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        離子色譜法測(cè)定大氣降水中低濃度無(wú)機(jī)陰離子的研究

        2022-02-24 02:35:54胡曉艷張麗明
        分析儀器 2022年1期
        關(guān)鍵詞:正確度低濃度檢出限

        胡曉艷 張麗明 湯 彧

        (上海市徐匯區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,上海 200233)

        大氣降水對(duì)空氣中的懸浮顆粒物等具有一定的沖刷作用,對(duì)可溶性物質(zhì)的沖刷作用更為明顯,可以有效祛除大氣中的許多污染因子[1]。對(duì)大氣降水進(jìn)行成分分析可有效監(jiān)測(cè)某一區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量與污染情況,其中無(wú)機(jī)離子在大氣降水中占有較大比例[2]。因此對(duì)大氣降水中水溶性無(wú)機(jī)離子進(jìn)行定量定性分析對(duì)大氣環(huán)境防治與環(huán)境效應(yīng)研究具有重要意義。

        離子色譜法(IC)是一種靈敏度高、準(zhǔn)確性佳、方便高效且可同時(shí)測(cè)定多種組分的分析方法[3]。目前,采用IC測(cè)定大氣降水中的水溶性無(wú)機(jī)陰離子離子已經(jīng)被廣泛認(rèn)可[4]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器

        離子色譜儀:Thermo Scientific Dionex Aquion型,配備AS11-HC(4mm)型色譜柱,AERS 500型抑制器,RFC-30 KOH型淋洗液自動(dòng)發(fā)生器,25μL定量環(huán),CRD 300(4mm)型碳酸根移除器,電導(dǎo)檢測(cè)器。

        降水采集器: ZJC-Ⅰ型降水采集器;超純水處理系統(tǒng):MilliporeMilli-Q型超純水系統(tǒng)。

        1.2 試劑

        實(shí)驗(yàn)用水:去離子水,電阻率大于18.2MΩ·cm;

        實(shí)驗(yàn)試劑:國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供的氟離子,氯離子,硫酸根離子,硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度均為500mg/L;

        質(zhì)控措施:國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供的氟、氯、硫酸根與硝酸根混合水質(zhì)標(biāo)樣。

        1.3 樣品采集及預(yù)處理

        降水樣品采集嚴(yán)格按照GB/ T 13580.5-1992執(zhí)行,采用白色聚乙烯桶對(duì)樣品進(jìn)行收集。每次采集前依照HJ/T 165-2004對(duì)采樣桶進(jìn)行清洗,電導(dǎo)率小于0.15mS/m方可使用[5]。

        樣品在進(jìn)樣前用0.45μm的有機(jī)微孔濾膜作過(guò)濾介質(zhì)。該膜為惰性材料,不與樣品中的化學(xué)成分發(fā)生吸附或離子交換作用,能滿足過(guò)濾樣品的要求。無(wú)法立即分析時(shí),密封后于4℃冰箱保存,1個(gè)月內(nèi)完成測(cè)定(硝酸根24h內(nèi)完成測(cè)定)[6]。

        1.4 離子色譜分析條件

        本實(shí)驗(yàn)采用多種淋洗方式進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn),分析條件見(jiàn)表1。

        表1 離子色譜分析條件

        2 結(jié)果與分析

        2.1 高濃度等度淋洗

        淋洗液等度淋洗是離子色譜法最常用的分析條件,即在保持淋洗液濃度不變的情況下洗脫樣品,用保留時(shí)間定性,響應(yīng)值定量。在測(cè)定無(wú)干擾標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)(本實(shí)驗(yàn)使用氟、氯、硫酸根與硝酸根混合水質(zhì)標(biāo)樣),采用30mmol/L的KOH淋洗液洗脫樣品,其精確度及正確度能夠達(dá)到測(cè)定要求,正確度采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的加標(biāo)回收率進(jìn)行驗(yàn)證。以各陰離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)>0.999,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。該條件下,色譜圖峰形分離好,分析方法用時(shí)較短,通常10分鐘左右即可完成單個(gè)四組分的樣品的分析,無(wú)干擾樣品測(cè)定譜圖見(jiàn)圖1。

        表2 30mmol/L KOH等度淋洗測(cè)定無(wú)干擾樣品

        圖1 30mmol/L KOH等度淋洗測(cè)定無(wú)干擾樣品

        而對(duì)于低濃度的降水樣品,由于成分較標(biāo)樣更復(fù)雜,采用30mmol/L的KOH淋洗液的洗脫時(shí),氟離子容易受乙酸根離子的影響,峰形分離度較差。定量測(cè)定時(shí),加標(biāo)回收率不理想。定性測(cè)定時(shí),相鄰組分容易誤判。該條件下降水樣品測(cè)定譜圖見(jiàn)圖2,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

        圖2 30mmol/L KOH等度淋洗測(cè)定降水樣品

        表3 30mmol/L KOH等度淋洗測(cè)定降水樣品

        2.2 低濃度等度淋洗

        對(duì)于峰形分離較差的峰,為提高其分離度,通常采用降低淋洗液濃度的方式進(jìn)行分離,而過(guò)低的淋洗液濃度會(huì)導(dǎo)致較長(zhǎng)的分析時(shí)間。實(shí)驗(yàn)可知,使用10mmoL/L濃度的KOH淋洗液仍無(wú)法完全分離氟離子與乙酸根離子,且分析方法用時(shí)較長(zhǎng),通常需要25分鐘左右,譜圖見(jiàn)圖3。

        圖3 10mmol/L KOH等度淋洗測(cè)定降水樣品

        2.3 梯度淋洗

        使用梯度淋洗的方式對(duì)低濃度降水樣品進(jìn)行分離,在3mmol/L的起始濃度分離氟離子和乙酸根離子,分離完全后(本實(shí)驗(yàn)為7.5分鐘),將梯度快速上升至30mmol/L(本實(shí)驗(yàn)為2分鐘),分離其他待測(cè)離子,18分鐘時(shí)結(jié)束梯度,單個(gè)樣品分析時(shí)長(zhǎng)為22分鐘。該方法可以取到較好的分離效果。當(dāng)降水樣品中含有濃度較高的碳酸根離子時(shí),如果沒(méi)有測(cè)定需要,可以使用碳酸根移除器,利用膜交換的原理,將淋洗液系統(tǒng)中的CO2移除到再生液流路,減少其對(duì)硫酸根離子測(cè)定的影響。該條件下測(cè)定的色譜圖見(jiàn)圖4。

        圖4 梯度淋洗測(cè)定低濃度降水樣品

        本實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行詳細(xì)的驗(yàn)證,內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)曲線線性,方法檢出限,精密度及正確度。

        2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        以濃度為橫坐標(biāo),響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線濃度范圍不宜與樣品濃度差距過(guò)大。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 梯度淋洗標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.3.2方法檢出限

        檢出限的測(cè)定方法為,取方法檢出限3~5倍濃度的樣品,平行測(cè)定9次,計(jì)算9次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按照公式MDL=t(n-1,0.99)×S進(jìn)行計(jì)算(t取2.896)[7],測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 梯度淋洗檢出限

        2.3.3精密度及正確度

        精密度的測(cè)定方式為,對(duì)實(shí)際降水樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        正確度采用樣品加標(biāo)回收率進(jìn)行驗(yàn)證。測(cè)定方式為,向樣品中加入濃度在0.5~2倍濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

        表6 梯度淋洗精密度及正確度

        3 結(jié)論

        對(duì)比3種方法,高濃度等度淋洗適用于沒(méi)有臨近組分影響的樣品,優(yōu)點(diǎn)是分析時(shí)間最短。

        低濃度等度淋洗可以分離待測(cè)組分,但是分離效果不理想,分析用時(shí)過(guò)長(zhǎng),不適用日常監(jiān)測(cè)工作。

        梯度淋洗在測(cè)定低濃度大氣降水樣品時(shí),在本實(shí)驗(yàn)中重現(xiàn)性0.1%~3%,加標(biāo)回收率96.9%~110%,方法檢出限0.003~0.01mg/L。在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍較窄的條件下,相關(guān)系數(shù)均不小于0.999。相較于等度淋洗,色譜峰分離度好。22分鐘可完成降水樣品的檢測(cè),梯度淋洗適合測(cè)定低濃度大氣降水樣品的測(cè)定。

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