

3 結(jié)果評定原理

先確定最大允許偏倚B，進行若干次重復測定或若干次成對對比試驗（n次）。由式（1）計算標準差Sd，計算統(tǒng)計量g（g=B/Sd），查表得到為檢出最大允許偏倚B所需的測定次數(shù)n'。若算出的n'比已進行的試驗次數(shù)n大，則需補充試驗到n'，對全部結(jié)果重新計算標準差和g值，算出新的n'，重復這一過程直至達到了足夠的試驗次數(shù)，計算測定值與標準值的平均差值。由式（2）計算統(tǒng)計量t，進行t檢驗，查表得臨界值tα，n-1（α為顯著性水平，取0.05）。若t＜tα，n-1，可得出測定值與標準值間或兩方法測定值間沒有顯著性差異的結(jié)論（即沒有B值那樣大小的偏倚存在）；若t＞tα，n-1，可得出測定值與標準值間或兩方法測定值間有顯著性差異的結(jié)論（即存在有B值大小的偏倚）。

式中：Sd為標準差，%；d為兩種方法差值，%；為兩種方法差值的平均值，%；n為試驗次數(shù)。

式中：t為檢驗統(tǒng)計量；為兩種方法差值平均值的絕對值，%。

4 結(jié)果評定

全水分重復性限，小于10 為0.4，大于等于10 為0.5，設(shè)定B 值為0.2，本次試驗進行10 次即n=10，由式（1）計算標準差，Sd=0.222，計算統(tǒng)計量g=0.90，查表得n'=19，需補做10 組試驗，所得結(jié)果見表2。

表2 全水分補做10 次測定結(jié)果

對兩次試驗合計20 個測定值重新計算，Sd=0.229，g=0.873，查表得新的n'=20，現(xiàn)已進行了20 次分析，不必再補做試驗。

由式（2）計算統(tǒng)計量t=0.19，查表得臨界值t0.05，20-1=2.093，因t＜t0.05，20-1，烘干2.5 h 和烘干2 h 結(jié)果沒有明顯的偏倚存在。

5 結(jié)論

通過上述試驗證明，無論是全水分低還是高的煙煤，兩種方法之間沒有明顯的偏倚存在，說明兩種方法可以互相替代。針對全水分普通偏高的煤炭完全可以選擇首次烘干時間設(shè)定在2.5 h，即使其中包含少量全水分低的煤樣也不會使得結(jié)果產(chǎn)生不可接受的偏倚。