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        氨堿白泥中氯離子洗滌脫除試驗研究

        2022-02-20 05:07:20陳世輝
        純堿工業(yè) 2022年1期
        關(guān)鍵詞:白泥濾餅氯離子

        陳世輝

        (1.河北省純堿堿渣減量與資源化技術(shù)創(chuàng)新中心,河北唐山 063305;2.唐山三友化工股份有限公司純堿分公司,河北唐山 063305)

        純堿是國民經(jīng)濟中不可或缺的基礎(chǔ)化工原料。我國是純堿制造大國,產(chǎn)能已超3 000萬t/a,其中氨堿法占45%左右。氨堿法工藝存在廢液的排放(其固渣俗稱氨堿白泥),廢液的排放和處置是始終制約氨堿工藝的瓶頸問題,為此國內(nèi)外開展了諸多減量與資源化技術(shù)研究,但因缺乏切實技術(shù)經(jīng)濟可行的方式,大多處于基礎(chǔ)研究階段,除利用上清液生產(chǎn)氯化鈣或白泥固渣用于工程填墊外,業(yè)內(nèi)仍普遍采取筑壩堆存處理。隨著土地資源征用難度不斷提高,白泥堆存愈發(fā)受限,對氨堿企業(yè)從資源、安全環(huán)保、經(jīng)濟等方面造成了巨大壓力。白泥成分隨制堿原料和工藝而略有差異,但基本以CaCO3、CaCl2、NaCl等為主,故對其資源化利用技術(shù)及措施主要集中在煙道氣脫硫、土壤改良劑、建材工業(yè)、工程填墊、復(fù)合肥等。但從需求角度,白泥用作土壤改良劑用量過小,從經(jīng)濟效益考慮,用于工程填墊則附加值偏低。相對而言,建材工業(yè)及煙氣脫硫?qū)Π啄嗟臐撛谛枨筝^大。然而,白泥中氯化物含量較高,作為建筑材料將對結(jié)構(gòu)耐久性產(chǎn)生威脅,用作脫硫劑則存在氯離子對設(shè)備管道的腐蝕,以及脫硫過程造成的大量高氯廢水問題。綜上,實現(xiàn)氨堿白泥資源規(guī)?;玫年P(guān)鍵,即在于降低其中氯離子含量。本文擬通過開展氨堿白泥稠厚液壓榨脫水、中水洗滌脫氯試驗,研究白泥中氯離子脫除效果及影響因素,為實現(xiàn)白泥規(guī)?;C合利用提供技術(shù)依據(jù)。

        1 研究方案

        1.1 試驗原料

        試驗所需氨堿稠厚廢液(TCl約61.5 tt,干基固含量約10%)取自唐山某氨堿廠,洗滌用中水(TCl約0.4 tt)取自某污水處理廠。

        1.2 試驗流程

        利用小型板框壓濾試驗機,對稠厚處理的廢液壓濾脫水,再以中水為洗滌水,穿透濾腔內(nèi)白泥洗滌脫氯。通過改變洗水量、洗滌時間、洗滌壓力、洗水入料方式、板框形式等參數(shù),探究不同條件下白泥中氯離子脫除效果的影響。為驗證白泥濾餅洗滌均勻性,對進(jìn)水遠(yuǎn)端、近端及各濾室分別取樣分析,確保準(zhǔn)確度。

        試驗用板框壓濾機由山東某板框壓濾機公司提供,容腔尺寸400×400×30 mm,濾板數(shù)5塊,濾腔總?cè)莘e20 L。進(jìn)料壓力通過控制旁路回流量實現(xiàn)調(diào)節(jié),單次入料完成后用壓縮空氣反吹入料管線。為確保各濾腔內(nèi)稠厚液經(jīng)壓榨脫水后形成尺寸穩(wěn)定、均勻的濾餅,正式試驗前通過測試不同進(jìn)料壓力與時間下,各濾室成型濾餅的厚度及質(zhì)量均一性,確定符合稠厚液特性的進(jìn)料參數(shù)。經(jīng)測試,初步確定進(jìn)料壓力0.4 MPa、進(jìn)料時間7 min左右時,白泥可全部充滿各濾室,厚度28 mm左右,濾餅重量基本均勻,符合進(jìn)一步洗滌、降氯要求。

        2 研究過程

        2.1 試驗一:不同洗水量洗滌

        根據(jù)測試獲得的濾餅最佳成型條件,按進(jìn)料壓力0.4 MPa、進(jìn)料時間7 min,完成稠厚泥入料、壓榨脫水。以板框壓濾機濾腔容積0.02 m3為基準(zhǔn),將中水按照基準(zhǔn)數(shù)的不同倍數(shù)各自計量后,對濾室內(nèi)成型白泥濾餅洗滌。為使中水穿透濾餅,中水進(jìn)料壓力選擇0.7 MPa,一次性通入板框壓濾機中,通過測試不同洗水量下對白泥的脫氯效果,確定白泥氯離子含量達(dá)到特定指標(biāo)的最低用水量。試驗結(jié)果如表1,表中白泥濾餅干基氯含量為各濾室不同位置濾餅經(jīng)三次平行試驗,剔除顯著誤差后的平均值,下同。

        表1 不同洗水量下白泥脫氯效果

        試驗顯示,白泥壓榨成型后,中水可均勻穿透濾餅,各濾室進(jìn)水近端、遠(yuǎn)端洗水分布均勻,氯離子可均勻脫除。隨著洗水用量提高,白泥濾餅氯含量顯著降低,當(dāng)洗水量增加至34 L時,洗水量-氯含量曲線出現(xiàn)拐點,氯離子的脫除效果趨向平緩;同時,試驗計量結(jié)果表明,隨洗水用量提高,洗滌時間與洗水量間呈現(xiàn)類似變化趨勢,自20 min左右增加至40 min后不再明顯提高??紤]可能是隨著時間延長,洗滌后期部分洗水溶解白泥中可溶鹽形成微孔,洗滌液直接穿透濾餅,造成洗滌效果下降。

        圖1 不同洗水量下白泥脫氯效果

        2.2 試驗二:不同洗滌時間

        為驗證不同洗滌時間對白泥濾餅氯離子脫除效果,探究達(dá)到特定洗滌效果的最低洗水用量,以前述試驗中洗水量-氯含量曲線拐點處洗水量(34 L)為參照基準(zhǔn),通過調(diào)整出水閥開度適當(dāng)延長洗滌時間,研究最佳洗滌效果??紤]到時間過短即洗水用量過低,則洗滌效果過差,而時間過長洗滌效果無顯著提升,故選擇基準(zhǔn)值前后較小范圍的4個洗水量進(jìn)行試驗考察。試驗過程中白泥稠厚液按壓力0.4 MPa、進(jìn)料時間7 min完成入料、脫水。中水保持足量,洗水量按照壓濾機出水閥處洗后水排量計算,當(dāng)出水量達(dá)到特定計量值時,停止洗滌。試驗結(jié)果如表2所示。

        表2 不同洗滌時間下白泥脫氯效果

        數(shù)據(jù)表明,洗滌壓力相同情況下,適當(dāng)延長洗滌時間,可明顯降低白泥氯離子含量;同一氯離子脫除效果下(約1.10%),洗滌用水30 L時可接近試驗一中洗水34 L的脫氯效果,可節(jié)水10%。但洗滌時間進(jìn)一步延長,洗滌效果不再顯著提高。因此,從技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用的角度,延長洗滌時間雖能提高氯離子脫除效果,但相應(yīng)會降低設(shè)備處理能力,需結(jié)合脫氯需求及生產(chǎn)效率兩方面綜合平衡。

        2.3 試驗三:分段梯級洗滌

        為降低白泥脫氯洗水消耗,減少含氯廢水外排,試驗研究了循環(huán)利用中水對白泥濾餅梯級洗滌的效果。為實現(xiàn)梯級洗滌過程中中水的合理分配,結(jié)合試驗一、試驗二中氯離子脫除效果,將洗滌水量設(shè)定為34 L,測定了洗滌時長25 min內(nèi),洗后水中氯離子隨時間的變化以及排水總量,氯離子變化趨勢如圖2所示。

        圖2 不同洗滌時間下洗后水氯離子含量

        從圖2中可看出,自計時起1 min內(nèi),洗后水TCl 60 tt與稠厚液相同,應(yīng)為中水自壓濾機流道及濾室中置換出的殘存濾液;2~7min,TCl變化曲線出現(xiàn)平臺,降低緩慢;自7 min至15 min左右,TCl自45 tt迅速下降至10 tt左右;15 min后TCl下降趨于平緩。因此,結(jié)合不同時間氯離子變化趨勢,將洗滌過程可大致分為3個階段,各階段洗水排量及平均氯含量如表3。

        表3 各階段洗后水排量及氯離子含量

        為降低洗水消耗,結(jié)合3個階段氯離子分布情況,將洗滌脫氯分三段進(jìn)行:第Ⅰ段洗滌水為第Ⅱ段排水,第Ⅱ段洗滌水為第Ⅲ段排水,第Ⅲ段洗滌水選擇中水,不同試驗條件下洗滌后白泥水分及氯含量如表4。

        表4 不同梯級利用方式下白泥氯離子脫除效果

        數(shù)據(jù)顯示,通過梯級利用洗后水,在單次中水消耗相同量情況下,可顯著改善氯離子脫除效果。從含氯指標(biāo)比較,白泥氯脫除至相同指標(biāo)(約1.10%)可節(jié)水約40%。但循環(huán)利用洗后水,洗滌時間相應(yīng)延長,降低了試驗機處理能力。

        此外,試驗研究了隔膜板二次壓榨、壓縮空氣吹風(fēng)脫水等對氯離子脫除效果的影響。試驗結(jié)果顯示,隔膜式濾板壓榨4 min,可將濾餅水分降低10%~12%;洗滌脫氯至相同指標(biāo),整體時間需延長5 min左右。采用壓縮空氣對濾餅洗滌前吹風(fēng)脫水,對洗滌效果無明顯影響,洗后二次吹風(fēng)4 min,濾餅水分可降低5%~8%。

        3 試驗結(jié)論

        1)進(jìn)料壓力0.4 MPa,洗滌壓力0.7 MPa時,可保證稠厚液壓榨脫水形成均一濾餅,同時洗水可均勻穿透濾餅脫除氯離子。

        2)白泥氯離子含量與洗水量變化存在拐點,用水量過低無法有效脫氯,過高脫氯效果不明顯。當(dāng)洗水洗滌用水34 L,洗滌時間25 min,濾餅水分61.4%,干基Cl-1.09%。

        3)洗滌壓力相同情況下,延長洗滌時間,可在同等脫氯效果下減少10%洗水量。

        4)通過梯級利用洗后水,同等耗水量下可顯著改善氯離子脫除效果。同等脫氯效果下可節(jié)水約40%。但洗滌時間相應(yīng)延長,降低設(shè)備處理能力。

        5)采用隔膜式壓濾板、壓縮空氣洗后吹風(fēng)等方式,可將濾餅含水降低5%~10%。

        采用壓縮空氣在洗滌前吹風(fēng)脫水,對于洗滌效果影響不明顯;洗后二次吹風(fēng)4 min,可降低濾餅水分5%。

        上述試驗研究過程,為開展白泥大規(guī)模降氯提供了技術(shù)參考,但因本研究僅采取小型樣機開展,裝置放大后的洗水穿流方式、洗滌均勻性等均需進(jìn)一步研究。

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