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        理沖顆粒的薄層鑒別方法的建立

        2022-02-12 14:49:19侯秋苑李惠敏林鳳屏馮白茹殷蕾梁可
        江西化工 2022年6期
        關(guān)鍵詞:甲苷紫外光結(jié)果表明

        侯秋苑,李惠敏,林鳳屏,馮白茹,殷蕾,梁可

        (1.惠州衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東惠州,516025;2.惠州市藥用植物研究與開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東惠州,516025;3.惠州市食品藥品檢驗(yàn)所,廣東惠州,516025)

        0 引言

        理沖湯出自清末名醫(yī)張錫純所著《醫(yī)學(xué)衷中參西錄》上冊,由生黃芪、黨參、白術(shù)、生山藥、天花粉、知母、三棱、莪術(shù)、生雞內(nèi)金九味藥材組成,具有益氣行血,調(diào)經(jīng)祛瘀之功效[1]。筆者前期研究了理沖顆粒的制備工藝和含量測定方法。為了更有效地控制其質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)對理沖顆粒進(jìn)行薄層色譜鑒別研究,為理沖顆粒的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

        1 材料

        1.1 儀器

        KQ-250 超 聲 波 清 潔 機(jī);BWS-20 恒 溫水槽水浴鍋;XS205 分析天平(METTLER TOLEDO);SL-373 醫(yī) 藥 陰 涼 柜;DHG-9070A電熱鼓風(fēng)干燥箱;薄層硅膠預(yù)制板(煙臺市化學(xué)工業(yè)研究所、Merck);CAMAG REPROSTAR 3薄層數(shù)碼成像系統(tǒng)(瑞士卡瑪公司)。

        1.2 試藥

        理沖顆粒(自制);理沖顆粒陰性(自制);黃芪甲苷對照品(北京世紀(jì)奧科生物技術(shù)有限公司,批號:2001220,純度≥98%);三棱對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,批號:121521-201905)。水為超純水,其他試劑為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 黃芪甲苷薄層色譜鑒別

        2.1.1 理沖顆粒溶液的制備[2]

        取理沖顆粒10g,加4%濃氨的80%甲醇50mL,回流1h,過濾,濾液蒸干,殘?jiān)?0%甲醇溶解,定容到5mL 的容量瓶,制成理沖顆粒溶液。

        2.1.2 黃芪甲苷對照品溶液的制備[2]

        稱取黃芪甲苷對照品10mg,加80%甲醇制成每1mL 含0.1mg 的溶液,即得。

        2.1.3 理沖顆粒陰性溶液的制備

        取不含黃芪的理沖顆粒10g,按“2.1.1”流程制成理沖顆粒陰性溶液。

        2.1.4 展開系統(tǒng)的考察[3]

        分別吸取理沖顆粒溶液、黃芪甲苷對照品溶液和理沖顆粒陰性溶液各1 ~5μL,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G 薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液為展開系統(tǒng)Ⅰ[4]、三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下層溶液為展開系統(tǒng)Ⅱ、三氯甲烷-甲醇-水(17:7:2)的下層溶液為展開系統(tǒng)Ⅲ,展開,拿出,自然晾干,再噴適量10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色,置于365 nm 紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖1。結(jié)果表明,展開系統(tǒng)Ⅱ的展開效果最佳,陰性溶液色譜在相應(yīng)位置上無干擾,因此選擇三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下層溶液為該薄層鑒別的展開系統(tǒng)。

        圖1 展開系統(tǒng)考察

        2.1.5 耐用性考察[5]

        (1)不同薄層板的考察。分別吸取理沖顆粒溶液、黃芪甲苷對照品溶液和理沖顆粒陰性溶液各5μL,分別點(diǎn)于3 種不同的硅膠G 板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,拿出,自然晾干,再噴適量10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色,置于365nm 紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖2。結(jié)果表明,Merck 板的分離效果優(yōu)于其他板,但影響不大。

        圖2 薄層板考察

        (2)不同展開溫度的考察。分別吸取理沖顆粒溶液、黃芪甲苷對照品溶液和理沖顆粒陰性溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G 板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下層溶液為展開劑,在8℃、25℃、32℃的溫度下展開,拿出,自然晾干,再噴適量10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色,置于365 nm 紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖3。結(jié)果表明,展開溫度對分離結(jié)果影響不大,可選擇在室溫下展開。

        圖3 溫度考察

        (3)不同展開濕度的考察。分別吸取理沖顆粒溶液、黃芪甲苷對照品溶液和理沖顆粒陰性溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G 板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下層溶液為展開劑,在相對濕度為32%、58%、88%的濕度下展開,拿出,自然晾干,再噴適量10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色,置于365 nm紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖4。結(jié)果表明,不同的相對濕度對展開結(jié)果影響不大。

        圖4 濕度考察

        2.2 三棱薄層色譜鑒別[6-8]

        2.2.1 理沖顆粒溶液和三棱對照藥材溶液的制備

        取理沖顆粒10g,加乙醇50mL,加熱回流1h,過濾,蒸干濾液,殘?jiān)?mL 乙醇溶解,制成理沖顆粒溶液。另取三棱對照藥材2g,用相同方法制成三棱對照藥材溶液。

        2.2.2 理沖顆粒陰性溶液的制備

        取不含三棱的理沖顆粒10g,按“2.2.1” 流程制成理沖顆粒陰性溶液。

        2.2.3 展開系統(tǒng)的考察

        分別吸取理沖溶液、三棱對照藥材溶液和理沖顆粒陰性溶液各1~5μL,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G 薄層板上,以環(huán)己烷-丙酮(9.2:0.8)為展開系統(tǒng)Ⅰ,環(huán)己烷-乙酸乙酯(4:1)為展開系統(tǒng)Ⅱ,石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)為展開系統(tǒng)Ⅲ,展開,拿出,自然晾干,置于365 nm紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖5。結(jié)果表明,展開系統(tǒng)Ⅲ的展開效果最佳,理沖顆粒陰性溶液色譜在相應(yīng)位置上無干擾。因此石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)為該薄層鑒別的展開系統(tǒng)。

        圖5 展開系統(tǒng)考察

        2.2.4 耐用性考察[5]

        (1)不同薄層板的考察。分別吸取理沖溶液、三棱對照藥材溶液和理沖顆粒陰性溶液各5μL,分別點(diǎn)于3 種不同的硅膠G 板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)為展開劑,拿出,自然晾干,置于365 nm 紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖6。結(jié)果表明,不同材料的薄層板對展開效果影響不大。

        圖6 薄層板考察

        (2)不同展開溫度的考察。分別吸取理沖溶液、三棱對照藥材溶液和理沖顆粒陰性溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G 板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)為展開劑,在8℃、25℃、32℃的溫度下展開,拿出,自然晾干,置于365 nm 紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖7。結(jié)果表明,展開溫度對分離結(jié)果影響不大,選擇在室溫下展開。

        圖7 溫度考察

        (3)不同展開濕度的考察。分別吸取理沖溶液、三棱對照藥材溶液和理沖顆粒陰性溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G 板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)為展開劑,在相對濕度為32%、58%、88%的濕度下展開,拿出,自然晾干,置于365 nm 紫外光燈下檢視。結(jié)果見圖8。結(jié)果表明,不同的相對濕度對展開結(jié)果影響不大。

        圖8 濕度考察

        以上黃芪甲苷和三棱的薄層色譜結(jié)果可說明,本次實(shí)驗(yàn)建立的理沖顆粒的薄層色譜鑒別方法分離效果佳,結(jié)果可重現(xiàn),能用于理沖顆粒的鑒別并為理沖顆粒的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

        3 討論

        實(shí)驗(yàn)研究中,擬對黨參、白術(shù)、山藥、天花粉進(jìn)行薄層鑒別,但由于以上四味成分均具有氨基酸成分,陰性樣品存在互相干擾情況,因此未再進(jìn)行深入研究。

        實(shí)驗(yàn)考察了不同材質(zhì)的薄層板、溫度、濕度對理沖顆粒分離程度的影響,結(jié)果表明,供試品在不同環(huán)境下的分離程度佳,斑點(diǎn)清晰可見。另對黃芪甲苷對照品溶液、三棱對照藥材、理沖顆粒溶液及其陰性溶液的穩(wěn)定性進(jìn)行了考察,結(jié)果表明,以上溶液在放置96 小時(shí)后點(diǎn)樣,層析結(jié)果和之前一樣,由此可見樣品穩(wěn)定性較好。

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