張曉兵，房孟釗

（1.大冶有色金屬有限責(zé)任公司，湖北 黃石 435002；2.有色金屬冶金與循環(huán)利用 湖北省重點實驗室，湖北 黃石 435002）

目前，大冶有色金屬有限責(zé)任公司冶煉廠稀貴車間每年大約處理自產(chǎn)銅陽極泥3 600 t，從其中提取金、銀、鉑、鈀、硒、碲等有價金屬［1～4］。隨著金、鉑與鈀貴金屬的市場行情持續(xù)走高，公司也在持續(xù)關(guān)注與加大生產(chǎn)力度，通過一系列的生產(chǎn)工序的優(yōu)化與改進［5～8］，降低生產(chǎn)成本。粗金粉是通過亞硫酸鈉還原分金液得到的，而鉑鈀精礦是通過沉金后液中鋅粉置換+水解得到的，因此，在沉金過程中，亞硫酸鈉對分金液中金的還原不徹底，就會造成金與鉑、鈀進入鉑鈀精礦中，不利于鉑與鈀的精煉，在后續(xù)提取分離鉑、鈀的工序中，又要增加分金、沉金過程來回收鉑鈀精礦中的金，不僅僅增加了生產(chǎn)成本與職工的勞動強度，而且增加了金的分散與損失。

1 生產(chǎn)試驗

1.1 生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)鉑鈀精礦的原料是分金液，分金液中主要含有金、鉑、鈀、碲等有價金屬元素［9～11］。首先通過添加亞硫酸納將分金液中的大部分金沉淀下來形成粗金粉轉(zhuǎn)運至下游精煉工序，沉金后液通過添加氫氧化鈉來調(diào)節(jié)其pH值后添加鋅粉置換沉淀出溶液中剩余的金以及鉑、鈀、碲等元素形成鉑鈀精礦，工藝流程如圖1所示。在這個生產(chǎn)流程中，如果鉑鈀精礦中含金量過高，就會增加下一步工序中金、鉑、鈀等元素分離的成本。

圖1 鉑鈀精礦生產(chǎn)工藝流程

1.2 鉑鈀精礦的品位

對鉑鈀精礦品位影響的主要因素：沉鉑鈀的原料為沉金后液，沉金后液中各元素的含量將直接影響到鉑鈀精礦中各元素的含量。在長期的生產(chǎn)實踐中，鉑鈀精礦的元素含量見表1。

表1 鉑鈀精礦元素含量

1.3 沉鉑鈀工序的控制條件

在長期的生產(chǎn)實踐中，確定了沉鉑鈀工序的最優(yōu)控制條件：首先，將沉金后液泵入沉鉑鈀反應(yīng)釜中，進液17 m3，停止進液，在常溫條件下，邊攪拌邊緩慢加片堿，調(diào)pH值3～4后，停止加入片堿，攪拌1 h后，開始緩慢加入鋅粉40～60 kg，繼續(xù)攪拌1 h后，繼續(xù)加入片堿，調(diào)pH值7～9后，停止加入片堿，繼續(xù)攪拌4 h后，開始壓濾，濾液（沉鉑鈀后液）泵入污水工序處理，濾渣（鉑鈀精礦）送入碲精煉工序。

1.4 可行性分析

1.4.1 鉑鈀精礦含金生產(chǎn)現(xiàn)狀

冶煉廠2021年產(chǎn)品質(zhì)量目標中，明確要求：鉑鈀精礦含金≤5 kg／t。對2021年每個月鉑鈀精礦含金的平均值進行了統(tǒng)計，見表2。可以看出，全年中鉑鈀精礦含金最高為18.8 kg／t，最低為3.8 kg／t，均值達到6.95 kg／t，全年只有4個月份均值含金≤5 kg／t，說明鉑鈀精礦含金離要求的目標差距比較大。

表2 鉑鈀精礦含金月均值 kg／t

1.4.2 沉金后液含金情況

對沉金后液含金進行17次抽查，結(jié)果見表3，沉金后液含金平均值為85.3 mg／L，最高值為110.3 mg／L，最低值為27.4 mg／L。

表3 沉金后液含金 mg／L

1.4.3 降低沉金后液含金

沉金后液含金過高是鉑鈀精礦含金超標的最主要因素，要將沉金后液含金均值從85.3 mg／L下降至30 mg／L以下。2020年鉑鈀精礦含金月平均值為6.95 kg／t，沉金后液含金 由85.3 mg／L降到30 mg／L，降幅為64.83%。通過計算，鉑鈀精礦含金要小于5 kg／t。

1.5 影響因素

對沉金工序影響最大的因素為沉金溫度、分金液中過量的氯酸鈉，因此，要優(yōu)化沉金工序的溫度，確定最優(yōu)的控制溫度，保證分金工序中金、鉑、鈀、碲的浸出率，最大程度降低分金過程中使用的氧化劑氯酸鈉。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對沉金過程的影響

在實驗室進行了常溫、50℃、75℃、100℃的沉金試驗，觀察并記錄了溶液的顏色變化，過濾后對沉淀物進行了稱重，試驗結(jié)果見表4，可以看出溫度的變化對沉金效果有影響。

表4 溫度對沉金后液含金的影響

為確定沉金工序的最佳反應(yīng)溫度，取同一批次分金液在實驗室進行小試試驗。溫度從10～100℃，沉金后液終點電位為300 mV，分別取1 L分金液進行試驗，實驗室結(jié)果見表5，在40℃及以上時，沉金后液可達到目標值30 mg／L以下，50℃為最優(yōu)溫度，沉金后液含金為2.2 mg／L。

表5 溫度對沉金后液含金的影響

為了驗證50℃條件下沉金的效果，直接在沉金反應(yīng)釜17 m3中進行工業(yè)化試驗，進行了4次試驗，試驗結(jié)果見表6，生產(chǎn)現(xiàn)場沉金溫度控制在50℃時，沉金效果良好，沉金后液含金最高為6.5 mg／L，最低為1.3 mg／L，均值為3.95 mg／L，沉金后液含金與實驗室小試試驗效果基本一致。

表6 50℃條件下沉金工序的工業(yè)試驗

在確定沉金溫度控制在50℃后，為了進一步驗證沉金工序的效果，對4個體積為17 m3沉金反應(yīng)釜的生產(chǎn)情況連續(xù)跟蹤6批次，生產(chǎn)結(jié)果見表7，沉金后液含金最高值僅為6.65 mg／L，遠低于目標值30 mg／L。說明通過溫度控制沉金過程，效果很好。

表7沉金工序的生產(chǎn)實踐

2.2 氯酸鈉過量對沉金過程的影響

氯酸鈉是分金工序中重要的氧化劑，對于金的浸出影響很大，如果加入的氯酸鈉過少，會造成金的浸出不徹底，后續(xù)分銀精礦中含金超標；如果加入的氯酸鈉過量，會造成分金液中存在大量的氯酸鈉，不利于后續(xù)沉金工序。因此，調(diào)整氯酸鈉的加入量很關(guān)鍵。為了考察氯酸鈉在分金工序中加入量對后續(xù)沉金工序的影響，在生產(chǎn)上進行了工業(yè)試驗對比，通過分金反應(yīng)釜加入不同量的氯酸鈉，對應(yīng)的在沉金工序中以終點電位判斷為標準調(diào)整亞硫酸鈉加入量，防止亞硫酸鈉過量導(dǎo)致粗金粉雜質(zhì)過多。工業(yè)試驗結(jié)果見表8，可以看出氯酸鈉在分金工序中的添加量越少，對應(yīng)的沉金工序中加入的亞硫酸鈉就越少，沉金后液含金就越低。說明有效的減少分金工序中的氯酸鈉，不僅可以降低亞硫酸鈉的使用量，而且可以降低沉金后液中的金量。

表8 氯酸鈉加入量對沉金后液含金的影響

在不影響分銀精礦含金指標的前提下，直接減少氯酸鈉在分金工序中的添加量，從根源上減少了氯氣的投入，從而降低了沉金時的氧化性氣氛。根據(jù)之前進行的氯酸鈉加入量的工業(yè)化試驗對比，氯酸鈉的添加量與沉金后液含金存在一定的正相關(guān)關(guān)系。因此，考察氯酸鈉在分金工序中加入量對后續(xù)沉金工序、分銀精礦含金銀的影響，在生產(chǎn)上進行了工業(yè)試驗對比，試驗結(jié)果見表9，發(fā)現(xiàn)當(dāng)氯酸鈉加入量低于150 kg每釜時，雖然沉金后液含金很低，都遠低于目標值30 mg／L，但是分銀精礦含金、銀開始出現(xiàn)明顯上升趨勢且高于分銀精礦的考核指標值（Au≤70 g／t，Ag≤7.5 kg／t），綜上所述，將氯酸鈉在分金工序中的添加量由225 kg每釜降低至150 kg每釜比較合適。

表9 氯酸鈉加入量對沉金后液含金的影響

在確定分金工序中加入氯酸鈉150 kg每釜，沉金溫度控制在50℃后，為了進一步驗證沉金工序的效果，對4個體積為17 m3沉金反應(yīng)釜的生產(chǎn)情況連續(xù)跟蹤6批次，生產(chǎn)結(jié)果見表10，沉金后液含金最高值僅為5.9 mg／L，遠低于目標值30 mg／L。說明降低分金工序中的氯酸鈉加入量后，沉金后液含金比較穩(wěn)定。

表10沉金工序的生產(chǎn)實踐

在降低了氯酸鈉的加入量，優(yōu)化了沉金溫度后，對比分銀精礦含金、銀的情況，試驗結(jié)果見表11，在改進前后，分銀精礦含金、銀平均值與不合格批次都沒有明顯的變化，說明改進后，對分銀精礦含金、銀影響很小。

表11 分銀精礦含金、銀的結(jié)果

3 經(jīng)濟效益

通過改進后，按照沉金后液含金由改進前的85.3 mg／L降低至改進后的30 mg／L，則鉑鈀精礦含金由改進前的6.95 kg／t降低到了2.32 kg／t。降低鉑鈀精礦含金后，節(jié)約成本所產(chǎn)生的效益：每年產(chǎn)鉑鈀精礦477 t，水份50%，降低的含金量為477×0.5×（6.95-2.32）=1 104.26（kg），后續(xù)工序每處理1 kg粗金粉中的黃金比鉑鈀精礦中的1 kg黃金要少消耗成本150元，所產(chǎn)生的效益為：1 104.26×150=16.56（萬元）。

4 結(jié) 論

1.針對沉金過程溫度的優(yōu)化，通過實驗室與工業(yè)化試驗的論證，確定了沉金最佳反應(yīng)溫度為50℃，沉金后液含金最高值僅為6.65 mg／L，遠低于目標值30 mg／L。

2.通過工業(yè)化試驗得出有效的減少分金工序中的氯酸鈉，不僅可以降低沉金工序中亞硫酸鈉的使用量，而且可以降低沉金后液中的金量。將氯酸鈉在分金工序中的添加量由225 kg每釜降低至150 kg每釜比較合適，分銀精礦中金、銀含量沒有超標。

3.在確定分金工序中加入氯酸鈉150 kg每釜，沉金溫度控制在50℃后，沉金后液含金最高值僅為5.9 mg／L，遠低于目標值30 mg／L。

4.按照沉金后液含金降至30 mg／L測算，鉑鈀精礦含金≤2.32 kg／t，通過優(yōu)化改進，每年的實際效益至少為16.56萬元。