張振坤，季 方，孫 瑩，金紹武，唐群勇，陳柱偉，吳建峰

（江蘇今世緣酒業(yè)股份有限公司，江蘇 漣水 223400）

小曲米酒是以大米為原料，以小曲為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)過(guò)固態(tài)培菌糖化，液態(tài)發(fā)酵，液態(tài)蒸餾得到的一種蒸餾酒。具有生產(chǎn)周期短、出酒率高、蜜香清雅，柔綿甘洌，回味怡暢等特點(diǎn)。小曲米酒多采用間歇的釜式蒸餾工藝，將發(fā)酵醪泵入蒸餾釜內(nèi)，通過(guò)蒸汽加熱使發(fā)酵醪沸騰，酒汽在冷凝器內(nèi)冷卻成酒液。有些白酒企業(yè)開(kāi)展了精餾塔應(yīng)用研究，但精餾塔多用于酒精行業(yè)，在白酒企業(yè)未普遍應(yīng)用。楊生智等研究了固態(tài)法白酒的減壓蒸餾技術(shù)，認(rèn)為減壓蒸餾可以?xún)?yōu)化原酒中風(fēng)味成分的提取率，提升感官質(zhì)量。馮華芳等采用減壓蒸餾技術(shù)對(duì)白酒風(fēng)味成分進(jìn)行了拆分，通過(guò)改變蒸餾及冷凝條件，可針對(duì)性地調(diào)整濃香型白酒風(fēng)味成分，為原酒風(fēng)味拆分與重構(gòu)提供可能。郭波等研究了減壓蒸餾對(duì)豉香型白酒齋酒風(fēng)味的影響，通過(guò)選定不同的真空度、加熱溫度，得到的酒液具有清雅、醇和、爽凈的風(fēng)格。夏虹對(duì)小曲米酒蒸餾設(shè)備的分類(lèi)、結(jié)構(gòu)及性能特點(diǎn)等進(jìn)行了總結(jié)，指出釜式蒸餾能夠較好保持米酒風(fēng)味，但能耗高，設(shè)備利用率低，塔式蒸餾生產(chǎn)效率高，但酒質(zhì)欠佳，失去了小曲米酒的風(fēng)味；指出系列化、規(guī)范化，以及節(jié)能技術(shù)的應(yīng)用為蒸餾設(shè)備發(fā)展方向。蒸餾工序的能耗高，大約占到整個(gè)液態(tài)法酒精生產(chǎn)總能耗的60 %以上，采用差壓蒸餾工藝是降低能源消耗的途徑之一。本試驗(yàn)研究小曲米酒負(fù)壓蒸餾工藝，探究小曲米酒在不同負(fù)壓下的蒸餾規(guī)律，以及在能源消耗、風(fēng)味變化方面的特點(diǎn)，為提升小曲米酒等液態(tài)法蒸餾酒的蒸餾技術(shù)水平，探索酒尾、黃水等的高值化利用途徑提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

原料：小曲米酒發(fā)酵醪由本公司小曲米酒實(shí)驗(yàn)班組提供。

儀器設(shè)備：減壓蒸餾釜（佛山市豐川節(jié)能科技有限公司），配套快速酒精測(cè)算儀（安東帕），電子臺(tái)秤（梅特勒托利多），Agilent 7890A 型氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 負(fù)壓蒸餾工藝方法

通過(guò)減壓蒸餾釜自動(dòng)控制系統(tǒng)進(jìn)行操作。向釜內(nèi)泵入小曲米酒發(fā)酵醪，至液位顯示2.00 m 時(shí)停止進(jìn)料，對(duì)應(yīng)發(fā)酵醪5.1 kL。蒸餾開(kāi)啟后，真空泵連續(xù)抽真空至設(shè)定的負(fù)壓值，然后通蒸汽經(jīng)過(guò)盤(pán)管加熱發(fā)酵醪。發(fā)酵醪溫度上升到某一溫度值時(shí)開(kāi)始有酒汽逸出，經(jīng)過(guò)冷凝器、快速酒精測(cè)算儀，進(jìn)入儲(chǔ)酒罐。

本實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定酒頭接取25 kg，酒中接取300 kg，酒尾接取至酒精濃度3 %vol，分別接入相應(yīng)的儲(chǔ)酒罐。系統(tǒng)帶有釜內(nèi)真空度、發(fā)酵醪溫度、餾酒時(shí)長(zhǎng)、蒸汽消耗量等數(shù)據(jù)記錄功能，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束導(dǎo)出系統(tǒng)數(shù)據(jù)記錄，繪制流酒曲線(xiàn)圖、真空度變化圖、酒溫變化圖等。

1.2.2 各餾分重量及酒精度的測(cè)量

蒸餾結(jié)束后，分別將酒頭、酒中、酒尾3 種餾分排至接酒罐中，攪拌均勻后測(cè)量三段酒的酒精度、溫度，查表折算成20 ℃下的標(biāo)準(zhǔn)酒精度。然后，分別過(guò)磅，記錄3 種餾分的重量。檢測(cè)發(fā)酵醪的酒精度，計(jì)算發(fā)酵醪所含純酒精的量，最后計(jì)算出每種真空度條件下的原酒回收率。

1.2.3 中段酒的理化指標(biāo)及感官檢測(cè)

分別取不同真空度條件下蒸餾得到的中段酒酒樣進(jìn)行總酸、總酯的測(cè)定，以及氣相色譜檢測(cè)。邀請(qǐng)本公司國(guó)家級(jí)白酒評(píng)委進(jìn)行酒樣的品評(píng)。

圖1 負(fù)壓蒸餾釜自動(dòng)控制界面

2 結(jié)果與分析

2.1 不同真空度條件下蒸餾參數(shù)的差別

由表1 可知，隨著蒸餾釜內(nèi)真空度的增加，發(fā)酵醪的沸點(diǎn)越來(lái)越低，當(dāng)釜內(nèi)真空度降至-86.3 kPa時(shí)，發(fā)酵醪的沸點(diǎn)降到49.4 ℃。負(fù)壓狀態(tài)下，餾酒速率明顯變快，尤其是在餾酒的酒頭階段，-90 kPa餾酒速率大約是常壓狀態(tài)下餾酒速率的3.6倍；從總的餾酒時(shí)長(zhǎng)來(lái)看，負(fù)壓-90 kPa蒸餾耗時(shí)279 min，常壓蒸餾耗時(shí)309 min，縮短30 min?？偟暮钠侩S著真空度增大而逐漸降低，-90 kPa 負(fù)壓蒸餾耗汽量比常壓蒸餾減少20.2 %，冷卻用水消耗量降低10%以上。

表1 不同真空度條件下蒸餾參數(shù)的差別

2.2 不同真空度條件下的蒸餾效率

經(jīng)檢測(cè)發(fā)酵醪的酒精度為10.5%vol，5.1 kL發(fā)酵醪中含有純酒精的量為428.4 kg。4 個(gè)不同真空度條件下的蒸餾效率均在95 %以上，其中常壓下蒸餾效率最高，達(dá)到98.4 %；其次為-90 kPa 負(fù)壓蒸餾，為97.7 %，-30 kPa 負(fù)壓蒸餾為95.4 %，是本次實(shí)驗(yàn)4個(gè)真空度下蒸餾效率的最低值。

圖2 不同真空度下的餾酒曲線(xiàn)

表2 不同真空度條件下的酒精回收量

通過(guò)對(duì)餾酒溫度的變化曲線(xiàn)進(jìn)行分析可以看出，造成-30 kPa 蒸餾效率偏低的主要原因是，在蒸餾進(jìn)行到60～80 min 時(shí)，出現(xiàn)了餾酒溫度突然升高現(xiàn)象，餾酒溫度一度接近50 ℃，見(jiàn)圖3。有部分酒精蒸汽沒(méi)有冷凝下來(lái)而被真空泵抽走，造成總的酒精收率下降。

圖3 不同真空度下的餾酒溫度變化曲線(xiàn)

2.3 真空度與餾酒溫度的關(guān)聯(lián)性分析

按照本設(shè)備程序，在蒸餾起始階段，由真空泵連續(xù)抽真空至設(shè)定的負(fù)壓值，而整個(gè)餾酒過(guò)程蒸餾釜內(nèi)的負(fù)壓主要由冷凝器控制。蒸餾釜內(nèi)熱的酒汽進(jìn)入冷凝器后，迅速冷凝成酒液，在冷凝器及與之聯(lián)通的蒸餾釜內(nèi)形成負(fù)壓。此時(shí)的真空泵按照設(shè)定頻率啟動(dòng)、關(guān)閉，只起輔助作用。

當(dāng)設(shè)定的真空度值較低的時(shí)候，例如本實(shí)驗(yàn)設(shè)定的-30 kPa，僅需要少量的冷凝水即可達(dá)到所需要的真空度，而冷凝水量的減少會(huì)造成餾酒溫度的升高，甚至可能會(huì)出現(xiàn)部分酒汽冷凝、部分酒汽被抽走的現(xiàn)象。從圖4 四個(gè)真空度值的變化曲線(xiàn)可以看到，常壓蒸餾（真空度為0）時(shí)真空度起伏變化最小；負(fù)壓蒸餾時(shí)，隨著真空度的增大，蒸餾釜內(nèi)真空度的穩(wěn)定性提高；同時(shí)，如圖5 所示，真空度的波動(dòng)會(huì)引起發(fā)酵醪溫度的波動(dòng)。常壓下發(fā)酵醪溫度穩(wěn)定性最高，而負(fù)壓狀態(tài)下隨著真空度的增大，發(fā)酵醪溫度的穩(wěn)定性也提高。

圖4 蒸餾釜內(nèi)真空度值的變化曲線(xiàn)

圖5 不同真空度下蒸餾釜內(nèi)發(fā)酵醪的溫度

2.4 不同真空度條件下酒樣的理化指標(biāo)

表3 不同真空度條件下酒樣的理化指標(biāo)

負(fù)壓蒸餾的酒樣總酸、總酯含量均比常壓酒樣低。乳酸乙酯、β-苯乙醇同屬于高沸點(diǎn)、親水性成分，分子帶羥基，與水分子結(jié)合緊密，溫度是影響此類(lèi)物質(zhì)揮發(fā)性的主要因素，提高真空度之后發(fā)酵醪沸騰溫度降低，此類(lèi)物質(zhì)的相對(duì)揮發(fā)度反而降低。感官品評(píng)發(fā)現(xiàn)，低溫蒸餾可以減少發(fā)酵醪中一些物質(zhì)因受熱而產(chǎn)生的不良風(fēng)味，保留了一種米酒特有的發(fā)酵香氣口感特征，這與柔和、輕快甘爽的日本米燒酒有異曲同工之妙。綜合考慮理化及感官指標(biāo)、能耗及穩(wěn)定性情況，最終選擇-70 kPa～-80 kPa條件蒸餾。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用自動(dòng)化負(fù)壓蒸餾釜進(jìn)行了小曲米酒的蒸餾，負(fù)壓蒸餾能夠使發(fā)酵醪在較低溫度下沸騰，大幅降低蒸汽、冷卻水的消耗；負(fù)壓蒸餾獲得的原酒，沒(méi)有發(fā)酵醪經(jīng)過(guò)高溫蒸煮而產(chǎn)生的特殊的氣味，香氣更加自然清純、口感更柔和舒適；負(fù)壓蒸餾對(duì)于提升液態(tài)發(fā)酵酒蒸餾技術(shù)水平、開(kāi)發(fā)新酒體均具有重要意義。