宰民明，侯麗珍, 王世良

(1.湖南師范大學(xué) 物理與電子科學(xué)學(xué)院，低維量子結(jié)構(gòu)與調(diào)控教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410081；2.中南大學(xué) 物理與電子學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083)

楊氏模量是表征固體材料抵抗形變能力的重要物理量，它反映了材料彈性形變與內(nèi)應(yīng)力的關(guān)系，是工程技術(shù)中機(jī)械構(gòu)件選材時(shí)的重要參數(shù)之一. 因此，楊氏模量的精確測(cè)定不僅對(duì)材料力學(xué)性能研究具有極其重要的意義，而且對(duì)機(jī)械零部件的設(shè)計(jì)、制造和性能等也極其重要[1].同時(shí)，楊氏模量的測(cè)量也被作為物理學(xué)中的一種基本測(cè)量，出現(xiàn)在幾乎所有的高校普通物理實(shí)驗(yàn)中.目前的普通物理實(shí)驗(yàn)通常是通過(guò)拉伸、壓縮、彎曲或扭轉(zhuǎn)等靜態(tài)測(cè)量法來(lái)測(cè)量宏觀材料的楊氏模量，因?yàn)榕c這些靜態(tài)測(cè)量法所對(duì)應(yīng)的物理概念比較清晰和直觀，而且測(cè)試過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單.然而，靜態(tài)測(cè)量方法通常需要比較大的載荷，且對(duì)脆性材料和高溫環(huán)境不適用[2].因此，也有部分《大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)》教材將“動(dòng)態(tài)法測(cè)量固體材料楊氏模量”作為基本性實(shí)驗(yàn)或者綜合應(yīng)用性實(shí)驗(yàn)，通過(guò)測(cè)量?jī)啥俗杂傻募?xì)長(zhǎng)桿或者一端固定的懸臂梁的基頻共振頻率(取代固有頻率)獲得楊氏模量[3-10].

近年來(lái)，微細(xì)纖維材料(包括直徑在100 μm以下的各種連續(xù)微/納纖維、微米晶須、納米線和納米管等)的制備技術(shù)、性能和應(yīng)用等方面的研究吸引了各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域的廣泛關(guān)注.作為一類特殊的新材料，微細(xì)纖維現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于紡織、微納電子、化工、生物、建筑等行業(yè)中.比如，將微細(xì)纖維材料植入紡織材料中，可使其具備透氣、防水、防油、防污、防生化武器及有毒物質(zhì)、過(guò)濾微細(xì)粒子和氣溶膠等特殊功能，成為制備口罩和各類高級(jí)防護(hù)服的首選材料.再如，將微細(xì)纖維加入金屬、陶瓷、樹脂和建筑材料中，能大幅增加其斷裂強(qiáng)度、斷裂韌性和耐磨性能，使其綜合力學(xué)性能得到全面提升.因此，楊氏模量也經(jīng)常被作為評(píng)判微細(xì)纖維材料品質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù).然而，微細(xì)纖維材料的楊氏模量測(cè)量通常無(wú)法在普通物理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成，因?yàn)檫@種微納尺度下的力學(xué)測(cè)量需要借助微拉伸測(cè)試臺(tái)、原子力顯微鏡、納米壓痕儀或電子顯微鏡原位測(cè)試系統(tǒng)等昂貴的大型測(cè)試系統(tǒng)，而且測(cè)試樣品的處理過(guò)程也通常需要非常專業(yè)的知識(shí)和技術(shù).比如，在微細(xì)樣品的拉伸和三點(diǎn)彎曲測(cè)試中，需要對(duì)樣品兩端同時(shí)進(jìn)行夾持(固定)并避免由此而引入的軸向拉/壓應(yīng)力，而且還需要避免夾持(器)對(duì)樣品產(chǎn)生損傷.這在普通物理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的.相對(duì)而言，振動(dòng)測(cè)試方法不會(huì)因?yàn)楣潭?單端夾持)而對(duì)測(cè)試樣品引入附加的軸向應(yīng)力，而且振動(dòng)測(cè)試所需的載荷較小而使樣品夾持變得相對(duì)容易和簡(jiǎn)單，且由夾持而引起的樣品損傷基本可以忽略.因此，振動(dòng)測(cè)量方式在微細(xì)樣品的楊氏模量測(cè)量中被廣泛采用[11]. 然而，微細(xì)樣品的振動(dòng)模態(tài)(頻率)測(cè)量在普通物理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)也很難完成，因?yàn)樾枰柚浅０嘿F的顯微式激光多普勒振動(dòng)儀. 比如，本課題組就曾通過(guò)這種途徑對(duì)一些微/納纖維材料進(jìn)行過(guò)一系列的研究[12-17].

本文提出一種基于靜電共振的動(dòng)態(tài)測(cè)量法，通過(guò)顯微鏡觀測(cè)微細(xì)懸臂梁的振幅變化來(lái)確定其共振頻率，并利用歐拉-伯努利梁理論來(lái)計(jì)算楊氏模量. 這種新方法簡(jiǎn)單而直接，不必依賴昂貴的顯微式激光多普勒儀來(lái)測(cè)量振動(dòng)頻率,且物理概念非常清晰，適合于學(xué)生進(jìn)行操作和理解，因此可被推廣并普遍應(yīng)用在高校普通物理和材料力學(xué)實(shí)驗(yàn)室.同時(shí)，通過(guò)這項(xiàng)微觀尺度下的探索性實(shí)驗(yàn)，不僅可以拓展學(xué)生的知識(shí)面，提高學(xué)生的動(dòng)手能力，而且能極大地培養(yǎng)和激發(fā)學(xué)生進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)的興趣和能力.

1 實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)是通過(guò)將微米纖維做成微懸臂梁，由固有(共振)頻率推導(dǎo)出其楊氏模量.由歐拉-伯努利梁理論，可知一端固定、一端自由的勻質(zhì)懸臂梁的振動(dòng)方程為[18]

(1)

式中y(x,t)為梁上坐標(biāo)x處的橫向位移,ρ、E和I分別為梁的密度、楊氏模量和截面對(duì)中性軸的慣性矩.利用邊界條件，可得如下表達(dá)式[18]：

(2)

式中fn、A、L分別為梁的固有頻率、橫截面面積、懸臂長(zhǎng)度,βn(=1.875,4.694,7.855，…，n=1，2，3，…)是滿足超越方程cosβn·coshβn+1=0的常數(shù).對(duì)于直徑為D的圓形截面的懸臂梁，有A=πD2/4，I=πD4/64.因此，對(duì)應(yīng)于一階固有振動(dòng)頻率f1有

(3)

因此，通過(guò)測(cè)量懸臂梁的密度、長(zhǎng)度、直徑和固有頻率，可以計(jì)算出其楊氏模量.

2 實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)過(guò)程

圖1(a)為本實(shí)驗(yàn)所使用的測(cè)試系統(tǒng)的示意圖. 實(shí)驗(yàn)中分別采用IM6型(直徑：5.0±0.1 μm；E：279 GPa; 美國(guó)赫氏)和HT1型(直徑：7.0±0.1 μm；E：210 ～ 230 GPa；密度：1 760 kg/m3；西安康木材料有限公司)碳纖維作為對(duì)照待測(cè)材料. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括微懸臂梁的制樣、振動(dòng)測(cè)試和尺寸測(cè)試三個(gè)主要步驟. 其中，微懸臂梁的制備方法如下：(1)在通過(guò)電化學(xué)蝕刻后的W針尖(針尖直徑：10～50 μm)末端醮涂一層導(dǎo)電銀膠；(2)在光學(xué)顯微鏡(目鏡：Mitutoyo，VMU 2×，10×和50×)下將單根碳纖維黏連在W針尖末端，形成碳纖維懸臂梁(長(zhǎng)度：600～3 000 μm)；(3)將W針尖放在溫度為 300 ℃的加熱臺(tái)上加熱30 min，由此去除銀膠中的有機(jī)物，使碳纖維和W針尖形成剛性連接. 為進(jìn)行振動(dòng)測(cè)試，W針尖連同微懸臂梁通過(guò)導(dǎo)電膠帶固定在三維平動(dòng)臺(tái)上；電源正極通過(guò)導(dǎo)電膠帶與W針尖相連，負(fù)極固定在另一個(gè)三維平動(dòng)臺(tái)的金屬鋁片(Al片)上，然后在顯微鏡下通過(guò)調(diào)整三維平動(dòng)臺(tái)使碳纖維懸臂梁與Al片平行(垂直距離：100～2 000 μm). 在振動(dòng)測(cè)試中，不斷調(diào)整電源的輸出(激勵(lì))頻率(頻率從0 Hz開始逐步往上增加)，同時(shí)通過(guò)光學(xué)顯微鏡記錄(拍攝)碳纖維懸臂梁在不同頻率下的振幅.

① 三維平動(dòng)臺(tái)A；② 三維平動(dòng)臺(tái)B；③ 導(dǎo)電膠帶；④ 電源；⑤ 光學(xué)顯微鏡物鏡；⑥ W針尖(末端醮涂有導(dǎo)電銀膠)；⑦ 碳纖維；⑧ Al片圖1 測(cè)試原理和測(cè)試裝置.

直接通過(guò)光學(xué)顯微鏡測(cè)量碳纖維懸臂梁長(zhǎng)度，并將它們的橫截面視為直徑為5 μm或者7 μm的圓形，利用式(3)可直接計(jì)算出對(duì)應(yīng)的楊氏模量值．同時(shí)，還可以通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)纖維的形貌和尺寸進(jìn)行精確表征. 這不僅可以提高測(cè)量精度，同時(shí)也有益于測(cè)量誤差的分析和討論.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

如圖2(a)所示，5 μm的碳纖維具有非常規(guī)則的圓形截面，但是實(shí)際的平均直徑為4.7±0.3 μm，略低于參考值. 另一方面，如圖2(b)所示，直徑為7 μm的碳纖維，通常具有心形或橢圓形截面. 可以用圖2(b)中的心形纖維為例進(jìn)行如下分析：首先描出碳纖維的截面輪廓(心形曲線)和對(duì)應(yīng)的圓形輪廓(直徑為7 μm的圓環(huán))，然后用GetDateW軟件對(duì)截面輪廓和圓形進(jìn)行數(shù)字化處理，從而導(dǎo)出截面輪廓和圓形的坐標(biāo)，再利用AutoCAD 2022畫出截面輪廓和圓形，從而算出截面輪廓和圓形兩者的面積和慣性矩. 計(jì)算結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相比于理想的圓形截面，實(shí)際的心形截面的橫截面積要小11.2%，而沿x軸和y軸的慣性矩分別小30.7%和9.5%[x軸和y軸見(jiàn)圖2(b)中的插圖].

圖2 碳纖維橫截面的SEM照片. 兩個(gè)插圖分別為兩種纖維的典型截面的高倍SEM照片

圖3(a)和(b)分別為一典型碳纖維懸臂梁分別在2 400 Hz和3 800 Hz的激勵(lì)頻率下光學(xué)放大照片，表明激勵(lì)頻率對(duì)懸臂梁的振幅具有顯著的影響．將獲得的振幅隨激勵(lì)頻率的變化關(guān)系在頻譜圖中表示成數(shù)據(jù)點(diǎn)，如圖3(c)所示.然后，對(duì)頻譜圖中的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行Lorentz擬合，并將第一個(gè)擬合峰值所對(duì)應(yīng)的頻率作為基頻．因此，由圖3(c)中數(shù)據(jù)點(diǎn)的Lorentz擬合，可以獲得3(a)中碳纖維的基頻為f1=(3 762±14) Hz．碳纖維懸臂梁的長(zhǎng)度，一方面可以直接通過(guò)光學(xué)顯微鏡測(cè)得為L(zhǎng)=(1 703±5) μm，另一方面也可以通過(guò)SEM來(lái)精確確定. 如圖3(d)所示，懸臂梁的長(zhǎng)度為(1 703±5) μm，且可同時(shí)確定直徑D=(6.95±0.05) μm，與碳纖維制造商給出的參考值(7.0±0.1) μm非常吻合. 因此，將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的f1、L、D以及碳纖維的密度ρ=1 760 kg/m3代入式(3)可得E=(221.7±7.5) GPa，與碳纖維制造商給出的參考值210～230 GPa比較接近.

圖4 IM6型(直徑：5 μm)和HT1型(直徑：7 μm)碳纖維的表觀楊氏模量與對(duì)應(yīng)的懸臂梁長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，其中虛線分別為兩種纖維的表觀測(cè)量平均值

在實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)光學(xué)顯微鏡分別測(cè)量了10根HT1型碳纖維和8根IM6型碳纖維懸臂梁的臂梁長(zhǎng)度和對(duì)應(yīng)的共振頻率. 因此，利用碳纖維制造商提供的參考直徑，7 μm和5 μm，可以計(jì)算出對(duì)應(yīng)的楊氏模量值，如圖4所示. 相應(yīng)地，將獲得的統(tǒng)計(jì)平均值(164.2±28.1) GPa和(227.6±7.4) GPa(注：此處的漲落為平均值的絕對(duì)偏差)分別稱為HT1型和IM6型碳纖維的表觀楊氏模量. 從測(cè)量結(jié)果來(lái)看，兩種碳纖維的表觀楊氏模量均只有制造商給出的參考值的80%左右，同時(shí)5 μm碳纖維的楊氏模量比7 μm的高約20%，且具有更好的均勻性. 其中，圖4中楊氏模量值的誤差計(jì)算包括了懸臂長(zhǎng)度、共振頻率和橫截面積三個(gè)來(lái)源. 在測(cè)量中，懸臂長(zhǎng)度和共振頻率的測(cè)量誤差通常都在1%以內(nèi)，如圖1(d)和圖3(c)所示. 考慮到SEM統(tǒng)計(jì)測(cè)量發(fā)現(xiàn)碳纖維的直徑有0.3 μm的不確定性，在計(jì)算中直接將0.3 μm作為測(cè)量誤差. 值得注意的是，0.3 μm的誤差對(duì)于宏觀測(cè)量完全可以忽略，但是對(duì)于碳纖維這樣的微細(xì)樣品則意味著直徑有～ 6%的誤差，由此導(dǎo)致楊氏模量出現(xiàn)～13%的誤差. 而且，這種誤差不論是對(duì)于拉伸、彎曲還是振動(dòng)測(cè)試方法都是無(wú)法消除的. 事實(shí)上，在所有的微觀力學(xué)測(cè)量中，主要的誤差源正是樣品橫截面面積的確定，而不是宏觀力學(xué)測(cè)量中的力、位移或振動(dòng)頻率的測(cè)量誤差[11].

此外，由圖2(a)可知， 5 μm碳纖維的實(shí)測(cè)平均直徑為(4.7±0.3) μm，略低于參考值. 將實(shí)測(cè)的截面尺寸代入式(3)，可得楊氏模量的平均值為269 GPa，非常接近于參考值279 GPa. 同時(shí)，5 μm的碳纖維具有非常規(guī)則的圓形截面，所以具有更好的均勻性. 另一方面，7 μm碳纖維的彈性模量的隨機(jī)分布范圍為127 ～ 221 GPa，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)測(cè)量中由長(zhǎng)度和振動(dòng)頻率測(cè)量可能引起的誤差. 其原因主要是其截面通常由心形或橢圓形構(gòu)成. 這造成相比于理想的圓形截面，實(shí)際的心形截面的橫截面積要小11.2%，而沿x軸和y軸的慣性矩分別小30.7%和9.5%[x和y軸見(jiàn)圖2(b)中的插圖]. 因此，由方程(2)可知，采用理想的圓形截面所計(jì)算出的楊氏模量值將比實(shí)際的值偏低約20%，與實(shí)際測(cè)量結(jié)果相一致. 同時(shí)，在實(shí)際的測(cè)量中，由于碳纖維的心形截面的取向具有隨機(jī)性，因此導(dǎo)致計(jì)算出的楊氏模量具有比較大的隨機(jī)性.

4 總結(jié)

本文提出了一種基于靜電共振的動(dòng)態(tài)方法來(lái)測(cè)量微米纖維的楊氏模量. 該方法通過(guò)光學(xué)顯微鏡直接觀測(cè)微懸臂梁在不同激勵(lì)頻率下的振幅，進(jìn)而確定其共振頻率和楊氏模量. 這種新測(cè)試方法無(wú)需借助昂貴的高精度微型傳感器或顯微式激光多普勒共振儀，便可對(duì)直徑在微米甚至亞微米量級(jí)的纖維，比如不銹鋼微米纖維和各種納米線的楊氏模量進(jìn)行測(cè)量. 在本科物理實(shí)驗(yàn)中開設(shè)這種具有一定探索性的實(shí)驗(yàn)，不僅能鞏固和拓展學(xué)生的基礎(chǔ)理論知識(shí),提高學(xué)生的動(dòng)手能力，而且能給學(xué)生提供一個(gè)直接探索和測(cè)量微觀對(duì)象的示例，從而能極大地激發(fā)其學(xué)習(xí)興趣和熱情. 因此，該測(cè)試方法值得在高校普通物理實(shí)驗(yàn)和力學(xué)實(shí)驗(yàn)中推廣和普及.