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        干壓成型制備氧化鋁多孔支撐體影響因素的研究

        2022-02-09 06:33:46王躍超邱永斌張弘毅劉成寶許小靜
        江蘇陶瓷 2022年6期

        王躍超 邱永斌 張弘毅 劉成寶 許小靜

        (1江蘇省陶瓷研究所有限公司,宜興214221;2江蘇水處理技術(shù)與材料協(xié)同創(chuàng)新中心,蘇州科技大學(xué),蘇州 215009)

        0 前 言

        在無機(jī)膜材料中,膜層通常具有較高的氣孔率、分布均勻的細(xì)孔徑,但厚度較薄,強(qiáng)度相對低,易破損,因此通常會將膜層附在具有較高機(jī)械強(qiáng)度的支撐體上使用,支撐體則具有高的機(jī)械強(qiáng)度、較好的化學(xué)穩(wěn)定性及相對均勻的孔徑分布。氧化鋁多孔支撐體,由于其原料易于獲得,制備工藝成熟,是最常用的支撐體材料之一,它具備了氧化鋁材料的耐高溫、耐腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度高、電絕緣性好等諸多特點(diǎn)[1-4],作為支撐體材料,可以為膜層提供足夠的機(jī)械強(qiáng)度及足夠的過濾孔隙,廣泛應(yīng)用于氣體和液體過濾、凈化分離、化工催化等眾多領(lǐng)域[5]。

        干壓成型是多孔陶瓷材料最常用的成型方法之一,可以用來成型板狀、片狀、環(huán)狀的多孔陶瓷支撐體。其優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備投入成本低、模具易于更換、合格率高、成型速度快,支撐體的密度可調(diào)、孔隙率可調(diào),適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)[6];缺點(diǎn)是可制備的支撐體形狀單一,坯體強(qiáng)度差,坯體內(nèi)部致密性不一致,制備出的支撐體內(nèi)部孔隙率不一致,孔徑分布范圍較寬。

        本文以氧化鋁為骨料,加入適量的無機(jī)粘結(jié)劑,通過噴霧造粒制成原料,采用干壓成型制備氧化鋁多孔支撐體材料,研究無機(jī)粘結(jié)劑加入量、成型壓力及燒成溫度等工藝參數(shù)對支撐體材料性能的影響。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原料

        以氧化鋁(純度99.5%、D50=3μm)為骨料,蘇州土、碳酸鈣、滑石等為燒結(jié)助劑,聚丙烯酸胺為分散劑,聚乙烯醇(PVA)為成型結(jié)合劑、乳化石蠟為成型潤滑劑。

        1.2 材料的制備

        1.2.1 無機(jī)粘結(jié)劑的制備

        將蘇州土、滑石、碳酸鈣等燒結(jié)助劑通過球磨磨細(xì)并混勻,制成無機(jī)粘結(jié)劑。

        1.2.2 噴霧造粒法制備原料

        將氧化鋁、無機(jī)粘結(jié)劑按比例加入到球磨機(jī)中,加入適量的聚丙烯酸胺和水球磨6小時(shí),再加入聚乙烯醇和乳化石蠟,球磨混合5~10分鐘后進(jìn)行噴霧造粒,制成造粒料。

        1.2.3 干壓成型

        將原料投入到金屬模具中,通過液壓成型機(jī)干壓成型制成支撐體毛坯。

        1.2.4 燒成

        將支撐體毛坯在不同的燒成溫度下進(jìn)行燒成,保溫2小時(shí)。

        1.3 測試

        (1)用掃描電子顯微鏡觀察樣品的斷面顯微結(jié)構(gòu)。

        (2)采用GB/T 1965多孔陶瓷彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)方法測量試樣的抗折強(qiáng)度。

        (3)采用GB/T 1966多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗(yàn)方法測量試樣的顯氣孔率與體積密度。

        (4)采用GB/T 1967多孔陶瓷孔道直徑試驗(yàn)方法測量試樣的平均孔徑。

        (5)采用HG/T 3210耐酸陶瓷材料性能試驗(yàn)方法測試試樣的耐酸度。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 無機(jī)粘結(jié)劑加入量的影響

        以氧化鋁粉為骨料,分別加入不同比例的無機(jī)粘結(jié)劑制成原料,50 MPa干壓成型,在1 400 ℃下燒成,燒成后測試支撐體材料的燒成收縮、抗折強(qiáng)度、顯氣孔率及耐酸度(見圖1-4)。

        圖1 粘結(jié)劑加入量對支撐體燒成收縮的影響

        圖2 粘結(jié)劑加入量對支撐體抗折強(qiáng)度的影響

        圖3 粘結(jié)劑加入量對支撐體顯氣孔率的影響

        圖4 粘結(jié)劑加入量對支撐體耐酸度的影響

        從圖1-4中可以看出,隨著無機(jī)粘結(jié)劑加入量的增大,支撐體燒成收縮變大、抗折強(qiáng)度提高、顯氣孔率下降、耐酸度降低。分析原因如下:在支撐體材料內(nèi)部,骨料氧化鋁的燒結(jié)溫度很高,而無機(jī)粘結(jié)劑在此溫度下能較好地?zé)Y(jié),通過加入無機(jī)粘結(jié)劑在高溫時(shí)與氧化鋁顆粒間發(fā)生反應(yīng),燒成結(jié)束后在無機(jī)粘結(jié)劑的作用下在氧化鋁顆粒間形成了較好的粘連。因此,無機(jī)粘結(jié)劑加入量越大,支撐體材料的燒結(jié)性能越好,燒成收縮越大;無機(jī)粘結(jié)劑加入量越大,氧化鋁顆粒間的粘連作用越明顯,材料的抗折強(qiáng)度越高。由于無機(jī)粘結(jié)劑通常分布在骨料顆粒間的孔隙中,隨著其含量的增加,會占據(jù)更多氧化鋁顆粒堆積形成的孔隙,導(dǎo)致支撐體材料顯氣孔率的下降;同時(shí),氧化鋁骨料顆粒間距在無機(jī)粘結(jié)劑的作用下被拉近,導(dǎo)致骨料顆粒間的空隙變小,支撐體材料顯氣孔率下降。隨著無機(jī)粘結(jié)劑加入量的增大,支撐體內(nèi)部鈣、鎂等堿性氧化物含量提高,導(dǎo)致了支撐體耐酸度的下降。最終得出在支撐體材料中無機(jī)粘結(jié)劑加入量的提高利于材料抗折強(qiáng)度的提高,但不利于材料的顯氣孔率及耐腐蝕性能。

        2.2 成型壓力對材料性能的影響

        以氧化鋁粉為骨料,加入10%的無機(jī)粘結(jié)劑制成原料,在不同的壓力下干壓成型,在1 400 ℃下燒成,燒成后測試支撐體材料的抗折強(qiáng)度、體積密度、顯氣孔率及平均孔徑(見圖5-8)。

        圖5 成型壓力對支撐體抗折強(qiáng)度的影響

        從圖5-8中可以看出隨著成型壓力的提高,材料的抗折強(qiáng)度提高、體積密度變大、顯氣孔率下降、平均孔徑變小。為此,我們用掃描電鏡觀察了20 MPa、40 MPa、60 MPa三種不同壓力下成型支撐體材料的斷面形貌(見圖9)。

        圖9 不同壓力下成型支撐體斷面SEM圖

        圖6 成型壓力對支撐體體積密度的影響

        圖7 成型壓力對支撐體顯氣孔率的影響

        圖8 成型壓力對支撐體平均孔徑的影響

        從圖9中可以看出,20 MPa壓力成型支撐體的斷面圖(a)中可以看到,當(dāng)成型壓力較低時(shí),大部分造粒料顆粒未被壓碎,在材料內(nèi)部呈球型,球型的造粒料顆粒在支撐體內(nèi)部堆積形成了較大的空隙,使得支撐體體積密度較小、顯氣孔率較高、平均孔徑較大。隨著成型壓力的提高,坯體內(nèi)部造粒料顆粒逐漸被壓碎,造粒料堆積形成的空隙逐步消失,使得支撐體體積密度提高、顯氣孔率降低、平均孔徑變小、材料的抗折強(qiáng)度提高;同時(shí),成型壓力的提高導(dǎo)致骨料顆粒堆積的緊密程度提高,導(dǎo)致顆粒堆積形成的孔道變窄,使得支撐體平均孔徑降低、顯氣孔率下降,體積密度和抗折強(qiáng)度提高。最終得出干壓成型制備多孔氧化鋁支撐體時(shí),成型壓力的提高會導(dǎo)致材料體積密度與抗折強(qiáng)度的提高、平均孔徑變小、顯氣孔率下降。低的成型壓力無法在成型時(shí)破碎坯體內(nèi)部的造粒料顆粒,因此,低的成型壓力可以獲得較高的顯氣孔率,但不利于支撐體材料孔徑的控制。

        2.3 燒成溫度的影響

        以氧化鋁粉為骨料,加入10%的無機(jī)粘結(jié)劑制成原料,50 MPa的壓力下干壓成型,在不同的溫度下燒成,燒成后測試支撐體材料的抗折強(qiáng)度、顯氣孔率及平均孔徑及耐酸度(見圖10-13)。

        圖10 燒成溫度對支撐體抗折強(qiáng)度的影響

        從圖10-13中可以看出隨著燒成溫度的提高,支撐體材料的抗折強(qiáng)度和耐酸度提高、顯氣孔率降低、平均孔徑變小。分析原因:隨著燒成溫度的提高,無機(jī)粘結(jié)劑之間及無機(jī)粘結(jié)劑與氧化鋁骨料之間的燒結(jié)程度提高,骨料顆粒間的連接強(qiáng)度提高,支撐體的抗折強(qiáng)度提高;無機(jī)粘結(jié)劑與氧化鋁顆粒間燒結(jié)程度的提高,導(dǎo)致了支撐體材料耐酸性能的提高;伴隨著燒成溫度的提高,在無機(jī)粘結(jié)劑的作用下,氧化鋁骨料顆粒間的距離被拉近,顆粒堆積形成的空隙變小,導(dǎo)致支撐體顯氣孔率下降,平均孔徑變小。

        圖12 燒成溫度對支撐體平均孔徑的影響

        圖13 燒成溫度對支撐體耐酸度的影響

        從圖11-12中也可以看出:平均孔徑和顯氣孔率的變化不是特別明顯。分析原因:在此溫度范圍內(nèi)制備多孔氧化鋁支撐體時(shí),支撐體內(nèi)部的微孔結(jié)構(gòu)主要取決于骨料顆粒大小和骨料顆粒間的堆積方式,因此,在原料相同及成型壓力相同的情況下,骨料氧化鋁粒徑大小相同,骨料堆積的緊密程度也基本相同,最終導(dǎo)致了支撐體的平均孔徑和顯氣孔率受溫度影響較小。最終得出燒成溫度的提高會導(dǎo)致支撐體的抗折強(qiáng)度及耐腐蝕性能提高、孔徑變小、顯氣孔率下降。

        圖11 燒成溫度對支撐體顯氣孔率的影響

        3 總 結(jié)

        (1)在氧化鋁多孔支撐體中,無機(jī)粘結(jié)劑加入量的提高利于材料抗折強(qiáng)度的提高,但不利于材料的顯氣孔率及耐酸度。

        (2)干壓成型制備多孔氧化鋁支撐體時(shí),成型壓力的提高會導(dǎo)致材料體積密度與抗折強(qiáng)度的提高、平均孔徑變小、顯氣孔率的下降。

        (3)過低的成型壓力無法破碎坯體內(nèi)部的造粒料顆粒,因此低的成型壓力可以獲得較高的顯氣孔率,但不利于支撐體內(nèi)部孔徑的控制。

        (4)燒成溫度的提高會導(dǎo)致支撐體抗折強(qiáng)度及耐腐蝕性能的提高,但也會導(dǎo)致孔徑變小、顯氣孔率下降。

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