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        固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定水體中甲萘威和阿特拉津

        2022-02-19 03:36:54豆艷霞何云勇李會(huì)玲
        浙江化工 2022年1期
        關(guān)鍵詞:阿特拉精密度檢出限

        豆艷霞,何云勇,李會(huì)玲,馮 莎

        (1.安康市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,陜西 安康 725000;2.安康市漢濱區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,陜西 安康 725000)

        甲萘威,又名西維因,化學(xué)名稱(chēng)為1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯,屬萘基氨基甲酸脂類(lèi)農(nóng)藥,廣泛應(yīng)用于控制農(nóng)作物、樹(shù)木和觀賞植物害蟲(chóng)。阿特拉津,又名莠去津,化學(xué)名稱(chēng)為2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪,是一種廣泛使用的除草劑。這兩種農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用,對(duì)水生態(tài)環(huán)境和人類(lèi)飲用水造成潛在威脅[1-3]?!渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749—2006)中規(guī)定阿特拉津的限值為0.002 mg/L,《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838—2002)中規(guī)定甲萘威和阿特拉津的限值分別為0.05 mg/L 和0.003 mg/L。

        目前,在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域,針對(duì)水中甲萘威和阿特拉津測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法有液相色譜法(HPLC)和氣相色譜法(GC)[4-6]。此外,隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定水中甲萘威、阿特拉津常有報(bào)道[7-9]。以上幾種分析方法都是將兩種物質(zhì)分開(kāi)檢測(cè)。本研究采用固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定水中的甲萘威和阿特拉津。方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確率高、精密度好、檢出限低,可用于地表水中甲萘威和阿特拉津的檢測(cè)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器和試劑

        儀器:賽默飛EVOLUTION 220 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì);賽默飛U3000 液相色譜儀,SUPELCO 固相萃取儀;C18固相萃取柱;Organomation 氮吹儀。

        試劑:甲萘威標(biāo)準(zhǔn)樣品(1000 mg/L,);阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)樣品(100 mg/L);甲萘威質(zhì)控樣((57.4±3.50)mg/L);阿特拉津質(zhì)控樣((44.5±4.0)mg/L);二氯甲烷:色譜純;甲醇:色譜純;無(wú)水硫酸鈉:優(yōu)級(jí)純,400 ℃灼燒4 h。

        1.2 樣品前處理

        1.3 色譜條件

        C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),V(甲醇):V(水)=6:4,流速為0.8 mL/min,柱溫為40 ℃,紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為222 nm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 前處理方法的確定

        按照1.2 的方法,對(duì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液后的100 mL水樣進(jìn)行固相萃取。同時(shí)按照HJ 587—2010 和GB/T 5750.9—2006 中前處理要求,分別對(duì)阿特拉津和甲萘威進(jìn)行單獨(dú)萃取,結(jié)果見(jiàn)表1。從表1 可知,本試驗(yàn)方法同時(shí)萃取甲萘威和阿特拉津,具有較高的萃取率和較好的精密度,萃取率分別為89.7%±5.1%和91.7%±3.3%,同時(shí)具有溶劑使用量少、操作人員暴露風(fēng)險(xiǎn)低等優(yōu)點(diǎn)。

        表1 幾種前處理方式的對(duì)比Tab.1 Comparison of different sample preparation methods

        2.2 色譜條件的確定

        2.2.1 紫外吸收波長(zhǎng)的確定

        (1)波長(zhǎng)篩選

        使用紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)在190~320 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)分別掃描阿特拉津和甲萘威標(biāo)準(zhǔn)溶液,掃描結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2。由圖可知,阿特拉津在222 nm 左右有明顯吸收峰,甲萘威分別在220 nm和280 nm 左右有明顯吸收峰。

        圖1 阿特拉津光譜掃描圖Fig.1 Ultraviolet absorption spectra of atrazine

        圖2 甲萘威光譜掃描圖Fig.2 Ultraviolet absorption spectra of carbaryl

        (2)波長(zhǎng)確定

        根據(jù)以上掃描結(jié)果,向液相色譜儀中分別注入10 μL 的1 μg/L 阿特拉津、甲萘威標(biāo)準(zhǔn)溶液,檢測(cè)器波長(zhǎng)在210~230 nm 范圍變化,得到不同色譜圖。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),兩種物質(zhì)的響應(yīng)值(mAu)為縱坐標(biāo)作圖,見(jiàn)圖3。由圖3 可知,阿特拉津在222 nm 處有最大吸收波長(zhǎng),甲萘威在220 nm處有最大吸收波長(zhǎng),考慮同等條件下,阿特拉津吸收響應(yīng)值較甲萘威弱,且甲萘威在220 nm 和222 nm 處吸收響應(yīng)值相差不到5%,選取220 nm和222 nm 為兩種物質(zhì)最佳吸收波長(zhǎng)的研究均有報(bào)道[10-12]。故確定222 nm 為試驗(yàn)波長(zhǎng)。

        對(duì)于中毒性僵苗田塊,要及時(shí)排水曬田,增溫補(bǔ)氧,改善土壤環(huán)境。堅(jiān)持淺水勤灌與輕擱田相結(jié)合,提高土壤通透性,加速土壤環(huán)境更新,氧化還原性有毒物質(zhì)。對(duì)于冷害僵苗的田塊,在秧苗返青后,也應(yīng)排水露田,以水調(diào)溫,以水保溫,日曬夜灌,提高水溫和土溫。

        圖3 兩種物質(zhì)在液相色譜不同檢測(cè)波長(zhǎng)下的響應(yīng)值Fig.3 Response values of two target compounds to different ultraviolet wavelength

        2.2.2 流動(dòng)相比例的確定

        選取V(甲醇):V(水)為6:4、7:3 和8:2 進(jìn)行流動(dòng)相比例測(cè)試,不同流動(dòng)相比例下兩種物質(zhì)的色譜峰結(jié)果見(jiàn)表2,色譜圖見(jiàn)圖4。

        圖4 不同流動(dòng)相比例下兩種物質(zhì)的色譜圖Fig.4 Chromatogram of two target compounds with different proportion of mobile phase

        表2 不同流動(dòng)相比例下兩種物質(zhì)的色譜峰結(jié)果Tab.2 Peak parameters for two target compounds with different proportion of mobile phase

        由表2 可知,隨著流動(dòng)相比例的增加,兩種物質(zhì)的保留時(shí)間均提前,可見(jiàn)在反相液相色譜中,增大流動(dòng)相中甲醇的量,可以加快目標(biāo)物質(zhì)的出峰時(shí)間。隨著流動(dòng)相比例的增加,兩種物質(zhì)的峰寬減小、不對(duì)稱(chēng)度增大,V(甲醇):V(水)為6:4時(shí),甲萘威和阿特拉津色譜峰的不對(duì)稱(chēng)度均最接近1(《中國(guó)藥典》規(guī)定T 值為0.95~1.05)。兩種物質(zhì)的分離度隨著流動(dòng)相比例的增加而減小,V (甲醇):V(水)為8:2 時(shí),分離度(R)為1.19,分離效果較差(《中國(guó)藥典》規(guī)定值R 應(yīng)大于1.5)。

        由圖4 可知,V(甲醇):V(水)為8:2 時(shí),兩種物質(zhì)的主峰接近,中間有不完全分離部分;V(甲醇):V(水)為7:3 時(shí),甲萘威主峰前后有不規(guī)則小峰出現(xiàn);V(甲醇):V(水)為6:4 時(shí),甲萘威和阿特拉津峰型均較好。本試驗(yàn)確定流動(dòng)相比例為6:4。

        2.2.3 流動(dòng)相流速的確定

        選取1.2 mL/min、1.0 mL/min、0.8 mL/min 和0.6 mL/min 流動(dòng)相流速進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可知,流速主要影響物質(zhì)的出峰時(shí)間,對(duì)兩種物質(zhì)的分離度影響不大。本試驗(yàn)選取流動(dòng)相流速為0.8 mL/min,在實(shí)際工作中可根據(jù)需要適當(dāng)提高流速,加快出峰時(shí)間。

        表3 不同流速下兩種物質(zhì)的保留時(shí)間和分離度Tab.3 Retention times and resolution of two target compounds with different proportion of mobile phase

        2.2.4 柱溫的選擇

        選取20 ℃、30 ℃和40 ℃進(jìn)行柱溫測(cè)試。柱溫升高,兩種物質(zhì)出峰時(shí)間稍有提前(提前1.2~1.8 min),本試驗(yàn)選取柱溫為40 ℃。

        2.3 方法測(cè)試

        2.3.1 線(xiàn)性范圍測(cè)試

        用甲萘威和阿特拉津標(biāo)液配置兩種物質(zhì)的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,得到濃度分別為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行回歸計(jì)算,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果表明,在0.05~5 mg/L濃度范圍內(nèi),兩種物質(zhì)線(xiàn)性均良好。

        表4 兩種物質(zhì)的回歸方程和相關(guān)系數(shù)Tab.4 Regression equations and correlation coefficients of two target compounds

        2.3.2 檢出限測(cè)試

        通過(guò)空白加標(biāo)的方式確定方法檢出限,將低濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品加到純水中,得到7 個(gè)空白加標(biāo)樣品,分析7 次,按照下式(1)計(jì)算檢出限。

        式(1)中:S 為7 次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差;t(6,0.99)=3.143(查表得)。

        本試驗(yàn)方法確定的甲萘威、阿特拉津檢出限見(jiàn)表5,甲萘威和阿特拉津檢出限分別為0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,均低于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法。

        表5 兩種物質(zhì)的檢出限Tab.5 The detection limit of two target compounds

        2.3.3 準(zhǔn)確度、精密度測(cè)試

        分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試方法的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果見(jiàn)表6。由表6 可知,該方法測(cè)定甲萘威和阿特拉津有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),準(zhǔn)確度分別為97.4%和97.5%,精密度分別為1.1%和1.7%。

        表6 本方法分析標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度和精密度Tab.6 Recoveries and RSDs of two target compounds in the certified reference materials

        分析實(shí)際水樣測(cè)試方法的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果見(jiàn)表7。水樣采取加標(biāo)方式制備,其中水樣1(低濃度)中甲萘威、阿特拉津加標(biāo)量為0.1 μg;水樣2(高濃度)中甲萘威、阿特拉津加標(biāo)量為1 μg。按照1.2 前處理步驟,萃取濃縮后上機(jī)測(cè)定。由表7 可知,甲萘威的回收率為75.4%~89.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.10%~8.85%;阿特拉津的回收率為76.1%~91.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.26%~7.44%。

        表7 本方法分析實(shí)際水樣的準(zhǔn)確度和精密度Tab.7 Recoveries and RSD of two target compounds spiked in a real sample

        3 結(jié)論

        本研究采用固相萃取-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定水體中的甲萘威和阿特拉津。結(jié)果表明,使用固相萃取代替現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法中的液液萃取具有較高的回收率,同時(shí)減少了萃取溶劑的使用量和操作人員暴露風(fēng)險(xiǎn)。通過(guò)色譜條件優(yōu)化,該方法準(zhǔn)確度高,線(xiàn)性和精密度良好,檢出限滿(mǎn)足需求,可用于同時(shí)測(cè)定水體中的甲萘威和阿特拉津。

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