張建偉 崔 菁 竇曉檑 劉鳳梅 朱建強(qiáng) 管其紅 樊曉翠

(1.濰坊市計(jì)量測(cè)試所，濰坊 261061；2.泰安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，泰安 271000；3.山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014)

1 概述

氯乙烯是一種廣泛應(yīng)用于化工、制藥等行業(yè)的化工原料，在國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ 2.1-2019《工業(yè)場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第1部分：化學(xué)有害因素》中,氯乙烯被國(guó)際癌癥研究中心(IARC)分類為G1，確認(rèn)為人類致癌物。因此，對(duì)氯乙烯的準(zhǔn)確檢測(cè)有非常重要意義?！禞JG1125-2016氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警儀》計(jì)量檢定規(guī)程已于2016年9月27日實(shí)施，本文據(jù)此評(píng)定了氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警器示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度,與計(jì)量同行交流。

1.1 測(cè)量依據(jù)

JJG1125-2016《氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警儀》。

1.2 測(cè)量方法[1]

按儀器使用說(shuō)明書的要求對(duì)氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警器(以下簡(jiǎn)稱儀器)進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定以及零點(diǎn)和示值調(diào)整,連接好氣體管路，然后分別通入濃度約為儀器量程或檢定上限的20%、50%和80%的氯乙烯氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值，每種濃度重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值為儀器示值平均值，儀器示值平均值和氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之差除以標(biāo)準(zhǔn)值，為測(cè)量示值的相對(duì)誤差。

1.3 環(huán)境條件

溫度20.3℃,濕度38.5%RH。

1.4主要測(cè)量設(shè)備[1]

氮?dú)庵新纫蚁怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2%(k=2)；氣體流量計(jì)(1000mL/min，4級(jí))；高純氮?dú)?99.999%)。

1.5 被測(cè)對(duì)象

氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警器，擴(kuò)散式，測(cè)量范圍：(0～100)μmol/mol，分辨力1μmol/mol。

2 測(cè)量模型[2]

測(cè)量的數(shù)學(xué)模型：

(1)

(2)

xr—儀器示值相對(duì)誤差，%；

x—儀器示值絕對(duì)誤差，μmol/mol；

xs—標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值(μmol/mol)。

3 方差和靈敏系數(shù)[2]

靈敏系數(shù)：

4 不確定度的構(gòu)成[2]

經(jīng)分析, 氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警器示值誤差的不確定度主要有3個(gè)因素構(gòu)成:

1)被檢儀器分辨力和人員操作等引入的不確定度；

2)氣體流量計(jì)和氣體減壓閥引入的不確定度；

3) 氯乙烯氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度。

5 各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定[2]

5.1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

分別通入濃度約為量程20%、50%和80%的氯乙烯氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，

記錄儀器穩(wěn)定示值。每種濃度重復(fù)測(cè)量10次，所得數(shù)據(jù)(見表1)按以下公式計(jì)算。

《JJG1125-2016氯乙烯氣體檢測(cè)報(bào)警儀》檢定規(guī)程中以3次測(cè)量平均值作為測(cè)量結(jié)果，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度為(見表1)：

表1 各檢定點(diǎn)測(cè)量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)不確定度

經(jīng)實(shí)驗(yàn)得知由流量大小導(dǎo)致的測(cè)量值變化約為1%/(600mL/min)，在200mL/min時(shí)，準(zhǔn)確度等級(jí)為4級(jí)的氣體流量計(jì)其流量最大允許誤差為±8mL/min，由此引入的不確定度約為0.008%，可忽略。

5.2輸入量u(xs)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

氮?dú)庵新纫蚁怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度2%，k=2，按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度(見表2)：

表2 氮?dú)庵新纫蚁怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

u(xs)=(urel/k)×xs

6 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總(表3)[2]

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc[2]

各輸入量之間相互獨(dú)立，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下：

計(jì)算結(jié)果見表4。

表4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

8 擴(kuò)展不確定度U[2]

擴(kuò)展不確定度U=kuc(Δxr),包含因子k=2

量程20%：U=1.1μmol/mol k=2

量程50%：U=3.2% k=2

量程80%：U=2.9% k=2