寧振興，張玎婕，楊龍彥，李季剛，黃善松，班強(qiáng)，張峻松

P&T-GC-MS法測(cè)定絲束加香濾棒中特征成分及其轉(zhuǎn)移行為

寧振興1，張玎婕2，楊龍彥1，李季剛1，黃善松1，班強(qiáng)1，張峻松2

（1.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，南寧 530001；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，鄭州 450001）

為形成絲束加香濾棒中香味成分的監(jiān)測(cè)體系。利用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立絲束加香濾棒中特征香味成分的檢測(cè)方法，并研究特征香味成分向主流煙氣的轉(zhuǎn)移行為。吹掃捕集最優(yōu)參數(shù)條件為吹掃時(shí)間14 min、吹掃溫度75 ℃、吹掃流量50 min/mL、解析溫度215 ℃，此時(shí)香氣成分的掃捕集效率最高；9種主要香味成分在0.2～200 ng/mL線性良好（＞0.9990），RSD為0.15%～3.97%（=6），回收率為83.91%～103.31%，檢出限為0.37 ～13.50 ng/mL，定量限為1.23～44.99 ng/mL；主要香味成分向主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率為1.04%～8.63%，由大到小依次為醛類、烯烴類、酯類；絲束加香濾棒中香味成分的濾嘴殘留率為74.15%～85.71%，大部分的香味成分被截留在濾嘴中。該方法前檢出限低、處理過(guò)程簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、靈敏度高，適用于絲束加香濾棒中香味成分的檢測(cè)分析。

吹掃捕集；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；絲束加香濾棒；香味成分

絲束加香法指將香精香料溶于溶劑后噴灑至絲束表面制成加香濾棒的加香方法[1—2]，該方法具有加香均勻、香料不經(jīng)高溫裂解直接向主流煙氣轉(zhuǎn)移的優(yōu)勢(shì)[3—6]。由于其加香量過(guò)低，香精香料的添加范圍在5～500 ng/支[7]，采用超聲波萃取法[8—9]、同時(shí)蒸餾萃取法[10—11]、固相微萃取法[12—13]等常規(guī)前處理方法，不能達(dá)到氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢出限，無(wú)法對(duì)濾棒中的香味成分準(zhǔn)確地進(jìn)行定性定量分析，因此目前煙草行業(yè)內(nèi)對(duì)于絲束加香濾棒中特征香味成分的檢測(cè)方法鮮有報(bào)道[14]。吹掃捕集技術(shù)指用流動(dòng)的惰性氣體對(duì)樣品進(jìn)行持續(xù)吹掃，使樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)逸出，利用裝有吸附劑的捕集裝置對(duì)揮發(fā)物進(jìn)行濃縮，然后進(jìn)行熱脫附分析的前處理方法[15—17]。該方法因具有較好的富集能力，檢出限較其他常規(guī)前處理方法低10～1000倍[18]，且前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，可以有效避免溶劑的二次污染，適用于揮發(fā)和半揮發(fā)痕量樣品的分析[19]。目前，吹掃捕集技術(shù)已在卷煙煙絲[20]、卷煙包裝材料[21—22]、土壤[23]、飲用水[24—25]等方面有所應(yīng)用。該研究對(duì)吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（Purge&Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry/SIM，P&T-GC-MS/SIM）在選擇離子監(jiān)測(cè)模式下的參數(shù)條件進(jìn)行優(yōu)化，建立一種絲束加香濾棒中特征香味成分的檢測(cè)分析方法，并利用該方法對(duì)絲束加香濾棒中特征香味成分的轉(zhuǎn)移行為進(jìn)行研究，旨在為絲束加香濾棒的質(zhì)量穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑和儀器

主要材料：絲束加香卷煙、空白卷煙，由廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供。

主要試劑：無(wú)水乙醇、甲醇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%，天津市大茂化學(xué)試劑廠；標(biāo)準(zhǔn)品為2-甲基丁酸乙酯、丙酸丁酯、α-蒎烯、苯甲醛、正辛醛、D-檸檬烯、異戊酸異戊酯、薄荷醇、癸醛，各標(biāo)品純度均≥98%，北京百靈威科技有限公司；超純水。

主要儀器：EL204型電子天平，瑞士Mettler Toledo公司；7890B/5977A氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司；Atomx XYZ吹掃捕集裝置，美國(guó)泰克瑪 Tekmar有限公司。

1.2 方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品0.02 g，將其配制成質(zhì)量濃度為0.2 μg/mL的乙醇-水混合標(biāo)準(zhǔn)中儲(chǔ)液。用超純水將標(biāo)樣儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋，得到質(zhì)量濃度分別約為0.20，0.80，1.60，4.00，10.00，20.00，50.00，80.00，140.00，200.00 ng/mL的1～10級(jí)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各取1 μL于40 mL吹掃捕集瓶中，進(jìn)行P&T-GC-MS分析。

1.2.2 樣品前處理

選取1支絲束加香卷煙，將濾嘴剝出，剪碎后置于40 mL吹掃捕集瓶中，加入10 mL超純水，待上樣進(jìn)行P&T-GC-MS分析，P&T分析條件見(jiàn)表1，GC-MS分析條件見(jiàn)表2。采用NIST14庫(kù)檢索，對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，用相對(duì)峰面積進(jìn)行半定量分析，所選主要香味成分保留時(shí)間、定量、定性離子見(jiàn)表3。

表1 P&T的分析條件

表2 GC-MS的分析條件

表3 絲束加香濾棒中主要香味成分的保留時(shí)間、定量和定性離子

1.2.3 主要香味成分向主流煙氣轉(zhuǎn)移率、濾嘴殘留率的測(cè)定

1.2.3.1 主流煙氣中香味成分的捕集

將絲束加香卷煙樣品和劍橋?yàn)V片置于恒溫恒濕箱中，在溫度為(22±2)℃、相對(duì)濕度為(60±2)%的條件下平衡48 h，利用吸煙機(jī)按GB/T 19609— 2004[26]規(guī)定的方法抽吸卷煙，用劍橋?yàn)V片捕集1支卷煙的煙氣總粒相物，五連瓶捕集主流煙氣氣相物，保留濾嘴。抽吸完畢后，分別將劍橋?yàn)V片和濾嘴剪碎后置于40 mL吹掃捕集瓶中，依次加入30 mL超純水；用二氯甲烷冷阱捕集氣相物置于濃縮瓶中，在水浴鍋中將其濃縮至1.0 mL，取1 μL置吹掃捕集瓶中，加入10 mL超純水，進(jìn)行P&T-GC-MS分析。

1.2.3.2 轉(zhuǎn)移率、殘留率的分析

根據(jù)式（1）計(jì)算絲束加香卷煙濾棒中主要香味成分向主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率1：

(1)

根據(jù)式（2）計(jì)算絲束加香卷煙濾棒中主要香味成分向主流煙氣氣相物的轉(zhuǎn)移率2：

(2)

根據(jù)式（3）計(jì)算絲束加香卷煙濾棒中主要香味成分在濾嘴中的殘留率3：

式中：0為空白卷煙抽吸香味成分的釋放量（ng/支）；1為絲束加香卷煙抽吸主流煙氣主要香味成分向主流煙氣粒相物的釋放量（ng/支）；2為絲束加香卷煙抽吸主流煙氣主要香味成分向主流煙氣氣相物的釋放量（ng/支）；3為絲束加香卷煙抽吸后濾嘴中的主要香味成分的截留量（ng/支）。

2 結(jié)果與討論

2.1 絲束加香濾棒中主要香味成分的分析和確立

按照1.2.3節(jié)的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)絲束加香濾棒樣品進(jìn)行P&T-GC-MS分析，分析結(jié)果見(jiàn)表4。

結(jié)果表明，2-甲基丁酸乙酯、丙酸丁酯、α-蒎烯、苯甲醛、正辛醛、D-檸檬烯、異戊酸異戊酯、薄荷醇、癸醛等9種香味成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和匹配度較高，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高的苯甲醛能與煙草香味協(xié)調(diào)，增強(qiáng)煙草香氣的自然風(fēng)味，賦予卷煙堅(jiān)果香和酒香等香韻[27]；薄荷醇具有薄荷樣氣味，有清鮮、甜、涼的口味，添加到卷煙中可以減輕刺激性、掩蓋雜氣[9]；D-檸檬烯具有新鮮橘子的果香[28]。選用苯甲醛、薄荷醇、D-檸檬烯等9種成分為絲束加香卷煙濾棒中的主要香味成分，進(jìn)行后續(xù)條件優(yōu)化和轉(zhuǎn)移行為分析。

2.2 吹掃捕集參數(shù)的優(yōu)化

2.2.1 吹掃時(shí)間

考察不同吹掃時(shí)間（8，14，20，26，32，38，44 min）對(duì)吹掃效果的影響。由圖1可知，吹掃時(shí)間過(guò)短時(shí)，不足以將濾棒中的香氣成分完全吹出，隨著吹掃時(shí)間增加，香氣成分總峰面積劇烈升高，當(dāng)吹掃時(shí)間為14 min時(shí)，香氣成分的總峰面積達(dá)到最高。隨著吹掃時(shí)間的延長(zhǎng)，香氣成分的總峰面積呈先下降后升高的趨勢(shì)，原因可能與捕集阱的位點(diǎn)有關(guān)，當(dāng)捕集阱吸附飽和時(shí)，延長(zhǎng)吹掃時(shí)間會(huì)發(fā)生穿透現(xiàn)象[29]，部分香味物質(zhì)被吹落，香味成分總峰面積有所下降，穿透到一定程度時(shí)，捕集阱的位點(diǎn)出現(xiàn)空余，又可以繼續(xù)吸附新的香味成分。當(dāng)吹掃時(shí)間超過(guò)20 min后，香味成分的總峰面積呈上升的趨勢(shì)。這種現(xiàn)象可能會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，直至樣品香味成分釋放完全。綜上所述，當(dāng)吹掃時(shí)間為14 min時(shí)，香氣成分的掃捕集效率最高，確定最佳吹掃時(shí)間為14 min。

表4 絲束加香濾棒主要香味成分的GC-MS分析結(jié)果

注：①為標(biāo)準(zhǔn)偏差（=3）

圖1 吹掃時(shí)間對(duì)香氣成分捕集效率的影響

2.2.2 吹掃溫度

考察不同吹掃溫度（50，55，60，65，70，75，80 ℃）對(duì)吹掃效果的影響，見(jiàn)圖2，隨著溫度的升高，香氣成分總峰面積不斷增加，溫度為75 ℃時(shí)，香氣成分的總量達(dá)到最高，說(shuō)明隨著吹掃溫度的升高濾棒中的香氣成分被逐漸釋放，當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，香味物質(zhì)的總峰面積有所降低，原因可能是溫度太高造成部分香味成分分解[30]，導(dǎo)致香味成分總峰面積下降，確定最佳吹掃溫度為75 ℃。

圖2 吹掃溫度對(duì)香氣成分捕集效率的影響

2.2.3 吹掃流量

考察不同吹掃流量（30，35，40，45，50，55 mL/min）對(duì)萃取效果的影響。由圖3可知，香味成分總峰面積隨著吹掃流量的增大而不斷增加，當(dāng)吹掃流量為50 mL/min時(shí)，吹出效率達(dá)到最大，繼續(xù)加大吹掃流量，香氣成分含量有所降低，原因可能是揮發(fā)性成分發(fā)生了吸附穿透或二次解吸[20]，確定最佳吹掃流量為50 mL/min。

圖3 吹掃流量對(duì)香氣成分捕集效率的影響

2.2.4 解吸溫度

考察不同解吸溫度（210，215，220，225，230，235，240 ℃）對(duì)吹掃效率的影響。由圖4可知，香氣成分總峰面積隨解吸溫度的升高呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，在215 ℃時(shí)，香氣成分總峰面積達(dá)到最大，確定最佳解吸溫度確定為215 ℃。

圖4 解吸溫度對(duì)香氣成分捕集效率的影響

2.3 方法學(xué)評(píng)價(jià)

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和定量限

將所得峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)。按照優(yōu)化后的條件進(jìn)行6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，計(jì)算變異系數(shù)（RSD）。以最低濃度標(biāo)樣的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差得到定量限（=10），結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果表明，濾棒中主要香味成分在0.2～200 ng/mL線性良好（＞0.9990），9種特征香味成分的RSD為0.15%～3.97%（=6），檢出限為0.37 ～13.50 ng/mL，定量限為1.23～44.99 ng/mL，該方法相較于其他方法富集能力強(qiáng)、檢出限較低、重復(fù)性好，適用于痕量樣品的分析。

2.3.2 加標(biāo)回收率

分別測(cè)定不同加標(biāo)水平下9種特征香味成分的回收率，每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，結(jié)果見(jiàn)表6，濾棒中9種特征香味成分的平均回收率在83.51%～ 103.18%，結(jié)果表明，該方法回收率較高，適用于濾棒中的主要香味成分的測(cè)定分析。

表5 絲束加香濾棒中主要香味成分的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

表6 絲束加香濾棒中主要香味成分加標(biāo)回收率的測(cè)定

2.4 主要香味成分向主流煙氣的轉(zhuǎn)移行為分析

絲束加香卷煙濾棒中主要香味成分向主流煙氣的轉(zhuǎn)移率和煙蒂殘留率的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。結(jié)果表明，主要香味成分向主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率為1.04%～ 8.63%，由大到小依次為醛類、烯烴類、酯類，粒相

物轉(zhuǎn)移率最低的是2-甲基丁酸乙酯（1.04%），可能是其分子量較小，不易被劍橋?yàn)V片捕集；主流煙氣氣相物的轉(zhuǎn)移率較低，普遍介于0.0004%～0.0685%，氣相物轉(zhuǎn)移率約為粒相物轉(zhuǎn)移率的1/1000～1/100；濾嘴殘留率為74.15%～85.71%，表明大部分的香味成分都留在濾嘴中，由大到小依次為酯類、烯烴類、醛類，這與主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率相對(duì)應(yīng)；其中苯甲醛向主流煙氣轉(zhuǎn)移率和濾嘴殘留率之和最高，其次是D-檸檬烯，最低為癸醛，可能是因其揮發(fā)性較大，在抽吸過(guò)程中易發(fā)生散逸[9]。

表7 絲束加香卷煙中主要香味成分向主流煙氣的轉(zhuǎn)移率和煙蒂殘留率

3 結(jié)語(yǔ)

建立了絲束加香卷煙濾棒中主要香味成分的P&T-GC-MS分析方法，并研究了主要香味成分向主流煙氣的轉(zhuǎn)移行為。結(jié)果表明，吹掃捕集最優(yōu)參數(shù)條件為吹掃時(shí)間14 min、吹掃溫度75 ℃、吹掃流量50 mL/min、解析溫度215 ℃時(shí)；所建方法在0.2～200 ng/mL線性良好，相關(guān)系數(shù)≥0.9990，精密度（RSD）為0.15%～3.97%，回收率為83.91%～103.31%，檢出限為0.37～13.50 ng/mL，定量限為1.23～44.99 ng/mL；該方法相較于其他方法富集能力強(qiáng)、檢出限較低、提取時(shí)間短、回收率高、重復(fù)性好，適用于痕量樣品的分析；主要香味成分向主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率在1.04%～8.63%，由大到小依次為醛類，烯烴類，酯類；濾嘴殘留率在74.15%～85.71%，表明絲束加香濾棒中大部分的香味成分都截留在濾嘴中；向主流煙氣轉(zhuǎn)移率與濾嘴殘留率之和最高的是苯甲醛，最低的為薄荷醇。

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Determination of Characteristic Components in Tow Flavored Filter Sticks by P&T-GC-MS and Their Transfer Behavior

NING Zhen-xing1, ZHANG Ding-jie2, YANG Long-yan1, LI Ji-gang1,HUANG Shan-song1, BAN Qiang1, ZHANG Jun-song2

(1.China Tobacco Guangxi Industrial Co., Ltd., Nanning 530001, China; 2.College of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China)

The work aims to form a monitoring system for the aroma components in tow flavored filter sticks. Purge & Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry/SIM (P&T-GC-MS/SIM) was used to establish a detection method for the characteristic aroma components in tow flavored filter sticks and study the transfer behavior of characteristic aroma components to mainstream smoke. The optimal parameters of Purge & Trap were: 14 min of purging time, 75 ℃ of surging temperature, 50 min/mL of surging flow and 215 ℃ of decomposition temperature, and the Surge & Trap efficiency of aroma components under these conditions was the highest. The 9 aroma components showed good linearity at 0.2～200 ng/mL (＞0.9990), with RSD of 0.15%～3.97% (=6), recovery rate of 83.91%～103.31%, limit of detection of 0.37 ～ 13.50 ng/mL and limit of quantification of 1.23～44.99 ng/mL. The transfer rate of main aroma components to particulate matter in mainstream smoke was 1.04%～8.63%, and descending order was aldehydes, olefins and esters. The residue rate of aroma components in the tow flavored filter stick was 74.15%～85.71%, and most of the aroma components were trapped in the filter. The method has the advantages of low detection limit, simple treatment process, good repeatability and high sensitivity, and is suitable for the detection and analysis of aroma components in the tow flavored filter sticks.

Purge & trap; gas chromatography-mass spectrometry; tow flavored filter stick; aroma components

TS426

A

1001-3563(2022)01-0158-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.01.020

2021-04-22

廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目（2020450000340026）

寧振興（1974—），男，工程師，主要研究方向?yàn)榫頍煯a(chǎn)品研發(fā)。

張峻松（1971—），男，博士，鄭州輕工業(yè)大學(xué)教授，主要研究方向?yàn)闊煵莼瘜W(xué)。