王洋，李國(guó)棟，于士杰，姜毅

(中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

SiC陶瓷的熱膨脹系數(shù)低，耐高溫、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，并具有良好的耐磨性能和抗氧化性能，廣泛應(yīng)用于機(jī)械制造和航空航天等領(lǐng)域，但SiC陶瓷為高脆性材料，使其應(yīng)用領(lǐng)域受到限制[1?4]。向SiC陶瓷中引入高強(qiáng)度高韌性的碳纖維得到的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料不僅密度低、耐腐蝕耐磨損，同時(shí)還保持優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能[5?10]。目前，Cf/SiC復(fù)合材料的主要制備工藝有反應(yīng)熔體浸滲法(reactive melt infiltration, RMI)[11?13]、化學(xué)氣相滲透法(chemical vapor infiltration, CVI)[14?15]、聚合物浸漬裂解法(polymer impregnation and pyrolysis, PIP)[15]、料漿浸漬法(slurry infiltration, SI)[16]等。研究表明，采用單一傳統(tǒng)工藝很難制備高性能Cf/SiC復(fù)合材料。孫曄華等[17]將RMI與CVI工藝相結(jié)合制備的Cf/SiC復(fù)合材料，抗彎強(qiáng)度達(dá)到266.94 MPa；孟祥瑋等[18]采用注漿成形結(jié)合反應(yīng)燒結(jié)制備的Csf/SiC復(fù)合材料，抗彎強(qiáng)度達(dá)到(387±40) MPa；CHANG等[19]采用PIP工藝制備Cf/SiC復(fù)合材料，通過(guò)控制交聯(lián)劑和添加劑的含量來(lái)提高復(fù)合材料的密度，減少PIP次數(shù)，所得材料的密度為1.8 g/cm3，抗彎強(qiáng)度為215.5 MPa；KIM等[20]采用CVI和PIP相結(jié)合的方法制備Cf/SiC復(fù)合材料，材料的開(kāi)孔率為20%，室溫抗彎強(qiáng)度為244 MPa，在1 300 ℃下抗彎強(qiáng)度為423 MPa。上述工藝中，一部分工藝能提高Cf/SiC復(fù)合材料的性能，但存在制備周期長(zhǎng)、成本高的問(wèn)題；還有一部分工藝雖然縮短了制備周期，工藝流程簡(jiǎn)單，但得到的Cf/SiC復(fù)合材料性能較差。

為了縮短Cf/SiC復(fù)合材料的制備周期、降低生產(chǎn)成本，同時(shí)提高Cf/SiC復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性，本文作者以長(zhǎng)碳纖維為增強(qiáng)相，SiC粉為基體，采用料漿刷涂工藝預(yù)先向碳纖維氈/布引入少量SiC粉，再采用連續(xù)層疊針刺、溫壓固化快速成形得到Cf/SiC多孔預(yù)制體，最后結(jié)合化學(xué)氣相滲透工藝，制備Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，大幅縮短材料的制備周期、降低生產(chǎn)成本。研究刷涂漿料中酚醛樹(shù)脂的體積分?jǐn)?shù)對(duì)Cf/SiC多孔預(yù)制體中SiC粉分布的均勻性和Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，同時(shí)討論溫壓固化壓力對(duì)預(yù)制體組織結(jié)構(gòu)和復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的快速制備及其性能研究提供理論與實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料

所用原材料包括T700碳纖維氈/布(湖南金博復(fù)合材料科技有限公司生產(chǎn))；酚醛樹(shù)脂粉(千語(yǔ)塑料化工助劑生產(chǎn))，平均粒徑6.5 μm左右；無(wú)水乙醇(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司)；SiC粉(東臺(tái)市冶明金剛砂廠)，平均粒徑為13 μm左右；以一甲基三氯硅烷(MTS)為源氣體，用氫氣作為載氣和稀釋氣體進(jìn)行CVI碳化硅增密。

1.2 Cf/SiC復(fù)合材料制備

Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料制備過(guò)程：1) 制備刷涂漿料。在酚醛樹(shù)脂粉末中加入無(wú)水乙醇，制備成酚醛樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)分別為10%和15%的溶液，再按照1:10的體積比將SiC粉末溶于250 mL酚醛樹(shù)脂醇溶液中，用球磨機(jī)球磨2 h(球磨轉(zhuǎn)速為200 r/min)，獲得噴涂漿料。2) 溫壓固化成形。將漿料刷涂在單層碳纖維氈與碳纖維布上，再將碳纖維氈與布交替層疊并連續(xù)針刺，獲得厚度為8 mm左右的坯體，然后用YS50T型硫化機(jī)(上海冶帥精密科技有限公司)進(jìn)行溫壓固化，得到素坯。溫壓溫度為170 ℃，壓力分別為8 MPa和20 MPa。3) 高溫碳化。用ZT-76-22型化學(xué)氣相沉積爐(上海晨華電爐有限公司)對(duì)素坯進(jìn)行高溫碳化，逐步升溫至350、500、700和1 000 ℃，各保溫1 h。在高溫碳化過(guò)程中素坯內(nèi)的酚醛樹(shù)脂中的大分子發(fā)生斷鍵，釋放出小分子氣體(H2O、CO和CH4等)，同時(shí)殘留下少量熱解碳，此時(shí)素坯發(fā)生較大的收縮，并產(chǎn)生孔隙。根據(jù)制備預(yù)制體的漿料中樹(shù)脂的體積分?jǐn)?shù)和溫壓固化壓力，將4種Cf/SiC多孔預(yù)制體分別編號(hào)為1#(10%樹(shù)脂+8 MPa)、2#(10%樹(shù)脂+20 MPa)、3#(15%樹(shù)脂+8 MPa)和4#(15%樹(shù)脂+20 MPa)。4) CVI增密。將Cf/SiC多孔預(yù)制體置于ZT-76-22化學(xué)氣相沉積爐中，在1 050 ℃進(jìn)行2個(gè)周期的SiC沉積，得到Cf/SiC復(fù)合材料。沉積過(guò)程中氣體種類(lèi)和用量分別為：MTS 120 mL，氬氣200 mL，氫氣250 mL，每個(gè)周期時(shí)長(zhǎng)為25 h。Cf/SiC復(fù)合材料的編號(hào)和對(duì)應(yīng)的4種Cf/SiC預(yù)制體編號(hào)相同。

1.3 組織與性能表征

利用MSA324S-000-DU型天平，采用阿基米德排水法測(cè)定Cf/SiC多孔預(yù)制體和Cf/SiC復(fù)合材料的密度與開(kāi)孔率。用美國(guó)Instron3369材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，根據(jù)GB/T 6569—2006標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定材料的抗彎強(qiáng)度，并通過(guò)單邊切口梁法(SENB)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)獲得材料的失效臨界載荷PC，沿用美國(guó)ASTM E399-74公式(式(1))計(jì)算平面應(yīng)變臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子KIC，以此表征復(fù)合材料的斷裂韌性。每種材料取4個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，取平均值。

式中：KIC為材料的的斷裂韌性，MPa·m1/2；P為試樣斷裂時(shí)的最大載荷，N；d為跨距，mm；b為試樣的寬度，mm；h為試樣高度，mm；a為試樣的切口深度，mm。

采用荷蘭FEU公司的Quanta FEG 250型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察Cf/SiC多孔預(yù)制體和Cf/SiC復(fù)合材料的微觀形貌。用丹東DX2700B 型 X 射線衍射儀對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行物相分析，以Cu Kα為光源。

2 結(jié)果與討論

2.1 C/SiC多孔預(yù)制體和復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

C/SiC多孔預(yù)制體由層疊針刺后的碳纖維氈/布和分布在碳纖維氈/布之間的SiC粉構(gòu)成，一般情況下，預(yù)制體密度越高，開(kāi)孔率越低，預(yù)制體的密度和開(kāi)孔率影響后續(xù)的CVI增密效果。圖1所示為采用酚醛樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)不同的漿料在不同溫壓壓力下制備的4種Cf/SiC多孔預(yù)制體SEM微觀形貌，預(yù)制體的開(kāi)孔率和密度列于表1。從圖1(a), (c), (e), (g)所示平行于纖維束方向的預(yù)制體表面SEM照片可見(jiàn)，預(yù)制體主要由碳纖維束和分布在碳纖維束之間的SiC粉末組成，而這些SiC粉都是通過(guò)漿料刷涂的方式引入到纖維束之間的。當(dāng)酚醛樹(shù)脂的體積分?jǐn)?shù)從10%增加到15%時(shí)，由于漿料黏度增大，導(dǎo)致漿料中的SiC粉沉降速率降低，且在溫壓固化過(guò)程中漿料更不易被擠出，因此可將更多的SiC粉裹進(jìn)預(yù)制體中，使分布在碳纖維束之間的SiC粉增多。從圖1(g)看出4#預(yù)制體(標(biāo)記為15%樹(shù)脂 +20 MPa)中雖然大量SiC粉分布在纖維束之間，但部分區(qū)域SiC粉已完全覆蓋纖維束，同時(shí)有部分區(qū)域的纖維束裸露在外面(見(jiàn)圖1(g))，這說(shuō)明預(yù)制體中SiC粉分布不均勻。從圖1 (a)和(c)發(fā)現(xiàn)1#(10%樹(shù)脂+8 MPa)和2#預(yù)制體(10%樹(shù)脂+20 MPa)中SiC粉分布相對(duì)較均勻。由圖1(a), (c), (e), (g)還看出，隨溫壓壓力從8 MPa增加到20 MPa，纖維束聚集更加緊密，纖維束之間更多的孔隙被SiC粉填充，所含孔隙更少。從表1可知，當(dāng)固化壓力為20 MPa時(shí)，隨樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)從10%增加到15%時(shí)，預(yù)制體開(kāi)孔率由53.5%下降到45.7%，密度提高13.59%；當(dāng)固化壓力為8 MPa時(shí)，隨樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)從10%增加到15%，預(yù)制體開(kāi)孔率由42.3%下降到38.4%，密度提高7.14%，與SEM觀察結(jié)果一致。

圖1(b), (d), (f), (h)所示為垂直于纖維束方向的預(yù)制體截面形貌?？梢?jiàn)碳纖維氈與纖維布之間界面明顯，纖維布內(nèi)部少量孔隙被SiC粉末填充，但交替的纖維層之間仍存在大量孔洞，這種現(xiàn)象在固化壓力較小的1#(10% 樹(shù)脂+8 MPa)和3#(15% 樹(shù)脂+8 MPa)預(yù)制體(見(jiàn)圖1(b)和(f))中更加明顯，這是由于固化壓力較小，導(dǎo)致纖維層之間連接不緊密；但從圖1 (d)和(h)看出，固化壓力為20 MPa的2#和4#預(yù)制體，纖維層之間連接緊密，預(yù)制體內(nèi)孔洞較少。本研究采用的層疊針刺工藝可將纖維布和纖維氈中的碳纖維沿著針刺孔刺出而形成Z向纖維，有利于纖維層之間緊密結(jié)合；同時(shí)刷涂漿料時(shí)SiC粉填充到部分針刺孔中， 使預(yù)制體內(nèi)SiC粉分布更均勻。從表1看出，所有Cf/SiC多孔預(yù)制體的平均開(kāi)孔率均在38%以上，平均密度均小于1.35 g/cm3，預(yù)制體有足夠多的孔隙為后續(xù)的CVI增密提供空間，是較理想的可增密材料。

圖1 不同樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)和固化壓力下的Cf/SiC多孔預(yù)制體SEM圖 Fig.1 SEM images of Cf/SiC porous preforms with different volume fractions of resin and curing pressure

圖2所示分別為Cf/SiC多孔預(yù)制體經(jīng)過(guò)CVI增密后所得Cf/SiC復(fù)合材料的XRD譜。圖中2θ為35.658°、60.085°和71.907°處的衍射峰分別為SiC的(111)、(220)和(311)晶面衍射峰，這表明CVI法制備的SiC基體相由β-SiC組成。Cf/SiC復(fù)合材料的純度較高，無(wú)明顯雜質(zhì)。由于1 050～1 150 ℃溫度下SiC沿最密堆積的方向生長(zhǎng)，因此1 050 ℃下CVI沉積的SiC沿(111)方向擇優(yōu)生長(zhǎng)，沿(200)晶面生長(zhǎng)的SiC含量很少，對(duì)應(yīng)的41.4°衍射峰強(qiáng)度很低。

圖2 不同樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)和固化壓力下的 Cf/SiC復(fù)合材料XRD譜 Fig.2 XRD patterns of Cf/SiC composite with different volume fractions of resin and curing pressure

2.2 抗彎強(qiáng)度

圖3所示為Cf/SiC復(fù)合材料拋光表面微觀形貌的SEM圖，材料的開(kāi)孔率和密度列于表1。從圖3(a)看出，樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%、固化壓力為8 MPa的復(fù)合材料基體內(nèi)存在較大孔洞，這些孔洞是在制備預(yù)制體時(shí)，由于固化壓力較小，坯體內(nèi)粉末處于自然堆積狀態(tài)以及纖維層之間結(jié)合不緊密所致，在后期的CVI增密過(guò)程中部分孔隙被SiC填充，但仍有少量孔隙存在于復(fù)合材料內(nèi)部，從表1可知該材料的開(kāi)孔率為14.6%，密度為2.16 g/cm3；圖3(b)所示為樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%、固化壓力為20 MPa的復(fù)合材料形貌，明顯看出基體較致密，纖維束和基體之間基本沒(méi)有孔隙，材料的開(kāi)孔率和密度分別為13.1%和2.29 g/cm3，同時(shí)基體表面較平整，基本沒(méi)有凹凸不平的孔洞，所以基 體致密性分布也較均勻。

表1 不同樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)和固化壓力下的Cf/SiC多孔預(yù)制體和Cf/SiC復(fù)合材料的開(kāi)孔率和密度 Table 1 Physical parameters of Cf/SiC porous preform and composite materials with different volume fractions of resin and curing pressure

從圖3(c)看出，樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%，固化壓力為8 MPa的Cf/SiC復(fù)合材料基體內(nèi)仍存在大量孔洞，開(kāi)孔率和密度分別為17.6%和2.23 g/cm3。但相比圖3(a)所示樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%、固化壓力為8 MPa的復(fù)合材料，孔洞尺寸減小，這是由于較高含量的樹(shù)脂在碳化過(guò)程中被碳化消除后留下許多小孔隙，這些孔隙在后續(xù)的CVI增密過(guò)程中無(wú)法被充分填充，使基體中存在孔隙。當(dāng)樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%、固化壓力提高到20 MPa時(shí)，Cf/Si復(fù)合材料的小孔隙數(shù)量明顯減少，材料開(kāi)孔率明顯減小至13.5%，密度提高到2.40 g/cm3，但由于樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)較高，基體內(nèi)出現(xiàn)凹凸不平的現(xiàn)象。這是因?yàn)椴牧匣w內(nèi)的SiC更多是在預(yù)制體制備時(shí)通過(guò)刷涂引入的，而較高含量的樹(shù)脂導(dǎo)致在刷涂過(guò)程中存在部分刷涂區(qū)域粉末分布不均勻的現(xiàn)象，在經(jīng)過(guò)CVI增密后這些分布不均勻的區(qū)域殘留下凹陷和孔洞。

圖3 不同樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)和固化壓力下的 Cf/SiC復(fù)合材SEM圖 Fig.3 SEM images of Cf/SiC composites with different volume fractions of resin and curing pressure

圖4所示為Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲位移?載荷曲線，圖5所示為材料的抗彎強(qiáng)度。從圖4看出，樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%，固化壓力分別為8 MPa和20 MPa 的復(fù)合材料斷裂曲線均為連續(xù)階梯式，具備明顯假塑性斷裂特征。從圖5可知這2種材料的平均抗彎強(qiáng)度分別為517 MPa和570 MPa，隨固化壓力從8 MPa提高到20 MPa，抗彎強(qiáng)度提高10.3%，這是因?yàn)楣袒瘔毫υ龃?，材料開(kāi)孔率減小，密度增大，同時(shí)由圖3(b)可知基體致密度較均勻，材料在加載過(guò)程中均勻受力，不會(huì)發(fā)生應(yīng)力集中，故材料的抗彎強(qiáng)度較高。

圖4 Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲載荷?位移曲線 Fig.4 Bending load-displacement curves of Cf/SiC composite

圖5 Cf/SiC復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度 Fig.5 Flexural strength of Cf/SiC composites

從圖4的位移?載荷曲線還看出，樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%的2種復(fù)合材料在加載至最大載荷時(shí)均表現(xiàn)為線彈性，隨后呈斷崖式下降，表現(xiàn)為典型脆性斷裂，從圖5可知這2種材料的抗彎強(qiáng)度僅分別為353.35 MPa和320.12 MPa。一方面，隨樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)增加，高溫碳化過(guò)程中樹(shù)脂被碳化消除后留下大量小孔隙(圖3(c))，而這些孔隙無(wú)法在后期CVI增密過(guò)程中被充分填充，導(dǎo)致材料致密度較低，在加載過(guò)程中這些孔隙缺陷造成應(yīng)力集中而發(fā)生斷崖式的斷裂行為；另 一方面，因?yàn)闃?shù)脂體積分?jǐn)?shù)較高，基體致密度分布不均勻，出現(xiàn)凹凸不平的現(xiàn)象(圖3(d))，在材料加載過(guò)程中這些凹凸不平的位置作為裂紋源進(jìn)行擴(kuò)展，使材料發(fā)生毀滅式的脆斷。所以樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%的Cf/ SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度低。

圖6所示為樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%的Cf/SiC復(fù)合材料彎曲斷口形貌。由圖6(b)可見(jiàn)，固化壓力為8 MPa時(shí)，復(fù)合材料基體內(nèi)的纖維束之間存在較多孔洞，斷口表面存在明顯纖維拔出和纖維脫粘現(xiàn)象，碳纖維從基體中拔出的數(shù)量和長(zhǎng)度非常明顯。當(dāng)材料受到外加載荷時(shí)，基體將載荷傳遞到纖維上，纖維通過(guò)與基體界面的脫粘和從基體中拔出而消耗更多的外加應(yīng)力，進(jìn)而提高材料的強(qiáng)度，所以樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%、固化壓力為8 MPa的Cf/SiC復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度較高。但從圖6(a)看出該材料中纖維束之間結(jié)合不夠緊密，部分纖維束之間存在孔隙，這說(shuō)明材料密度還可進(jìn)一步提高，從而進(jìn)一步提高材料的抗彎強(qiáng)度。圖6(c)、(d)為樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)10%，固化壓力為20 MPa的復(fù)合材料斷口形貌，從圖中明顯看出基體較致密，纖維束之間以及纖維束與基體緊密結(jié)合，不平整的斷口形貌與圖4中材料階梯式的位移?載荷曲線相對(duì)應(yīng)，且整個(gè)斷面存在纖維拔出后留下的孔洞，也存在纖維拔出和纖維脫粘現(xiàn)象，材料的抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值，為570.26 MPa。

圖6 1#和2# Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲斷口SEM形貌 Fig.6 Bending fracture SEM images of Cf/SiC composites

圖7所示為樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%的Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲斷口形貌。由圖7(a)和(b)可見(jiàn)，樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%、固化壓力為8 MPa的材料，其斷口的部分區(qū)域仍存在纖維拔出現(xiàn)象，但更多的區(qū)域?yàn)榻矫鏀嗔眩瑫r(shí)還看出基體內(nèi)存在許多小孔隙，這是由較高含量的樹(shù)脂在碳化脫除后殘留的孔隙，這些孔隙缺陷使材料在加載時(shí)產(chǎn)生應(yīng)力集中而形成裂紋，裂紋擴(kuò)展進(jìn)而發(fā)生斷崖式的斷裂，材料表現(xiàn)為典型的脆性斷裂，材料的抗彎強(qiáng)度僅為353.35 MPa。當(dāng)固化壓力提高到20 MPa時(shí)，從材料的彎曲斷口看出基體的部分區(qū)域較致密，但還有部分區(qū)域存在孔洞(如圖7(c)和(d)所示)。這是因?yàn)檩^高含量的樹(shù)脂雖然將更多SiC粉裹進(jìn)基體內(nèi)，但也造成基體的致密度不均勻，致密度較差的區(qū)域，孔洞成為裂紋源在基體內(nèi)發(fā)生擴(kuò)展，材料斷口凹凸不平，從圖4看出該材料依舊為脆性斷裂，抗彎強(qiáng)度僅為320.12 MPa。

圖7 3#和4# Cf/SiC復(fù)合材料的彎曲斷口形貌SEM照片 Fig.7 Bending fracture SEM images of Cf/SiC composites

2.3 斷裂韌性

陶瓷結(jié)構(gòu)中原子排列的特征使其缺乏像金屬的塑 性變形能力，因此在整個(gè)斷裂過(guò)程中，除了產(chǎn)生新的斷裂表面而吸收能量外，幾乎不存在其他能量吸收機(jī)制，這也是陶瓷材料呈脆性的本質(zhì)原因。但Cf/SiC復(fù)合材料本身對(duì)裂紋不敏感，裂紋產(chǎn)生后，由于界面裂紋和應(yīng)力松弛作用，材料不會(huì)發(fā)生災(zāi)難性損毀，而是表現(xiàn)出類(lèi)似金屬材料的斷裂行為?？捎幂d荷?位移曲線下的面積近似地表示復(fù)合材料在破壞過(guò)程中吸收的能量。

圖8所示為測(cè)試Cf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性時(shí)的荷載?位移曲線，圖9所示為復(fù)合材料的平均斷裂韌性， 圖10所示為材料在測(cè)試斷裂韌性后的斷口表面微觀形貌。從圖9可知，樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%、固化壓力分別為8 MPa和20 MPa的Cf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性分別為12.0 MPa·m1/2和18.6 MPa·m1/2。碳纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料的主要原因有：1) 基體受到外加載荷而產(chǎn)生裂紋時(shí)，纖維從基體內(nèi)拔出而消耗外加應(yīng)力，整個(gè)纖維拔出的過(guò)程中摩擦力所消耗的能量使材料的斷裂功增大。從圖10(a)和(b)看出這2種材料的斷口均存在明顯的纖維拔出現(xiàn)象，其中固化壓力為20 MPa的材料中纖維拔出的數(shù)量和長(zhǎng)度更大(見(jiàn)圖10(b)所示，所以該材料的斷裂韌性更高。2) 纖維在斷裂過(guò)程中與 基體脫粘(如圖10(b)所示)，并使裂紋偏轉(zhuǎn)(如圖10(e)所示)，可大幅增加在斷裂過(guò)程中所需要的斷裂功，使材料斷裂韌性提高。樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為15%、固化壓力分別為8 MPa和20 MPa的Cf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性較低，KIC分別為8.4 MPa·m1/2和10.1 MPa·m1/2。從圖10(c)和(d)可見(jiàn)這2種材料的斷口均較平整，無(wú)纖維拔出和纖維脫粘現(xiàn)象，因而斷裂韌性較差。結(jié)合圖8可知，當(dāng)材料受到外加載荷時(shí)，基體最先開(kāi)裂，隨后裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)、分支，位移?載荷曲線表現(xiàn)為持續(xù)上升狀態(tài)；之后纖維繼續(xù)承擔(dān)載荷，當(dāng)載荷達(dá)到最大值時(shí)部分纖維發(fā)生斷裂或拔出，強(qiáng)度下降，表現(xiàn)為位移?載荷曲線開(kāi)始下降；但此時(shí)有部分纖維仍能承擔(dān)載荷，直到纖維完全斷裂、拔出，位移?載荷曲線表現(xiàn)為連續(xù)階梯式下降。

圖8 Cf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性測(cè)試時(shí)的載荷?位移曲線 Fig.8 Load-displacement curves in fracture toughness test of Cf/SiC composite

圖9 Cf/SiC復(fù)合材料平均斷裂韌性 Fig.9 Fracture toughness of Cf/SiC composites

圖10 Cf/SiC復(fù)合材料斷裂韌性測(cè)試后的斷口SEM圖 Fig.10 SEM images of Cf/SiC composites after fracture toughness testing

3 結(jié)論

1) 采用料漿刷涂、針刺、溫壓固化、高溫碳化結(jié)合CVI 沉積SiC的工藝，在料漿中酚醛樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)分別為10%和15%、溫壓固化壓力分別為8 MPa和20 MPa下制備Cf/SiC復(fù)合材料，得到平均開(kāi)孔率最低為13.1%的高致密材料。

2) 當(dāng)料漿中的酚醛樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)較低時(shí)，Cf/SiC復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度較高，同時(shí)斷裂韌性較好，并且都隨固化壓力增大而提高。當(dāng)料漿中的酚醛樹(shù)脂體積分?jǐn)?shù)為10%、溫壓固化壓力為20 MPa時(shí)，材料的抗彎強(qiáng)度達(dá)到570 MPa，斷裂韌性達(dá)到18.6 MPa·m1/2。

3) 當(dāng)漿料中酚醛樹(shù)脂的體積分?jǐn)?shù)為10%，溫壓固化壓力為20 MPa時(shí)，所得Cf/SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳，受到外加載荷時(shí)，通過(guò)纖維拔出、纖維脫黏和裂紋偏轉(zhuǎn)來(lái)提高材料的強(qiáng)度和韌性，斷裂模式為假塑性斷裂。