胡超瓊，王力均,2，陶 璇,3，朱 云，梁 煜，楊 瀟，陳祥貴,2，黃玉坤,2,*

（1.西華大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，四川 成都 610039；2.宜賓西華大學(xué)研究院，食品非熱加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 食品非熱加工工程技術(shù)研究中心，四川 宜賓 644004；3.成都倍特藥業(yè)股份有限公司，四川 成都 610041）

有機(jī)磷農(nóng)藥多為磷酸酯類和硫代磷酸酯類化合物[1]， 具有高效、廣譜、易降解、易氧化、品種多、用途多樣、害蟲對(duì)其抗性發(fā)展緩慢等特點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上得以廣泛使用。雖然有機(jī)磷農(nóng)藥易分解，但在某些環(huán)境下，也存在較長(zhǎng)的殘存周期，且多次小劑量接觸，會(huì)在生物體內(nèi)發(fā)生蓄積，從而產(chǎn)生一系列神經(jīng)中毒癥狀[2]。2007年我國(guó)已禁止甲胺磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、久效磷、磷胺5種高毒有機(jī)磷農(nóng)藥在國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)、銷售及農(nóng)業(yè)上使用[3]。 由于人們使用不當(dāng)、不遵循安全間隔期、環(huán)保意識(shí)淡薄等，導(dǎo)致有機(jī)磷農(nóng)藥在環(huán)境和食品中殘留超標(biāo)，對(duì)人體健康造成威脅。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[4]規(guī)定了甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷在柑橘類水果中的最大殘留限量分別為0.01、0.02、0.2 mg/kg。

目前，有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法多為傳統(tǒng)儀器檢測(cè)法，包括高效液相色譜法[5]、氣相色譜法[6]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[7]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[8]、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[9]等。傳統(tǒng)儀器檢測(cè)法精確度高、靈敏度高、檢測(cè)范圍廣，但是存在操作過(guò)程繁雜、耗時(shí)、對(duì)儀器及工作人員要求較高等缺點(diǎn)，不適用于快速檢測(cè)大量樣品。還有一些快速檢測(cè)方法，如酶抑制法[10]、酶聯(lián)免疫吸附法[11]、生物傳感器法[12]等，但這些快速檢測(cè)方法的靈敏度有限、體系穩(wěn)定性有待增強(qiáng)，且對(duì)甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷等有機(jī)磷農(nóng)藥敏感性較差，應(yīng)用范圍較窄。因此，建立高效、快速同時(shí)多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法對(duì)于食品安全具有重要意義。

核酸適配體是單鏈的DNA或RNA，由數(shù)十個(gè)堿基構(gòu)成，通過(guò)卷曲折疊形成復(fù)雜的三維結(jié)構(gòu)，具有類似于抗體的性質(zhì)，能識(shí)別特定的分子，因此也被稱為“化學(xué)抗體”[13]。適配體具有特異性好、能夠體外合成、成本低、易修飾、可重復(fù)利用等特點(diǎn)[14]，在農(nóng)藥檢測(cè)領(lǐng)域已有所涉及。劉媛媛等[15]在信號(hào)轉(zhuǎn)導(dǎo)元件納米金粒子表面修飾有機(jī)磷適配體，構(gòu)建出用于檢測(cè)中藥材中甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷、水胺硫磷4種有機(jī)磷農(nóng)藥的適配體傳感器，當(dāng)4種有機(jī)磷殘留總量超過(guò)1 000 μg/L時(shí)，溶液體系產(chǎn)生肉眼可識(shí)別的顏色變化。陸婷婷等[16]基于利用核酸適配體調(diào)控?zé)晒馓剂孔狱c(diǎn)熒光強(qiáng)度的原理構(gòu)建了一種適配體熒光傳感器用于檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的樂(lè)果。

納米磁珠是目前結(jié)合適配體構(gòu)建傳感器的重要材料之一，具有低毒性、磁性好、易修飾等優(yōu)點(diǎn)，在表面修飾聚吡咯材料具有更好的吸附能力[17]、催化性[18]及光感性能[19]等。Zhu Wanying等[20]在磁珠表面包覆聚吡咯（Fe3O4@PPy NPs）合成了核殼結(jié)構(gòu)，利用其磁分離性能及對(duì)熒光猝滅能力構(gòu)建傳感器檢測(cè)腺苷，該方法在0.5～500 nmol/L具有良好的線性關(guān)系，檢出限達(dá)0.15 nmol/L。因此，本實(shí)驗(yàn)基于AptS4-29，在適配體5′端修飾熒光基團(tuán)，采用溶劑熱法合成磁珠，并包裹聚吡咯形成納米材料，建立磁分離輔助熒光分析法檢測(cè)砂糖橘中甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷3種有機(jī)磷農(nóng)藥，旨在為食用農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥的快速篩查提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O，分析純） 上海源葉生物有限公司；聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-馬來(lái)酸)鈉鹽（poly(4-styrenesulfonic acid-co-maleic acid) sodium salt，PSSMA，生化級(jí)） 成都化夏化學(xué)試劑有限公司；戊二醛（分析純） 上海麥克林公司；聚吡咯（99%，色譜純）、敵瘟磷標(biāo)準(zhǔn)品（≥97.0%）、異稻瘟凈標(biāo)準(zhǔn)品（≥99.5%）（均為分析純） 阿拉丁試劑（上海）有限公司；無(wú)水醋酸鈉（NaAc，分析純）、過(guò)硫酸銨 （分析純） 成都市科隆化學(xué)品有限公司；乙二醇（分析純） 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn) 品（≥98.0%）、甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品、丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)品（均為分析純） 美國(guó)Sigma公司；氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)品（96.6%，分析純） 德國(guó)Ehrenstorfer公司；滅多威標(biāo)準(zhǔn)品、抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)品、克百威標(biāo)準(zhǔn)品（均為分析純） 沈陽(yáng)國(guó)家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心。

6-羧基熒光素標(biāo)記適配體S4-29 （6-carboxyfluorescein-labeled aptamer S4-29，F(xiàn)AM-AptS4-29）由生工生物工程（上海）股份有限公司合成，堿基序列為：5′-6-FAM- AAGCTTTTTTGACTGCAGGTGAAAAAGAG-3′（來(lái)自本課題組的前期研究）。

1.2 儀器與設(shè)備

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；UV2800紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海天美天平儀器有限公司；真空干燥箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；spectraMax i3x多功能酶標(biāo)儀 美國(guó)Molecular Devices 公司；Fluoromax-4熒光光譜儀 美國(guó)HORIBA集團(tuán) 公司；透射電子顯微鏡 日本JE-OL公司；傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR）儀 德國(guó)布魯克公司。

1.3 方法

1.3.1 Fe3O4納米粒子（nanoparticles，NPs）的合成

采用溶劑熱法制備納米磁珠Fe3O4，參考Dong Yixiao等[21]的方法。向100 mL圓底燒瓶中依次加入40 mL乙二醇、1.08 g FeCl3·6H2O、3.0 g NaAc和1.0 g PSSMA。將燒瓶置于50 ℃攪拌均勻，加入0.6 g NaOH繼續(xù)攪拌至溶液變成暗黑透明狀。將溶液轉(zhuǎn)移到干燥的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，190 ℃加熱9 h后自然冷卻至室溫。將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至燒杯中，棄去上層液體，用乙醇-水（1∶1，V/V）溶液和去離子水交替清洗固體產(chǎn)物3 次，50 ℃真空干燥過(guò)夜。固體顆粒研磨后于室溫封閉保存。

1.3.2 Fe3O4@PPy NPs合成

參考Zhu Wanying等[20]的方法制備Fe3O4@PPy NPs。將20 mg Fe3O4NPs分散于12 mL水中，接著加入30 μL吡咯攪拌30 min。加入3 mL 0.14 mol/L過(guò)硫酸銨溶液混合均勻后，4 ℃孵育4 h。用外加磁場(chǎng)分離獲得Fe3O4@PPy NPs，按乙醇、去離子水的順序清洗，50 ℃真空干燥，固體顆粒研磨后室溫封閉保存。

1.3.3 磁分離輔助熒光分析法的建立

將50 μL 0.2 mg/mL Fe3O4@PPy NPs加入至50 μL 100 nmol/L的FAM-AptS4-29溶液中，室溫孵育20 min，使熒光猝滅，3 次洗滌后磁分離去除游離適配體，將FAM-AptS4-29與Fe3O4@PPy NPs復(fù)合物復(fù)溶于結(jié)合緩沖液（50 mmol/L Tris、50 mmol/L NaCl、10 mmol/L KCl、10 mmol/L MgCl2，pH 8.0）中。加入50 μL濃度為0.001、0.01、0.1、1、10、100 nmol/L的丙溴磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果，室溫振蕩孵育120 min。最后，通過(guò)磁分離得到上清液。通過(guò)計(jì)算相對(duì)熒光強(qiáng)度（（F2-F1）/F1）評(píng)估輸出信號(hào)，其中F2和F1分別表示在有和無(wú)靶標(biāo)磁分離后所測(cè)定的熒光強(qiáng)度。用酶標(biāo)儀在激發(fā)波長(zhǎng)485 nm，發(fā)射波長(zhǎng)535 nm條件下測(cè)定熒光強(qiáng)度。

1.3.4 磁分離輔助熒光分析法的選擇性評(píng)價(jià)

選擇6種常見(jiàn)的農(nóng)藥作為干擾物質(zhì)，其中包括3種有機(jī)磷農(nóng)藥（馬拉硫磷、敵瘟磷、異稻瘟凈）和3種氨基甲酸酯類農(nóng)藥（滅多威、抗蚜威、克百威），濃度均為1 nmol/L。采用上述檢測(cè)方法進(jìn)行選擇性評(píng)價(jià)分析。

1.3.5 樣品回收率和精密度實(shí)驗(yàn)

將去皮后的砂糖橘樣品在勻漿機(jī)中高速勻漿2 min，準(zhǔn)確量取5 g于離心管中，加入10 mL丙酮混勻后振蕩30 min，10 000 r/min離心10 min，保留上清液并定容至15 mL，混勻后，采用0.45 μm濾頭過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣品溶液。同時(shí)，將不同濃度的丙溴磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)溶液分別添加到5 mL勻漿中，采用上述前處理步驟制成樣品液。對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行3個(gè)不同水平添加，每個(gè)水平重復(fù)3 次進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算回收率，采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差考察精密度。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與圖表繪制

采用Origin 2019軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及作圖，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)測(cè)定3 次，數(shù)據(jù)取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 磁分離輔助熒光分析法的設(shè)計(jì)原理

采用溶劑熱法合成納米磁珠Fe3O4，再以PPy和過(guò)硫酸銨對(duì)制備的Fe3O4納米磁珠進(jìn)行表面修飾后得到PPy包覆的核殼型Fe3O4@PPy NPs。原理如圖1所示，將 Fe3O4@PPy NPs與FAM-AptS4-29孵育，適配體與Fe3O4@PPy NPs通過(guò)π-π堆積作用吸附至Fe3O4@PPy NPs表面[22]，F(xiàn)AM熒光被猝滅，通過(guò)磁分離過(guò)程去除游離適配體，此時(shí)熒光強(qiáng)度最低。加入有機(jī)磷農(nóng)藥之后，F(xiàn)e3O4@PPy NPs表面的適配體優(yōu)先與有機(jī)磷農(nóng)藥結(jié)合，并被觸發(fā)打開(kāi)結(jié)構(gòu)，形成有機(jī)磷農(nóng)藥-適配體復(fù)合物，抑制PPy吸附適配體。這種作用使Fe3O4@PPy NPs釋放FAM-AptS4-29， FAM-AptS4-29的熒光強(qiáng)度得到恢復(fù)。

圖1 磁分離輔助熒光分析法原理示意圖Fig. 1 Schematic illustration of magnetic separation assisted fluorescence analysis

2.2 Fe3O4@PPy NPs的表征

2.2.1 FTIR表征

由圖2可知，577 cm-1處為鐵氧鍵（Fe—O）的振動(dòng)吸收峰[23]。在Fe3O4@PPy NPs的FTIR中，1 557 cm-1為吡咯環(huán)的拉伸振動(dòng)峰[24]，1 189、1 046 cm-1和928 cm-1處的其他峰是由面內(nèi)和面外的C—H和N—H彎曲振動(dòng)引起[25]。所有這些峰都表明PPy在Fe3O4@PPy NPs中的存在。磁珠表面包裹聚吡咯后，鐵氧鍵（Fe—O）的振動(dòng)吸收峰發(fā)生偏移，從577 cm-1變?yōu)?21 cm-1，也證實(shí)了Fe3O4NPs的存在以及Fe3O4NPs與PPy的強(qiáng)烈結(jié)合，而不是2種組分的混合，進(jìn)一步表明了在Fe3O4NPs表面成功包被PPy，成功制備出了核殼型Fe3O4@PPy NPs。

圖2 Fe3O4@PPy NPs的FTIR圖Fig. 2 FTIR spectrum of Fe3O4@PPy NPs

2.2.2 透射電鏡表征

采用透射電子顯微鏡對(duì)制備的Fe3O4@PPy NPs的形貌進(jìn)行了表征。由圖3可知，F(xiàn)e3O4@PPy NPs的粒徑約為100 nm以內(nèi)，形狀類似球形，且具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)。說(shuō)明納米磁珠表面成功包被聚吡咯，F(xiàn)e3O4@PPy NPs制備成功。

圖3 Fe3O4@PPy NPs的透射電鏡圖Fig. 3 Transmission electron microscopic images of Fe3O4@PPy NPs

2.2.3 分散性及磁性能表征

由圖4可知，F(xiàn)e3O4@PPy NPs在水中能夠均一穩(wěn)定地分散，當(dāng)有外加磁場(chǎng)存在時(shí)，F(xiàn)e3O4@PPy NPs能夠快速響應(yīng)并向磁鐵方向聚集，表明Fe3O4NPs表面包覆聚吡咯后依然保持較強(qiáng)的磁性能。

圖4 Fe3O4@PPy NPs在去離子水中的分散穩(wěn)定性（A）和 與在外加磁場(chǎng)下的磁響應(yīng)（B）直觀圖Fig. 4 Dispersion stability of Fe3O4@PPy NPs in deionized water (A) and magnetic response to applied magnetic field (B)

2.2.4 紫外-可見(jiàn)吸收光譜表征

FAM在485 nm波長(zhǎng)處受到激發(fā)后在535 nm左右具有最高的熒光發(fā)射強(qiáng)度。從圖5可以看出，F(xiàn)e3O4@PPy NPs在該波長(zhǎng)掃描范圍內(nèi)都具有光吸收特性，能夠與FAM基團(tuán)發(fā)生熒光共振能量轉(zhuǎn)移，進(jìn)而引起熒光猝滅。因此，F(xiàn)e3O4@PPy NPs可用作本實(shí)驗(yàn)的熒光猝滅分子。

圖5 Fe3O4@PPy NPs的紫外-可見(jiàn)吸收光譜圖Fig. 5 UV-visible spectrum of Fe3O4@PPy NPs

2.3 磁分離輔助熒光分析法條件優(yōu)化

2.3.1 Fe3O4@PPy NPs合成質(zhì)量比的優(yōu)化

由于PPy與FAM-AptS4-29相互作用強(qiáng)，熒光猝滅能力強(qiáng)，穩(wěn)定性及水溶性好，磁選方便，因此選擇Fe3O4@PPy NPs作為猝滅劑。PPy具有一定的吸附作用，含量過(guò)多會(huì)導(dǎo)致靶標(biāo)加入后熒光強(qiáng)度不易恢復(fù)。因此，F(xiàn)e3O4NPs與PPy在合成時(shí)的質(zhì)量比在熒光猝滅與恢復(fù)過(guò)程中有重要影響，需要優(yōu)化Fe3O4@PPy NPs合成時(shí)的質(zhì)量比。Fe3O4NPs和PPy質(zhì)量比分別為1∶0.5、1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5，優(yōu)化結(jié)果如圖6B所示，當(dāng)PPy質(zhì)量占比增大時(shí)，相對(duì)熒光強(qiáng)度先增大后減小，且甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷3 組之間的變化趨勢(shì)無(wú)顯著差異。由圖6B可知，F(xiàn)e3O4@PPy NPs在不同合成比時(shí)，均具有較好的猝滅效果。因此，當(dāng)相對(duì)熒光強(qiáng)度（（F2-F1）/F1）達(dá)到最大值時(shí)，選擇Fe3O4NPs和PPy的最佳質(zhì)量比1∶1.5。

圖6 Fe3O4 NPs與PPy質(zhì)量比對(duì)熒光猝滅信號(hào)（A）和 熒光信號(hào)（B）的影響Fig. 6 Effect of Fe3O4 NPs/PPy mass ratio on fluorescence quenching signal (A) and fluorescence signal (B)

2.3.2 猝滅劑Fe3O4@PPy NPs濃度的優(yōu)化

Fe3O4@PPy NPs不僅作為熒光FAM基團(tuán)的猝滅劑，而且還具有磁分離作用，2 次磁分離有效降低了背景熒光的干擾，提高了檢測(cè)體系的靈敏度。采用優(yōu)化條件相同的熒光生物探針的濃度，控制不同F(xiàn)e3O4@PPy NPs質(zhì)量濃度，測(cè)定猝滅前后的熒光強(qiáng)度F0與F1。由圖7可知，隨著Fe3O4@PPy NPs質(zhì)量濃度不斷增大，熒光猝滅現(xiàn)象越明顯。當(dāng)質(zhì)量濃度增大至0.2 mg/mL后，熒光猝滅現(xiàn)象變化不明顯，說(shuō)明熒光猝滅效率已經(jīng)達(dá)到較高水平，所以實(shí)驗(yàn)選擇0.2 mg/mL作為Fe3O4@PPy NPs的最佳質(zhì)量濃度。

圖7 Fe3O4@PPy NPs質(zhì)量濃度對(duì)熒光信號(hào)的影響Fig. 7 Effect of Fe3O4@PPy NPs concentration on fluorescence signal

2.3.3 加入靶標(biāo)后孵育時(shí)間的優(yōu)化

為考察孵育時(shí)間對(duì)熒光信號(hào)的影響，調(diào)整孵育時(shí)間為30、60、90、120、150、180 min。每組平行測(cè)定3 次。如圖8所示，甲拌磷和氧化樂(lè)果在90～150 min范圍內(nèi)，熒光信號(hào)隨孵育時(shí)間的延長(zhǎng)顯著增強(qiáng)，丙溴磷的熒光信號(hào)在第90分鐘最強(qiáng)，隨后減弱。因此，為保證3種靶標(biāo)物質(zhì)的反應(yīng)液的熒光信號(hào)都維持在較高水平，選擇孵育時(shí)間為120 min。

圖8 孵育時(shí)間對(duì)熒光信號(hào)的影響Fig. 8 Effect of incubation time on fluorescence signal

2.4 磁分離輔助熒光分析法的標(biāo)準(zhǔn)曲線

甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷的濃度與（F2-F1）/F1在1.00×10-4～1.00×102μg/kg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程分別為y＝0.076 34x+0.399 24，y＝0.043 91x+0.390 27，y＝0.050 02x+0.298 98，相關(guān)系數(shù)R2分別為0.994 4、0.988 8和0.981 8；檢出限分別為4.17×10-4、2.77×10-4、4.67×10-4μg/kg（RSN＝3）。如表1所示，與現(xiàn)有7種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法相比較，本實(shí)驗(yàn)具有較寬的線性范圍及較高的靈敏度，表明該檢測(cè)方法具有優(yōu)越性。

表1 有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)方法的比較Table 1 Comparison of different detection methods for OPPs

2.5 選擇性分析

由圖9可知，該檢測(cè)方法與其他3種有機(jī)磷農(nóng)藥和3種氨基甲酸酯類農(nóng)藥之間差異顯著（P＜0.05），無(wú)明顯交叉反應(yīng)，表明該方法選擇性強(qiáng)。

圖9 磁分離輔助熒光分析法的選擇性評(píng)價(jià)Fig. 9 Selectivity evaluation of magnetic separation assisted fluorescence analysis

2.6 樣品回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)向砂糖橘樣品中分別加入甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得甲拌磷添加量為2.60×10-3、 0.260、9.113 μg/kg，氧化樂(lè)果添加量為2.13×10-3、0.213、14.937 μg/kg，丙溴磷添加量為3.74×10-3、0.374、37.363 μg/kg，采用本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)，平行測(cè)定3 次，計(jì)算樣品的加標(biāo)回收率。如表2所示，本方法的加標(biāo)回收率在79.94%～108.00%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.05%～7.39%之間，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度。

表2 加標(biāo)回收率（n=3）Table 2 Recoveries of OPPs in spiked samples (n = 3)

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)建立了甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷3種有機(jī)磷農(nóng)藥的磁分離輔助熒光分析方法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化參數(shù)，得到優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為Fe3O4NPs與PPy質(zhì)量比1∶1.5、猝滅劑Fe3O4@PPy NPs最佳質(zhì)量濃度0.2 mg/mL、孵育時(shí)間120 min，甲拌磷、氧化樂(lè)果、丙溴磷3種農(nóng)藥的檢出限分別為4.17×10-4、2.77×10-4、4.67×10-4μg/kg，在1.00×10-4～1.00×102μg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，在砂糖橘中的添加回收率在79.94%～108.00%之間，具有較好的靈敏度和精密度。該法采用的適配體是AptS4-29， 在5′端修飾熒光基團(tuán)FAM，F(xiàn)e3O4@PPy NPs作為熒光猝滅劑，同時(shí)利用其磁性進(jìn)行了2 次磁分離過(guò)程，提高了靈敏度，為食品中有機(jī)磷農(nóng)藥分析提供了有效手段。