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        碳酸根體系和氫氧根體系離子色譜法測定生活飲用水中的高氯酸鹽

        2022-02-19 13:24:36高向娜
        甘肅科技 2022年24期
        關鍵詞:氯酸鹽精密度色譜法

        黨 欣,梁 瓊,高向娜,牛 珺

        (甘肅省疾病預防控制中心,甘肅 蘭州 730000)

        高氯酸鹽是含有高氯酸根(ClO4-)的鹽類,是一種有毒的無機化學物質,作為一種甲狀腺干擾物質,其污染特點是易溶于水、低吸附性、高流動性和高穩(wěn)定性。因此,高氯酸鹽是具有高度擴散性和持久性的有毒污染物質[1]。其環(huán)境污染問題引起了環(huán)境學家和衛(wèi)生學家的高度關注,成為國內外研究的熱點內容之一。

        生活飲用水中高氯酸鹽的檢測方法約有十種之多,目前主要采用離子色譜法、離子色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用法、高效液相色譜-質譜法。離子色譜法是最先應用于飲用水中痕量高氯酸鹽檢測的分析方法,也是目前公認的常規(guī)檢測方法之一,被美國環(huán)保署(EPA)公布的關于高氯酸鹽測定的314系列標準方法[2-4]采用。離子色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用法和高效液相色譜-質譜法具有更高的靈敏度和更好的重現(xiàn)性,但儀器昂貴且不宜推廣應用,對于復雜樣品的檢測更為有效[5-8]。

        國內現(xiàn)行的生活飲用水標準檢測方法(GB 5750—2006)[9]沒有高氯酸鹽的標準檢測方法,高氯酸鹽飲用水標準還是空白[10]。1997年,美國加州的衛(wèi)生部門最早使用氫氧根體系的離子色譜法檢測到了高氯酸鹽,故文獻報道水中高氯酸鹽的檢測多采用氫氧根體系的淋洗液[11-13]。因此,建立高效、靈敏的檢測方法的同時,還要考慮到實驗室儀器設備的普及性。本文選用2種不同淋洗液(碳酸根體系和氫氧根體系)的離子色譜法測定生活飲用水中的高氯酸鹽,以期為今后檢測高氯酸鹽提供技術支持。

        1 材料和條件

        1.1 儀器與試劑

        碳酸根體系:Metrohm-940 型離子色譜儀、MSM-MCS雙抑制系統(tǒng);

        氫氧根體系:ICS-5000+離子色譜儀、Dionex EGC 500 KOH 淋洗液自動發(fā)生器、AERS500(4 mm)陰離子抑制器;水系0.22 μm微孔濾膜過濾器

        高氯酸鹽溶液標準物質[ρ(ClO4-)=1 003 μg/mL](BWJ 4007—2016 北京北方偉業(yè)計量技術研究院);高氯酸鹽質控樣(QCI-108);無水碳酸鈉;碳酸氫鈉;濃硫酸(ρ20=1.84 g/mL);除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,試驗用水符合GB/T 6682一級水的要求。

        1.2 色譜條件

        離子色譜法色譜條件,見表1。

        表1 離子色譜法色譜條件

        1.3 標準曲線的繪制

        吸取高氯酸鹽溶液標準物質1.00 mL于100 mL

        △通信作者:梁瓊,副主任技師,甘肅省疾病預防控制中心,主要從事理化檢測工作,E-mail: 49009001@qq.com。容量瓶中,用純水定容至刻度,搖勻作為高氯酸鹽標準中間溶液。分別吸取25 μL、50 μL、100 μL、150 μL、250 μL、350 μL、450 μL、550 μL、700 μL 10.0 mg/L高氯酸鹽標準中間溶液于50 mL容量瓶中,用純水定容至刻度線,配成0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.030 mg/L、0.050 mg/L、0.070 mg/L、0.090 mg/L、0.110 mg/L、0.140 mg/L的標準系列,當天現(xiàn)用現(xiàn)配。按色譜條件測定,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線。

        1.4 水樣的測定

        碳酸根體系淋洗液配置后需經0.22 μm微孔濾膜過濾;水樣經0.22 μm微孔濾膜過濾后直接進樣。

        1.5 統(tǒng)計學處理

        采用SPSS 24.0 的統(tǒng)計軟件,加標回收率及精密度均為計量資料,采用t檢驗,P<0.05差異顯著。

        2 結果

        2.1 方法的線性范圍、相關系數(shù)和檢出限

        2.1.1 線性范圍和相關系數(shù)

        2種體系離子色譜法在5~140 μg/L線性范圍內均具有良好的線性關系,相關系數(shù)(r)均大于0.999 5(表2)。

        表2 高氯酸鹽線性關系和檢出限

        2.1.2 檢出限

        配制接近檢出限濃度的標準溶液進行分析,逐級稀釋至儀器測得3倍信噪比(S/N),計算方法的檢出限為2.00 μg/L,10倍的信噪比(S/N)為方法的定量限。碳酸根體系的保留時間為(13.84±0.20)min,氫氧根體系的保留時間為(14.72±0.06)min。

        2.2 方法精密度和加標回收率試驗

        用純水、末梢水進行低、中、高濃度的精密度試驗和加標回收試驗。分別量取4份純水和4份末梢水樣,向3份純水和3份末梢水分別添加5 μg/L、70 μg/L、130 μg/L低、中、高的高氯酸鹽標準溶液,按照所建立的方法進行樣品處理及測定,8份水樣每份水平重復測定6次,計算結果的相對標準偏差和加標回收率。碳酸根體系的相對標準偏差(RSD)為0.342%~1.41%,加標回收率范圍為99.0%~105%(見表3);氫氧根體系的相對標準偏差為0.387%~2.84%,加標回收率范圍為89%~104%(見表4)。

        表3 碳酸根體系精密度和加標回收率試驗結果

        表4 氫氧根體系精密度和加標回收率試驗結果

        通過對2種淋洗液體系中高氯酸鹽的加標回收率和精密度方法驗證,平均加標回收率和平均精密度的P值均大于0.05,判定兩者之間的差異無統(tǒng)計學意義,見表5。

        表5 2種淋洗液體系檢測高氯酸鹽的加標回收率和精密度的比較

        2.3 質量控制:選用國家有證標準物質

        國家標準物質自收到后在4 ℃冰箱中冷藏保存,實驗前取出放至室溫后,取1.00 mL至1 000 mLA級容量瓶中,用純水定容至刻度線后與標準曲線在相同條件下進行檢測。重復測定2次,均值和與標準值的偏差。測定值在該標準物質的不確定度范圍內,相對誤差均小于10%,見表6。

        表6 有證標準物質的測定(國家寄送)

        3 實際樣品測定

        采用兩種體系的離子色譜法檢測蘭州市區(qū)域內10份生活飲用水,均未檢出高氯酸鹽。飲用水中高氯酸鹽主要來源于天然存在高氯酸鹽原料和火箭、煙花爆竹等使用和不合理處理導致遷移至水體中。檢測結果表明,蘭州市區(qū)生態(tài)環(huán)境和市政供水水質良好。近幾年蘭州市區(qū)內禁止燃放煙花爆竹,也可能是市政供水高氯酸鹽殘留量低的原因之一。

        4 結論

        通過對離子色譜法兩種不同淋洗液體系測定高氯酸鹽的研究,結果表明,兩種體系離子色譜法均可作為測定生活飲用水中高氯酸鹽的方法,各項檢測參數(shù)均能滿足實驗要求,且操作簡便,精密度和準確度良好,均能較好地進行定性和定量分析。高氯酸鹽在5~140 μg/L內具有良好的線性關系,r>0.999 5;檢出限均為2.00 μg/L。碳酸根體系的精密度為0.342%~1.41%,加標回收率為99.0%~105%;氫氧根體系的精密度為0.387%~2.84%,加標回收率為89%~104%。對于很多在市級和縣級的實驗室來說,具有很實用的應用價值,實驗室可根據(jù)自身的儀器設備條件選擇適當?shù)姆治龇椒ā?/p>

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