李志偉，周 全，董建軍，陳樂(lè)平，魏陳陽(yáng)

(1.南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院，南昌 330063；2.南昌航空大學(xué)圖書(shū)館，南昌 330063)

0 引 言

鋁合金因其密度低，比強(qiáng)度高，延展性、耐蝕性?xún)?yōu)異，導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能良好而被廣泛應(yīng)用于各工業(yè)領(lǐng)域[1]。Al-Fe系合金是一種新型高性能鋁合金，具有更好的耐熱性能、耐腐蝕性能和抗蠕變性能，在很多行業(yè)顯示出極大的應(yīng)用潛力[2]。Al-Fe系合金中一般存在質(zhì)脆的針狀或板條狀A(yù)l3Fe相，會(huì)使合金產(chǎn)生應(yīng)力集中，嚴(yán)重割裂基體，導(dǎo)致合金力學(xué)性能降低。因此，需要找到控制和細(xì)化合金中Al3Fe相的有效方法，以減輕或消除它對(duì)鋁合金的不良影響。目前細(xì)化Al-Fe系合金凝固組織的方法包括變質(zhì)處理、半固態(tài)擠壓[3]、快速凝固、機(jī)械合金化[4]及外加物理場(chǎng)[5-7]等[8-10]。變質(zhì)處理是目前最主要的細(xì)化方法，鈧、鋯、銅、錳合金元素及稀土元素均能夠有效細(xì)化Al-Fe系合金的凝固組織[11]。施加脈沖磁場(chǎng)是用物理場(chǎng)細(xì)化合金凝固組織的方法之一[12-15]。但是，有關(guān)Al-Fe系合金中加入微量鈧、鋯元素進(jìn)行變質(zhì)處理并在凝固時(shí)進(jìn)行脈沖磁場(chǎng)處理的研究相對(duì)較少。因此，作者研究了鈧、鋯變質(zhì)處理和脈沖磁場(chǎng)處理對(duì)Al-3Fe合金凝固組織和力學(xué)性能的影響，希望為該合金凝固組織和力學(xué)性能的進(jìn)一步改善提供試驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料包括純度為99.99%的高純鋁，以及Al-10Fe、Al-2Sc和Al-5Zr中間合金，由鑫頂金屬材料有限公司提供。按照名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為Al-3Fe稱(chēng)取高純鋁和Al-10Fe中間合金，置于電阻爐坩堝中于850 ℃進(jìn)行熔煉，待純鋁和Al-10Fe中間合金完全熔化后，按照鈧、鋯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.3%，0.1%加入Al-2Sc和Al-5Zr中間合金進(jìn)行變質(zhì)處理，保溫30 min，采用鐘罩法加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的C2Cl6精煉劑，再保溫10 min；待溫度降至780 ℃后，將熔體澆入如圖1所示的自制脈沖磁場(chǎng)凝固裝置中，不銹鋼鑄型先預(yù)熱至700 ℃，凝固時(shí)施加脈沖磁場(chǎng)，脈沖磁場(chǎng)電壓為100 V，脈沖頻率為5 Hz。為了進(jìn)行對(duì)比，還在相同工藝下分別制備了未處理(即未變質(zhì)、未施加脈沖磁場(chǎng))Al-3Fe合金、僅變質(zhì)處理Al-3Fe合金、僅脈沖磁場(chǎng)(100 V,5 Hz)處理Al-3Fe合金，此外，還對(duì)變質(zhì)熔體在凝固過(guò)程中施加了頻率5 Hz不同電壓(100，200，300 V)脈沖磁場(chǎng)以及電壓300 V，不同頻率(2.5，5，10 Hz)脈沖磁場(chǎng)，以便分析脈沖磁場(chǎng)電壓和頻率對(duì)復(fù)合處理合金組織和硬度的影響。在鑄錠上從底部向上取高為30 mm、直徑為24 mm的試樣，經(jīng)研磨拋光后，采用體積分?jǐn)?shù)為0.5%的HF水溶液進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間在8～10 s。采用XJP-6A型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察顯微組織，并采用S-Viewer軟件對(duì)Al3Fe相尺寸進(jìn)行測(cè)量，隨機(jī)選取20個(gè)完整的Al3Fe相進(jìn)行測(cè)量，取平均值。在變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)(100 V，5Hz)復(fù)合處理鑄錠直徑為50 mm的截面上，在距邊緣0.5，1.5，2.5 cm處各取3個(gè)試樣，分別記為邊部區(qū)、過(guò)渡區(qū)和中心區(qū)，經(jīng)研磨、拋光、腐蝕處理，用XJP-6A型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。采用HBE-3000A型電子布氏硬度計(jì)測(cè)試邊部區(qū)，過(guò)渡區(qū)和中心區(qū)硬度，各測(cè)3點(diǎn)，取平均值。

圖1 脈沖磁場(chǎng)凝固裝置示意Fig.1 Schematic of pulse magnetic field solidification device

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 物相組成

由圖2可以看出，未處理、僅變質(zhì)處理、僅脈沖磁場(chǎng)處理和變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后的試驗(yàn)合金均由α-Al和Al3Fe兩種相組成，未發(fā)現(xiàn)新相。加入微量鈧和鋯時(shí)，Al-Fe合金中還會(huì)產(chǎn)生Al3Sc相和Al3Zr相[16]，但由于這兩個(gè)相含量較少，XRD未能檢測(cè)到。

圖2 不同工藝制備Al-3Fe合金的XRD譜Fig.2 XRD patterns of Al-3Fe alloy prepared by different processes

2.2 Al3Fe相尺寸和形貌

由圖3可以看出：未處理試驗(yàn)合金中Al3Fe相呈粗大的分布不均勻的長(zhǎng)針狀，分別經(jīng)過(guò)變質(zhì)、脈沖磁場(chǎng)、變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后，Al3Fe相變?yōu)榉植季鶆虻亩贪魻罨蚨提槧?。其中：變質(zhì)處理后，Al3Fe相為短棒狀；僅脈沖磁場(chǎng)處理后，Al3Fe相為短針狀；變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后，Al3Fe相變?yōu)楦?xì)小的短棒狀或短針狀。測(cè)得未處理、僅變質(zhì)處理、僅脈沖磁場(chǎng)處理、變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后，試驗(yàn)合金中Al3Fe相的平均長(zhǎng)度分別為1 211，394，247，136 μm，處理后的平均長(zhǎng)度明顯減小，并且脈沖磁場(chǎng)處理的比變質(zhì)處理的細(xì)化效果更好，而變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理的細(xì)化效果最好。

圖3 不同工藝制備Al-3Fe合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of Al-3Fe alloy prepared by different processes: (a) untreatment； (b) modification treatment； (c) pulsed magnetic field treatment and (d) modification+pulsed magnetic field+composite treatment

變質(zhì)處理時(shí)，新生成的Al3Sc相和Al3Zr相為合金凝固提供大量的異質(zhì)形核核心，從而細(xì)化了Al3Fe相；同時(shí)由于鈧和鋯元素阻礙了鐵原子的遷移[17]，增加了界面前沿液相中鐵的濃度梯度，造成成分過(guò)冷，使Al3Fe相來(lái)不及分枝便被后形核的富鐵相所包裹，加之鐵原子在鋁液中的擴(kuò)散速率極低，導(dǎo)致Al3Fe相的進(jìn)一步生長(zhǎng)受到了抑制，因此Al3Fe相呈較未處理時(shí)明顯細(xì)化。

當(dāng)Al-Fe合金熔體在脈沖磁場(chǎng)下凝固時(shí)，脈沖磁場(chǎng)會(huì)對(duì)Al-Fe合金熔體產(chǎn)生電磁振動(dòng)和電磁攪拌作用[18]。磁場(chǎng)強(qiáng)度越大，振動(dòng)和攪拌越劇烈，熔體的對(duì)流效應(yīng)越強(qiáng)，鑄型型壁處細(xì)小的Al3Fe相更易移動(dòng)到內(nèi)部，導(dǎo)致熔體的形核率提高，產(chǎn)生更好的細(xì)化效果；同時(shí)攪拌力越強(qiáng)，Al3Fe相被折斷、破碎越充分，細(xì)化效果越好。

復(fù)合處理時(shí)，Al3Fe相不僅受到脈沖磁場(chǎng)下的電磁振動(dòng)和電磁攪拌作用，還受到鈧和鋯變質(zhì)劑的作用，因此Al3Fe相被進(jìn)一步細(xì)化。

由圖4可以看出：隨著脈沖電壓的增加，變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理試驗(yàn)合金中的Al3Fe相平均長(zhǎng)度先增大后減小，當(dāng)電壓為100 V時(shí)最大；隨著脈沖磁場(chǎng)頻率的增加，Al3Fe相的平均長(zhǎng)度減小。當(dāng)脈沖磁場(chǎng)電壓大于200 V時(shí)，雖然電磁強(qiáng)度和電磁斥力都很大，但電磁強(qiáng)度的變化更為明顯，脈沖磁場(chǎng)對(duì)熔體的均勻化作用更強(qiáng)，因此隨著脈沖電壓的增加，Al3Fe相的分布逐漸均勻，平均長(zhǎng)度逐漸減小。

圖4 變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理下Al-3Fe合金中Al3Fe相平均長(zhǎng)度隨脈沖磁場(chǎng)電壓和頻率的變化曲線Fig.4 Variation curves of average length of Al3Fe phase in Al-3Fe alloy vs pulse magnetic field voltage (a) and frequeney (b)

由圖5可知，脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后試驗(yàn)合金鑄錠從邊部到中心的組織不同。邊部存在粗大的長(zhǎng)針狀A(yù)l3Fe相；過(guò)渡區(qū)靠邊部側(cè)存在較為細(xì)小的短棒狀A(yù)l3Fe相，靠中心側(cè)則基本不存在Al3Fe相，主要為初生鋁相且分布較為均勻。

圖5 變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)(100 V,5 Hz)復(fù)合處理后試驗(yàn)合金不同位置的顯微組織Fig.5 Macromorphology of test alloy after modificotion+pulse magnetic field (100 V,5 Hz) composite process at different position: (a) border area; (b) transition area and (c) center area

圖6 變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理Al-3Fe合金的布氏硬度隨脈沖磁場(chǎng)電壓和頻率的變化曲線Fig.6 Brinell hardness vs pulse magnetic field voltage (a) and frequency (b) of Al-3Fe alloy prepared by modification+pulse magnetic field composite treatment

當(dāng)脈沖磁場(chǎng)電壓為100 V時(shí)，脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生的電磁震動(dòng)和攪拌作用較弱，強(qiáng)迫對(duì)流作用減弱，Al3Fe相主要受到電磁斥力的作用，在該力的作用下Al3Fe相向熔體邊部遷移，在邊部大量聚集，而心部幾乎不含Al3Fe相，并且Al3Fe相在遷移過(guò)程中會(huì)不斷地發(fā)生碰撞并聚集，從而造成Al3Fe相粗化。此外，由于導(dǎo)電性差異的存在， 在脈沖磁場(chǎng)作用下Al3Fe相會(huì)受到一個(gè)指向試樣表面的電磁斥力而發(fā)生遷移。磁感應(yīng)強(qiáng)度越大，電磁斥力越大，Al3Fe相的遷移作用越強(qiáng)[7]。

2.3 合金硬度

未處理的合金硬度偏低，為28.54 HB。僅鈧、鋯變質(zhì)處理后合金的硬度為49.52 HB。僅脈沖磁場(chǎng)(100 V,5 Hz)處理后，合金的布氏硬度為25.78 HB。而經(jīng)鈧、鋯變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后合金的硬度分別為44.84，49.92，49.56，48.34，49.56，53.92 HB。

未處理時(shí)，Al3Fe相在基體中呈粗大的長(zhǎng)針狀分布，嚴(yán)重割裂基體，降低了合金的力學(xué)性能，因此合金硬度偏低。僅加入合金元素變質(zhì)處理后，Al3Fe相變?yōu)槎贪魻?，得到明顯細(xì)化，因此合金硬度明顯提高。只進(jìn)行脈沖磁場(chǎng)處理時(shí)，雖然此時(shí)的Al3Fe相比未處理合金發(fā)生細(xì)化，但其形狀仍為短針狀，另外，施加脈沖磁場(chǎng)可能產(chǎn)生氧化、吸氣和夾雜等問(wèn)題[19]，對(duì)合金的力學(xué)性能造成不利影響，故脈沖磁場(chǎng)對(duì)合金的布氏硬度影響不大。因此，變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理合金的布氏硬度與僅變質(zhì)處理合金的布氏硬度相差不大。

由圖6可以看出，變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理試驗(yàn)合金的硬度隨著脈沖電壓的升高先降低后提高再略微下降，經(jīng)脈沖磁場(chǎng)電壓為200，300 V的復(fù)合處理后，Al3Fe相有所細(xì)化，合金的布氏硬度提高，但硬度與只經(jīng)變質(zhì)處理的試樣相差不大。隨著脈沖頻率的增加，合金硬度先降低后升高，當(dāng)頻率為2.5 Hz時(shí)達(dá)到最低。當(dāng)頻率提高為5，10 Hz時(shí)，隨著脈沖磁場(chǎng)頻率的提高，Al3Fe相被細(xì)化的程度不斷加大，因此合金的布氏硬度也不斷升高。經(jīng)電壓為100 V、頻率為5 Hz的脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理后，Al3Fe相在邊部區(qū)聚集長(zhǎng)大，導(dǎo)致試樣邊部區(qū)的硬度相比于只經(jīng)變質(zhì)處理的有所下降，且試樣邊部區(qū)的硬度小于試樣中心區(qū)的硬度，經(jīng)測(cè)試合金鑄錠邊部區(qū)和中心區(qū)的硬度分別為44.84，49.12 HB。

3 結(jié) 論

(1) 僅經(jīng)鈧、鋯變質(zhì)處理，僅經(jīng)脈沖磁場(chǎng)(100 V,5 Hz)處理以及二者復(fù)合處理均可以有效細(xì)化Al-3Fe合金的凝固組織，其中鈧、鋯變質(zhì)+脈沖磁場(chǎng)復(fù)合處理細(xì)化效果最好，Al3Fe相由粗大的長(zhǎng)針狀變?yōu)榧?xì)小的短棒狀或短針狀。僅鈧、鋯變質(zhì)處理與鈧、鋯變質(zhì)+電磁脈沖復(fù)合處理后，合金的布氏硬度均明顯提高。

(2) 在脈沖磁場(chǎng)電壓為0～300 V范圍內(nèi)的復(fù)合處理下，合金的Al3Fe相長(zhǎng)度隨著電壓的增加先增大后減小，當(dāng)電壓為100 V時(shí)達(dá)到最大，硬度先低后升高；在脈沖磁場(chǎng)頻率為0～10 Hz范圍內(nèi)的復(fù)合處理下，合金的Al3Fe相長(zhǎng)度隨著頻率的增加逐漸減小，硬度先降低后升高。

(3) 當(dāng)脈沖電壓為100 V時(shí)，Al3Fe相聚集在試樣邊部區(qū)，且試樣心部區(qū)硬度高于邊部區(qū)硬度。