耿紀(jì)龍，閆志峰,2，張紅霞,2，董鵬

超聲表面滾壓處理對(duì)AZ31B鎂合金組織和性能的影響

耿紀(jì)龍1，閆志峰1,2，張紅霞1,2，董鵬1

（1.太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；2.先進(jìn)材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030024）

研究AZ31B鎂合金在超聲表面滾壓處理后，表面微觀結(jié)構(gòu)、顯微硬度和表面粗糙度的變化及其在拉伸試驗(yàn)過程中對(duì)AZ31B鎂合金內(nèi)部組織的影響。利用超聲表面滾壓處理在AZ31B鎂合金表面制備梯度變形層。利用X射線衍射儀、EBSD、顯微硬度儀和表面粗糙度儀，分析試樣表面的微觀結(jié)構(gòu)、顯微硬度和表面粗糙度。對(duì)超聲表面滾壓處理前后試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，分析其拉伸性能和微觀組織變形。經(jīng)過9道超聲表面滾壓處理后，樣品表層形成了厚約600 μm的變形層。變形層組織呈梯度分布，分別為超細(xì)晶粒層、細(xì)粒過渡層和母材組織。隨著與試樣表面距離的增加，試樣表面的顯微硬度值為84～52HV10g。USRP試樣的表面粗糙度達(dá)到0.140 μm。在拉伸過程中，相對(duì)于母材，超聲表面滾壓處理試樣微觀組織的變化量較少。相對(duì)于未處理試樣，超聲表面滾壓處理試樣的屈服強(qiáng)度提高了28%，顯微硬度提高了40%，表面粗糙度降低了96.4%。同時(shí)，超聲表面滾壓處理在鎂合金試樣表層形成的梯度結(jié)構(gòu)，在拉伸過程中降低了中心微觀組織的變形。

AZ31B鎂合金；超聲表面滾壓處理；梯度變形層；微觀組織變形

超聲表面滾壓處理（Ultrasonic surface rolling process，USRP）是一種新近發(fā)展起來的表面納米化技術(shù)，它將超聲波引入到表面機(jī)械滾壓技術(shù)中[1-4]。引入超聲沖擊后，USRP的影響層厚度明顯大于傳統(tǒng)滾壓。USRP可以將材料表面的晶粒尺寸細(xì)化到納米級(jí)，并形成梯度納米結(jié)構(gòu)，改善表面光潔度和引入殘余壓應(yīng)力來提高金屬材料的力學(xué)性能、耐腐蝕性能和耐磨性能[3,5-6]。梯度納米結(jié)構(gòu)可以明顯改善材料的綜合力學(xué)性能，在顯著提高強(qiáng)度的同時(shí)，還能保持一定的塑性。許多文獻(xiàn)報(bào)道，用USRP可以在不銹鋼[7-9]、鋁合金[10-12]等立方結(jié)構(gòu)材料表面，以及鈦合金[13-15]等密排六方結(jié)構(gòu)材料等表面，制備出梯度納米結(jié)構(gòu)。

鎂合金是具有高比強(qiáng)度和比剛度的結(jié)構(gòu)材料之一，在汽車和航空航天領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[16-19]。然而，鎂合金強(qiáng)度低、耐腐蝕能力差、塑性變形能力差等缺點(diǎn)限制了其應(yīng)用。因此，提高其力學(xué)性能具有重要意義。目前，在鎂合金超聲表面滾壓強(qiáng)化處理方面的研究已經(jīng)取得了一些進(jìn)展[6,20]。USRP后，擠壓態(tài)AZ31B鎂合金變形層的晶粒尺寸可以達(dá)到17.26 nm，實(shí)現(xiàn)了鎂合金表面納米化；鎂合金的疲勞強(qiáng)度提高了28.6%，屈服強(qiáng)度提高了24.08%；疲勞斷口分析顯示，處理前后試樣的裂紋源位置從最表面轉(zhuǎn)移到次表面。ZK60鎂合金經(jīng)過USRP后，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別從130 MPa和243 MPa提高到283 MPa和359 MPa，強(qiáng)度塑性積從4106.7提高到5313.2。強(qiáng)度的提高是由細(xì)晶強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化和析出強(qiáng)化共同作用的結(jié)果[21]。

超聲表面滾壓產(chǎn)生的表面粗糙度降低、表層晶粒細(xì)化以及劇烈的塑性變形，是影響AZ31B鎂合金表層摩擦磨損性能的主要原因[22]。超聲表面滾壓處理通過降低鎂合金表面粗糙度及晶粒尺寸，進(jìn)而增加了鎂合金在溶液中鈍化膜的均勻性和致密性，阻滯了鎂合金表面的電化學(xué)反應(yīng)過程，延緩了鎂合金的腐蝕[23]。然而，對(duì)于超聲表面滾壓處理鎂合金在拉伸試驗(yàn)過程中微觀組織的演變還有待進(jìn)一步研究。本文利用USRP在AZ31鎂合金表面生成梯度超細(xì)晶粒層，改善其力學(xué)性能，研究并分析了超細(xì)梯度晶粒層的力學(xué)性能和在拉伸試驗(yàn)過程中USRP對(duì)AZ31B鎂合金內(nèi)部組織的影響。

1 試驗(yàn)

本研究選用尺寸為300 mm×300 mm×25 mm的熱軋AZ31B鎂合金板材作試驗(yàn)材料，其化學(xué)成分見表1。制備了用于拉伸試驗(yàn)的試樣，并在室溫下進(jìn)行USRP，如圖1所示。處理后的樣品繞其軸旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速度（1）為170 r/min。拋光WC/Co球的直徑為14 mm，被限制在一個(gè)工具尖端。拋光WC/Co球沿著樣本軸移動(dòng)的速度（2）為10 mm/min。球壓入樣品表面的預(yù)設(shè)深度（p）為60 μm。超聲頻率為30 kHz。USRP程序重復(fù)9次，1、2和p為常數(shù)，p每次增加60 μm。采用SDS-100電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)，對(duì)制備的試樣在5 mm/min拉伸速率下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。采用裝有維氏頭的顯微硬度計(jì)（HVS-1000A）測(cè)量試樣的斷面硬度分布，樣品取自母材和USRP樣品，從試樣表面沿徑向每間隔30 μm取一點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。加載載荷維持在10 g，加載時(shí)間為10 s。

表1 AZ31B鎂合金的化學(xué)成分

Tab.1 Chemical compositions of AZ31B magnesium alloy wt%

圖1 拉伸試樣尺寸和USRP工作原理

利用JEOL JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡（SEM），對(duì)USRP樣品進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征。兩個(gè)矩形平行四面體形狀的拉伸試樣在離斷口約1.5 mm處拍攝。在電子背散射衍射（EBSD）研究前，用乙酸皮醛（1 g苦味酸+8 mL乙醇+1 mL乙酸）電化學(xué)拋光15～25 s，以盡量減少樣品制備過程中的應(yīng)變。采用Oxford Instruments Nordlys Nano EBSD系統(tǒng)，配備Channel 5數(shù)據(jù)采集和分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析。超聲表面滾壓處理前后的拉伸試樣，經(jīng)過線切割、砂紙打磨和機(jī)械拋光后，采用X射線衍射系統(tǒng)進(jìn)行物相測(cè)試，掃描速度為2 (°)/min，掃描范圍為20°～80°。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面粗糙度

超聲表面滾壓處理后AZ31B鎂合金的宏觀形貌如圖2所示。下壓量為0.48 mm時(shí)，試樣的表面粗糙度達(dá)到0.200 μm；當(dāng)下壓量為0.54 mm時(shí)，USRPed試樣的表面粗糙度達(dá)到0.140 μm，這是所有試樣的最小表面粗糙度，與表面粗糙度為3.900 μm的未處理試樣相比，表面粗糙度降低了96.4%。隨著滾動(dòng)量的增加，峰谷逐漸變淺，主要?dú)埩艏庸ず圹E消除，表面性能變好。然而，當(dāng)下壓量為0.6 mm時(shí)，由于過度擠壓，試樣表面出現(xiàn)了一定數(shù)量的凹坑，這些凹坑增加了樣品的表面粗糙度，表面光潔度被嚴(yán)重破壞。

圖2 超聲表面滾壓處理后AZ31B鎂合金的宏觀形貌

2.2 微觀組織

為了研究超聲表面滾壓處理對(duì)AZ31B鎂合金成分和相的影響，對(duì)樣品進(jìn)行了XRD測(cè)試，超聲表面滾壓處理前后AZ31B鎂合金樣品的射線衍射圖譜如圖3所示。超聲表面滾壓處理前后，樣品相成分都是單α相。對(duì)于母材樣品，(10–11)晶面的強(qiáng)度峰值最高。經(jīng)過超聲表面滾壓處理后，由于試樣發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形，(10–11)晶面的峰值強(qiáng)度下降，并且隨著超聲表面滾壓處理作用時(shí)間的增加，這種趨勢(shì)一直延續(xù)。這表明超聲表面滾壓處理對(duì)AZ31B鎂合金的晶粒取向有較強(qiáng)的弱化作用。

圖3 AZ31B鎂合金的XRD圖譜

依據(jù)AZ31B鎂合金試樣的EBSD測(cè)試數(shù)據(jù)，處理得到試樣的晶粒尺寸分布，如圖4所示。從圖4a中可以看出，AZ31B鎂合金的組織由晶粒直徑為2～ 40 μm的不均勻等軸晶組成。對(duì)晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，得到如圖4b所示的尺寸分布圖。分析圖4b可知，大部分晶粒直徑分布在10～30 μm，占比高達(dá)75%。

依據(jù)超聲表面滾壓處理AZ31B鎂合金試樣的EBSD測(cè)試數(shù)據(jù)，處理得到試樣的微觀組織，如圖5所示。由圖5a可見，試樣的表層發(fā)生了嚴(yán)重的塑性變形，晶粒顯著細(xì)化，晶粒尺寸遠(yuǎn)小于內(nèi)部晶粒，從表層向內(nèi)部，晶粒逐漸增大，形成梯度變形層（超細(xì)晶粒層、細(xì)粒過渡層和母材組織）。圖5b為圖5a中紅色方框區(qū)域，在圖5b中，粒徑為2～7 μm的晶粒被標(biāo)記為藍(lán)色，粒徑為8～16 μm的晶粒被標(biāo)記為紅色。試樣表面層的厚度約為180 μm，是粒徑為2～7 μm的超細(xì)晶粒層。超細(xì)晶粒層下為厚度高達(dá)420 μm的細(xì)粒過渡層，主要由粒徑為8～16 μm的晶粒和少量粒徑為2～7 μm的晶粒組成。

圖4 AZ31B鎂合金試樣的微觀組織及晶粒尺寸分布

圖5 試樣的微觀組織

為了定量研究位錯(cuò)密度在超聲表面滾壓處理過程中的演化規(guī)律，采用核平均位錯(cuò)（KAM）方法[21]。利用EBSD位錯(cuò)數(shù)據(jù)確定局部位錯(cuò)，測(cè)量試樣表面的局部晶體取向（排除大于2的局部取向差角），以研究幾何必要位錯(cuò)密度（GND）的演化。根據(jù)其周圍24個(gè)點(diǎn)，確定一個(gè)點(diǎn)（100 nm×100 nm）的局部定向誤差為：

式中：θ代表點(diǎn)的局部定向誤差；θ是其鄰近點(diǎn)的定向誤差。為了外推幾何必要位錯(cuò)密度，根據(jù)應(yīng)變梯度理論，采用了一種簡(jiǎn)單的方法：

式中：GND為幾何必要位錯(cuò)密度；為該點(diǎn)的單位長度（100 nm）；為柏式矢量；為常數(shù)，= 2/()=6.23×1016m–1。對(duì)于每個(gè)樣品，測(cè)量界面附近區(qū)域的局部晶體取向，研究GND的演化。

如圖6所示，經(jīng)過拉伸試驗(yàn)后，超聲表面滾壓處理前后試樣的平均幾何必要位錯(cuò)密度保持2.22× 1016m–2不變，相對(duì)于母材（4.15×1016m–2）有大幅度增加。位錯(cuò)密度增加會(huì)在試樣內(nèi)產(chǎn)生位錯(cuò)強(qiáng)化效應(yīng)，提高試樣的強(qiáng)度和硬度[23]。

圖6 基于局部取向差的幾何必要位錯(cuò)密度分布

2.3 力學(xué)性能

隨著與試樣表面距離的增加，USRPed試樣顯微硬度值從84HV10g降低到52HV10g，如圖7所示。與未處理試樣（顯微硬度值為60HV10g）相比，USRPed試樣的顯微硬度高出40%。這表明AZ31B鎂合金經(jīng)過USRP后，在一定深度范圍內(nèi)發(fā)生了形變硬化和細(xì)晶強(qiáng)化。造成這種現(xiàn)象的主要原因是，USRP能誘導(dǎo)試樣表面產(chǎn)生嚴(yán)重的塑性變形，并通過再結(jié)晶，使表面晶粒細(xì)化，同時(shí)在晶粒中形成高密度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)。隨著塑性變形的積累，位錯(cuò)密度的增加產(chǎn)生了一定程度的加工硬化。

圖7 母材和超聲表面滾壓處理樣品的顯微硬度分布

由圖8可知，母材和USRPed試樣的屈服強(qiáng)度分別為125 MPa和160 MPa，USRPed試樣的屈服強(qiáng)度比母材提高了28%。此外，母材與USRPed試樣的抗拉強(qiáng)度（UTS）分別為225 MPa和243 MPa，USRPed試樣的抗拉強(qiáng)度比母材提高了約8%。然而，USRPed試樣的斷裂伸長率明顯降低。Ye等人[6]的研究也報(bào)道了USRP后AZ31B鎂合金板材的強(qiáng)度增加，但犧牲了塑性。塑性的降低主要是由位錯(cuò)的積累和相互作用引起的應(yīng)變硬化所致[22]。強(qiáng)度的提高可以歸結(jié)為兩個(gè)主要因素，首先，晶粒細(xì)化有助于提高材料的力學(xué)性能。根據(jù)霍爾-佩奇經(jīng)驗(yàn)公式[23]：

式中：s為屈服應(yīng)力；0為單晶屈服強(qiáng)度；為常數(shù)；為晶粒尺寸。這個(gè)關(guān)系在許多金屬材料中都得到了證實(shí)[6,24-26]。相對(duì)于體心和面心立方金屬，鎂合金具有很大的值[27]。因此，鎂合金的晶粒細(xì)化增強(qiáng)效果更加顯著[6,20,28]。

其次，位錯(cuò)積累是另一個(gè)因素，并伴隨位錯(cuò)的相互作用和纏結(jié)。在USRP過程中，試樣表層積累了大量的位錯(cuò)，在拉伸試驗(yàn)中，試樣中發(fā)生了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和位錯(cuò)相互作用。

圖8 母材和超聲表面滾壓處理試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.4 拉伸試驗(yàn)中USRP對(duì)試樣中心微觀組織變形的影響

為了分析拉伸試驗(yàn)對(duì)AZ31B鎂合金組織的影響，通過EBSD分析研究了接收基體材料和拉伸后試樣的微觀組織，結(jié)果如圖9所示。由圖9a可知，未處理的AZ31B鎂合金母材，組織由粒徑為2～40 μm的非均勻等軸晶組成。圖9b、c分別是經(jīng)過拉伸試驗(yàn)后的母材和USRP試樣中心部位的微觀組織（取樣位置距拉伸斷口約5 mm），可以看出，組織仍然由等軸晶粒組成，晶粒尺寸分布在1～40 μm內(nèi)。然而，組織中不同尺寸晶粒的占比發(fā)生了顯著變化，未處理的AZ31B鎂合金母材組織中，粒徑在1～6 μm的晶粒，試驗(yàn)前約占8%，試驗(yàn)后約占57%；USRP試樣拉伸試驗(yàn)后，粒徑為1～6 μm的晶粒約占48%，如圖9d所示。

試樣拉伸后表面的幾何必要位錯(cuò)密度直方圖見圖10?？梢钥闯?，經(jīng)過拉伸試驗(yàn)后，超聲表面滾壓處理前后試樣的平均幾何必要位錯(cuò)密度分別保持在9.29×1016m–2和1.02×1017m–2，相對(duì)于母材（2.22× 1016m–2）大幅度增加。這是由于在塑性變形初始階段，塑性變形使得位錯(cuò)密度增加，到一定程度后，位錯(cuò)的增值和泯滅基本持平，導(dǎo)致位錯(cuò)密度基本不變。經(jīng)過拉伸試驗(yàn)后，母材和USRPed試樣內(nèi)部微觀組織的幾何必須位錯(cuò)密度分別保持8.68×1016m–2和7.65× 1016m–2，如圖11所示。超聲表面滾壓處理強(qiáng)化了鎂合金試樣表層組織的抗靜載性能，同時(shí)，在鎂合金試樣表層形成的梯度結(jié)構(gòu)在拉伸過程中降低了中心微觀組織的變形程度。

圖9 試樣中心的微觀組織

圖10 基于局部定向取向差試樣表面的幾何必要位錯(cuò)密度分布

圖11 基于局部定向取向差試樣的內(nèi)部的幾何必要位錯(cuò)密度分布

3 結(jié)論

1）經(jīng)過9道超聲表面滾壓處理后，AZ31B鎂合金表層形成了厚約600 μm的變形層。從表層向內(nèi)部，變形層組織呈梯度分布，分別為超細(xì)晶粒層、細(xì)粒過渡層和母材組織。

2）與母材相比，下壓量為0.54 mm的USRPed試樣表層的顯微硬度高出40%，表面粗糙度降低96.4%。

3）經(jīng)過超聲表面滾壓處理，AZ31B鎂合金的屈服強(qiáng)度提高了28%。超聲表面滾壓處理在鎂合金試樣表層形成的梯度結(jié)構(gòu)在拉伸過程中降低了中心微觀組織的變形程度。

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Effect of Ultrasonic Surface Rolling Process on Microstructure and Properties of AZ31B Magnesium Alloy

1,1,2,1,2,1

(1.College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China; 2.Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials, Ministry of Education, Taiyuan 030024, China)

The changes of microstructure, microhardness and surface roughness of AZ31B magnesium alloy after ultrasonic surface rolling process (USRP) were investigated. And their effecton the internal microstructure of AZ31B magnesium alloy in the process of tensile test. A gradient deformation layer was generated on the surface of AZ31B magnesium alloy by USRP. The microstructure, microhardness and surface roughness of the samples were analyzed by X-ray diffractometer, EBSD, microhardness tester and surface roughness tester. Tensile tests were carried out on the untreated and USRPed samples to analyze the tensile properties and microstructure deformation. After 9 passes of USRP, a deformation layer about 200 μm was formed on the surface of the sample. The microstructure of the deformed layer is gradient distribution: ultrafine grain layer, fine grain transition layer and base material. With the increase of the distance from surface of the sample, the microhardness of the sample surface is between 84HV10gand 52HV10g. The surface roughness of USRP specimen reaches0.140 μm. Compared with the untreated sample, the microstructure changes of the USRPed sample are less. Compared with untreated samples, the yield strength and microhardness of the samples treated by ultrasonic surface rolling are increased by 28% and 40%. The surface roughness was reduced by 96.4%. And, the gradient structure formed by USRP on the surface of the magnesium alloy sample can reduce the deformation of the central microstructure during the tensile test.

AZ31B magnesium alloy; ultrasonic surface rolling treatment; gradient deformation layer; microstructure deformation

2021-03-17；

2021-06-20

GENG Ji-long (1995—), Male, Master student, Research focus: surface treatment of magnesium alloys.

閆志峰（1984—），男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)椴牧戏坌袨榧霸u(píng)定。

Corresponding author：YAN Zhi-feng (1984—), Male, Ph. D., Associate professor, Research focus: service behavior and evaluation of materials.

耿紀(jì)龍, 閆志峰, 張紅霞, 等. 超聲表面滾壓處理對(duì)AZ31B鎂合金組織和性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(1): 368-375.

TG376

A

1001-3660(2022)01-0368-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.040

2021-03-17；

2021-06-20

耿紀(jì)龍（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)殒V合金的表面處理。

GENG Ji-long, YAN Zhi-feng, ZHANG Hong-xia, et al. Effect of Ultrasonic Surface Rolling Process on Microstructure and Properties of AZ31B Magnesium Alloy[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 368-375.