鄭先哲，封少軒，高瑞麗，馬文玉，高 峰，薛亮亮

（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱 150030）

漿果皮薄多汁、味道鮮美、質(zhì)地柔軟，富含花青素、氨基酸、維生素和抗氧化物等活性物質(zhì)，具有預(yù)防癌癥、延緩衰老、增強免疫力等功效。在采摘、運輸、加工保鮮過程中，漿果易腐爛變質(zhì)。對新鮮漿果干燥處理可延長漿果保質(zhì)期，降低運輸與保鮮成本，但其中營養(yǎng)和保健價值極高的天然可食用色素花青素為熱敏性物質(zhì)[1]。微波加熱對物料品質(zhì)影響顯著[2]，在溫度60℃以下環(huán)境中處于穩(wěn)定狀態(tài)，70℃以上出現(xiàn)大量降解，且隨溫度升高，花青素穩(wěn)定性降低，降解速率加快[3]，干燥處理問題亟待解決。微波干燥技術(shù)具有選擇性干燥、干燥過程易控、干燥速度快等優(yōu)點[4]，利用微波干燥漿果果漿可縮短干燥時間，提高干燥效率和能量利用率，但干燥過程中物料溫度持續(xù)升高[5-6]，造成花青素大量降解，影響干后品質(zhì)[7]。低溫環(huán)境下微波干燥漿果減少花青素降解[8]，但降低干燥速率，增加能耗。因此，為解決干燥速率和花青素保留率之間矛盾，需確定微波干燥過程中保持花青素穩(wěn)定性臨界溫度。

通過建立模型可描述干燥過程參數(shù)對花青素含量的影響，如將一級反應(yīng)動力學(xué)方程和改進后阿倫尼烏斯方程合并后得到花青素降解模型[9]，描述和預(yù)測營養(yǎng)成分在干燥過程中不同條件下降解規(guī)律及分布；采用響應(yīng)面分析法得到二次回歸模型[10]，預(yù)測花青素降解率，具有較高準確性；以樹莓漿果為研究對象，通過探究微波泡沫干燥條件對果漿溫度、含水率、花青素含量的影響[6]，建立含水率和溫度對花青素含量影響模型。以上模型描述花青素降解規(guī)律，但就提高花青素保留率而言，將花青素含量模型或降解模型與干燥參數(shù)控制系統(tǒng)結(jié)合方面需進一步研究。潘霞基于改進粒子群算法，設(shè)計一種烘干設(shè)備溫度控制器，提高食品干后品質(zhì)[11]。倪乘陽等設(shè)計一種適用于果蔬等農(nóng)產(chǎn)品恒溫干燥反饋控制系統(tǒng)[12]。通過反饋控制達到提高產(chǎn)品干后品質(zhì)目的，但仍需依據(jù)產(chǎn)品干燥特性設(shè)計控制策略，兼顧品質(zhì)與干燥效率。

為解決漿果連續(xù)式微波干燥過程中溫度不易控制、干燥速率與活性物質(zhì)降解同步性差等問題，本研究以黑加侖果漿為研究對象，微波強度為試驗因素，干燥過程中溫度、含水率和花青素保留率為評價指標，建立溫度、含水率與花青素保留率間回歸模型，設(shè)計一種連續(xù)式微波干燥機參數(shù)控制系統(tǒng)，以期提高干后花青素保留率同時保證干燥速率，研究可為高水分、高粘度、高熱敏性漿果物料微波干燥加工品質(zhì)控制提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

黑加侖購于哈爾濱欣躍三莓果業(yè)專業(yè)合作社，烘箱法測定其初始濕基含水率為（85±0.3）%。選擇顆粒飽滿、大小和成熟度一致黑加侖，清洗后裝袋保存于-15℃冰柜中待用。香草醛、無水乙醇、甲醇和濃鹽酸等化學(xué)試劑均為分析純（天津市富宇精細化工有限公司）。

1.2 試驗方法

試驗前，將黑加侖置于室溫（25±0.2）℃解凍3 h，然后使用破壁機（JYL-Y5型，濟南九陽有限公司）制備成均勻細膩的黑加侖果漿（以下簡稱為果漿）。用電子分析天平（AB204-S型，梅特勒-托利多儀器，上海有限公司）分別稱取400、200、133.33、100、80 g黑加侖果漿均勻鋪放于玻璃碗中，放入微波爐（WD700型，樂金電子，天津電器有限公司）中，以800 W微波功率進行烘干試驗，對應(yīng)微波強度分別為2、4、6、8、10 W·g-1，每間隔1 min將微波爐內(nèi)樣品取出，用手持式紅外測溫儀（FLUKE 563型，美國福祿克公司）測量溫度，并測定樣品含水率、花青素含量。直至達到安全含水率（濕基含水率10%～15%）停止烘干。通過預(yù)試驗，在2、4、6、8、10 W·g-1微波強度下將果漿干至安全含水率所需干燥時間分別為36、18、14、12、9 min，每次試驗重復(fù)3次，取平均值。

1.3 指標測定

采用國標GB/T5009.3-2016直接干燥法，利用電熱鼓風(fēng)干燥箱（DHG-9053A型，上海一恒科學(xué)儀器有限公司）測定含水率；通過紅外熱像儀與料層保持合適高度拍攝紅外熱圖像，獲取物料表面溫度分布；花青素含量測定采用低濃度香草醛-鹽酸法[13]。

濕基含水率計算公式：

式中，m0-鋁盒質(zhì)量（g）；m1-鋁盒及干燥前試樣質(zhì)量（g）；m2-鋁盒及恒重時試樣質(zhì)量（g）。

干品中花青素含量計算公式：

式中，D-干品中花青素含量（mg·100 g-1）；V-定容體積（mL）；C-花青素濃度（mg·mL-1）；n-稀釋倍數(shù)；W-黑加侖果漿干后樣品質(zhì)量（g）。

花青素保留率公式：

式中，R-花青素保留率（%）；D0-花青素初始含量（mg·100 g-1）；D1-t時刻花青素含量（mg·100 g-1）。

微波能吸收計算公式：

式中，Q-微波能吸收值（W·m-3）；f-微波頻率（2.45 GHz）；ε0-泡沫果漿介電損耗因子；ε′′-真空中介電常數(shù)，8.85×10-12F·m-1；E-料層上電場強度（V·m-1）。

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

采用SPSS 22.0軟件處理數(shù)據(jù)及統(tǒng)計性分析；采用Origin 2018軟件繪圖及模型擬合。為減少試驗誤差，每組重復(fù)測定3次，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同微波強度對果漿干燥特性的影響

在微波強度2～10 W·g-1條件下，果漿溫度、含水率、花青素保留率變化規(guī)律如圖1所示。由圖1a可知，隨著微波強度提高，果漿溫度升高速率呈逐漸上升趨勢，其原因為微波強度越大，料層表面電場強度越大，由式（4）可知，料層吸收微波能與電場強度呈正比，物料吸收微波能越多，用于料層溫升能量越多，溫升越快[14]。由圖1b可知，隨微波強度增加，料層水分蒸發(fā)速率呈逐漸增加趨勢。因為在微波干燥過程中，物料干燥初期水分含量較高，吸收微波能越多，水分蒸發(fā)越迅速，故微波強度越大，干燥時間越短[15]。由圖1c可知，干燥后，微波強度在6 W·g-1時花青素保留率最高，達40.27%，而2 W·g-1時花青素保留率最低，降到17.55%。因為在干燥過程中花青素降解同時受溫度和加熱時間影響，溫度越高、加熱時間越長花青素降解量越大[16]，微波強度越大，干燥過程中溫度相對較高，加快花青素降解，但由于干燥時間較短，可減緩花青素降解程度。故適合果漿花青素保留的微波強度為6 W·g-1。

圖1 不同微波強度下果漿含水率、溫度、花青素保留率變化規(guī)律Fig.1 Changes of moisture content,temperature,and anthocyanin retention of berry pulp under different microwave intensities

隨微波強度增加，物料最終達到平均溫度升高，干燥后期，料盤邊緣出現(xiàn)明顯過熱現(xiàn)象，溫差值顯著，見表1。因為在干燥過程中，果漿內(nèi)部水分蒸發(fā)起泡，改變料層原本均勻狀態(tài)，使料層表面電場分布不均勻[17]，導(dǎo)致邊緣過熱，引起加熱不均勻。

表1 不同微波強度下果漿干燥完成后溫度分布Table 1 Temperature distribution of berry pulp after drying under different microwave intensities

2.2 溫度對果漿含水率和花青素保留率的影響

不同微波強度下果漿含水率和花青素保留率隨溫度變化規(guī)律見圖3，干燥前期，果漿溫度在20～70℃，微波能主要用于果漿內(nèi)部溫度積累，由于該階段溫度較低，果漿中水分蒸發(fā)緩慢，含水率在80%～85%花青素保留率未發(fā)生明顯變化。干燥中期，果漿溫度在70～90℃緩慢上升，含水率在50%～80%快速下降，因為果漿中水分蒸發(fā)及熱對流所消耗能量與其吸收微波能量達到動態(tài)平衡，僅少部分能量用于溫度積累。在中期階段，花青素降解速率加快，因果漿溫度達到70℃后，花青素穩(wěn)定性減弱。干燥后期，溫度在90～140℃之間迅速升高，含水率由50%快速降至安全含水率（12%～15%），該階段水分蒸發(fā)量相對較少，吸收微波能產(chǎn)生的體積熱在果漿內(nèi)部積累，后期階段花青素降解速率最快，果漿溫度持續(xù)升高與果漿中干物質(zhì)濃度提高共同作用導(dǎo)致pH降低、花青素穩(wěn)定性降低，花青素降解速率進一步加快[18]。分別對溫度、含水率與花青素保留率作相關(guān)性分析，花青素保留率與溫度相關(guān)性系數(shù)為-0.930（P＜0.01）呈負相關(guān)，花青素保留率與含水率為0.821（P＜0.01）呈正相關(guān)。干燥過程中果漿含水率下降，不易控制，因此采用控制溫度的方法提高花青素保留率。

圖3 不同微波強度下果漿含水率和花青素保留率隨溫度變化規(guī)律Fig.3 Moisture content and anthocyanin retention of berry pulp varied with temperature under different microwave intensities

2.3 花青素保留率動力學(xué)模型建立及解析

微波干燥過程中，果漿溫度不斷升高，含水率不斷下降，在一定溫度條件下，果漿中花青素降解隨溫度變化符合一級反應(yīng)動力學(xué)模型[19]。由于溫度與花青素保留率呈負相關(guān)，含水率與花青素保留率呈正相關(guān)，因此可將含水率與花青素比值作為影響花青素保留率因素。以微波強度6 W·g-1為例，溫度為23.5～117.5℃，含水率為85.73%～13.60%，所以含水率與花青素比值為0.27～3.65。常用微分方程表達一種物質(zhì)對另一種物質(zhì)的影響規(guī)律，含水率與花青素比值影響花青素保留率微分方程式為[20]：

式中，M-t時刻含水率；T-t時刻溫度（℃）；R0-初始時花青素保留率（干基，%）；R1-t時刻花青素保留率（干基，%）；k-活性成分降解系數(shù)。

由公式（6）得到：

式中，a—系數(shù)；b—常數(shù)項。

整理試驗數(shù)據(jù)，代入公式（7）中，確定模型中常數(shù)項和系數(shù)，作回歸擬合分析，可得In(MT)和花青素保留率之間呈現(xiàn)三段線性關(guān)系，如圖4所示，擬合方程如式（8）～（10）所示。

圖4 在微波強度6 W·g-1下果漿花青素保留率變化曲線Fig.4 Change curve of anthocyanin retention berry pulp under microwave intensity of 6 W·g-1

在干燥初期，含水率與溫度比值為3.65～1.1，該階段花青素保留率高于90%，初期微波能量主要用于升溫，水分去除緩慢，果漿含水率較高，溫度升高但不超過70℃，因此花青素降解速率較低。在干燥中期，含水率與溫度比值為1.1～0.6，果漿含水率從80%降至60%，溫度在70～90℃，花青素降解明顯加快。原因為花青素為熱敏性物質(zhì)，＞70℃時開始大量降解。在干燥后期，含水率與溫度比值為0.6～0.27，溫度升至120～140℃，含水率快速下降至安全含水率（12%～15%），此時降解速率達到最高值，干后花青素保留率低至20%。這是由于隨含水率下降，果漿中有機酸等物質(zhì)濃度提高，加快花青素降解，溫度每升高10℃，花青素降解速率升高1倍。在高溫和較低含水率共同作用下，干燥后期花青素降解速率高于干燥中期。

3 控制策略提出及參數(shù)控制系統(tǒng)搭建

3.1 連續(xù)式微波干燥機結(jié)構(gòu)及其工作原理

連續(xù)式微波干燥機由電器控制組件、微波干燥組件和風(fēng)機組件構(gòu)成，總體結(jié)構(gòu)見圖5。電器控制組件由控制柜、觸摸屏、PLC、中間繼電器、變頻器、紅外溫度傳感器等組成。可實現(xiàn)溫度實時監(jiān)測，磁控管開啟控制、傳送帶帶速調(diào)節(jié)控制。

圖5 連續(xù)式微波干燥機結(jié)構(gòu)Fig.5 Structure of a continuous microwave dryer

微波干燥組件由5個微波干燥腔、21個磁控管、進料腔和出料腔組成，21個磁控管按照6、6、3、3、3數(shù)量分配在5個干燥腔頂端，傳送帶將物料從進料口送入，進入干燥腔后由磁控管激發(fā)產(chǎn)生微波，物料吸收微波能量后水分快速蒸發(fā)，最后從出料口送出。

3.2 控制策略

果漿連續(xù)式微波干燥過程中，隨干燥時間增加，果漿溫度持續(xù)升高，含水率不斷降低?；ㄇ嗨貙贌崦舫煞郑邷丶铀倩ㄇ嗨亟到?。由于花青素屬于水溶性色素，且部分花色苷中存在結(jié)合水。因此，高含水率對果漿中花青素有較好保護作用。果漿含水率不斷下降，其中有機酸等影響花青素穩(wěn)定性物質(zhì)濃度也隨之增加，加速花青素降解。干燥過程中含水率不斷下降，可通過控制溫度方法提高花青素保留率，控制策略見圖6。

圖6 控制策略流程Fig.6 Flowchart of control strategy

通過前期研究，得到花青素保留率隨溫度和含水率變化模型，在花青素保留率干燥前期高于90%，干燥中期高于80%，干燥后期高于60%基礎(chǔ)上，通過預(yù)測含水率可得到保證花青素保留率溫度范圍，從而對干燥過程控溫?？紤]到連續(xù)式微波干燥機有5個腔體，每個腔體上安裝紅外溫度傳感器，按照干燥過程分成3個階段，利用各階段所對應(yīng)花青素保留率和含水率，確定每個階段對應(yīng)溫度值進行控溫。

在微波強度6 W·g-1、風(fēng)速1 m·s-1、干燥時間8 min條件下，出料口處果漿可達到安全含水率，快速關(guān)閉磁控管和風(fēng)機，將干燥腔內(nèi)物料快速放出，通過紅外熱像儀記錄溫度，取樣測量含水率。得到5個腔體對應(yīng)含水率分別為85.28%～77.45%（腔1）、77.45%～70.45%（腔2）、70.45%～62.24%（腔3）、62.24%～19.98%（腔4）、19.98%～12.84%（腔5）。將期望花青素保留率與各腔含水率代入模型，得到每個腔體中對應(yīng)的保證果漿品質(zhì)的溫度范圍分別為70℃以下（腔1）、91～72℃（腔2）、80.03～65.05℃（腔3）、87.09～55.65℃（腔4）、87.09～55.65℃（腔5），作為干燥過程中5個干燥腔控制目標溫度。

3.3 參數(shù)控制系統(tǒng)搭建

基于果漿微波干燥過程中提高花青素保留率，保證干燥速率的溫度范圍，設(shè)計用于連續(xù)式微波干燥機的控制系統(tǒng)，通過控制溫度保證微波干燥后漿果花青素保留率，并實現(xiàn)果漿干燥過程中手動、自動等多模式控制?？刂葡到y(tǒng)總體結(jié)構(gòu)見圖7。

圖7 控制系統(tǒng)總體Fig.7 Structural of control system

控制系統(tǒng)可分為4大模塊：主控模塊完成信號采集、數(shù)據(jù)處理和系統(tǒng)監(jiān)控等任務(wù)；A/D轉(zhuǎn)換模塊可實現(xiàn)干燥過程中溫度模擬量信號輸入及信號A/D轉(zhuǎn)換；輸出控制模塊通過PLC輸出端口對中間繼電器施加有效控制信號，進而通過強電控制器控制磁控管、傳送帶電機和風(fēng)機；人機交互與顯示模塊用于設(shè)置干燥時間、風(fēng)速、微波功率、設(shè)定溫度等參數(shù)，可顯示溫度和設(shè)備運行狀態(tài)等實時信息。

系統(tǒng)主控制器為PLC，控制連續(xù)式微波干燥機的磁控管、傳送帶電機、風(fēng)機、散熱風(fēng)機、采集溫度傳感器與觸摸屏實現(xiàn)人機交互等功能。根據(jù)系統(tǒng)功能要求，控制系統(tǒng)的輸出數(shù)字量22個、輸入數(shù)字量1個、輸出模擬量2個、輸入模擬量5個。綜合考慮到經(jīng)濟因素與精準度，系統(tǒng)選用具有10數(shù)字量輸出和14數(shù)字量輸入的西門子S7-200CPU224CN，搭配2個8輸出數(shù)字量擴展模塊EM222CN和2個4模擬量輸入、1模擬量輸出的模擬量擴展模塊EM235[21]。干燥過程中需實時采集物料溫度信號，結(jié)合微波干燥工作環(huán)境特點，選用測溫范圍為0～350℃的CⅠ3A型紅外溫度傳感器，結(jié)合模擬量拓展模塊采集溫度。

紅外溫度傳感器輸出電壓信號，由模擬量輸入模塊進行數(shù)字量轉(zhuǎn)換，可得到實際溫度值，數(shù)字量換算公式為[22]：

式中，O v-溫度數(shù)字值輸出結(jié)果；I v-溫度電壓值（V）；O sh-數(shù)字值輸出上限；O sl-數(shù)字值輸出下限；I sh-電壓信號值上限（V）；I sl-電壓信號值下限（V）。

溫度傳感器輸出滿足：

式中，T v-溫度實際值（℃）；T sh-溫度量程上限（℃）；T sl-溫度量程下限（℃）。

根據(jù)公式（11）、（12）計算可得溫度實際值（Tv）與溫度數(shù)字值（Qv）輸出對應(yīng)關(guān)系為：

系統(tǒng)的人機交互界面選用昆侖通態(tài)科技有限責(zé)任公司生產(chǎn)的TPC7062Ti型觸摸屏，與PLC建立通訊后實現(xiàn)信號傳遞、報警提示、自動與手動切換等功能。系統(tǒng)采用McgsSetE組態(tài)軟件進行觸摸屏程序設(shè)計，設(shè)計界面見圖8。

圖8 控制系統(tǒng)控制界面Fig.8 Control interface of control system

3.4 模型驗證試驗

取350 g新鮮黑加侖果漿置于400 mm×400 mm×40 mm PVC料盤，設(shè)置連續(xù)式微波干燥機參數(shù)為微波功率21 kW、風(fēng)速1 m·s-1。取10盤果漿依次放入連續(xù)式微波干燥機中干燥，直至安全含水率。試驗分為兩組，一組試驗按照控制策略中得出的溫度范圍控溫，另一組試驗在無控制條件下進行，每組試驗重復(fù)3次。干燥完成過后取樣測定花青素保留率并記錄干燥時間。干后效果如圖9所示，由圖9a可知，在控制系統(tǒng)下干燥完成后果漿顏色呈酒紅色、質(zhì)地均勻、無焦糊，紅外熱像圖顯示干后溫度在所選控制區(qū)間內(nèi)。圖9b中果漿干燥后呈現(xiàn)出酒紅色和黑色、表面出現(xiàn)不規(guī)則氣泡形狀、左側(cè)存在焦糊區(qū)域，紅外熱像圖顯示出果漿干后溫度高于95℃，此時花青素保留率較低，品質(zhì)較差。圖9a、b兩組試驗干燥時間分別為15、8 min，經(jīng)測定后花青素保留率分別為68.21%、32.48%。說明通過溫度、含水率對花青素保留率模型得出溫度范圍，并通過參數(shù)控制系統(tǒng)控制微波干燥過程中黑加侖果漿表面溫度，干后花青素保留率高于目標值（60%），且優(yōu)于無控制系統(tǒng)組。因此，通過模型得出臨界溫度范圍，利用控制系統(tǒng)控制相應(yīng)溫度參數(shù)，可提高果漿干后花青素保留率，改善果漿干后質(zhì)地均勻性和顏色外觀，提高干燥效率。

圖9 果漿驗證試驗驗干后對比效果Fig.9 Comparison effects of berry pulp before and after verification tests

4 討論

根據(jù)微波干燥過程中果漿溫度、含水率與其花青素保留率分段模型，確定漿果臨界干燥溫度；基于后反饋原理，應(yīng)用所建立漿果果漿微波干燥分段模型，研制連續(xù)式微波干燥機參數(shù)控制系統(tǒng)，可顯著提高微波干燥后漿果中花青素保留率。鄭先哲[9]和孫宇[14]等在微波干燥對花青素降解研究中，僅以溫度作為主要影響因素，未考慮干燥時水分下降阻礙花青素降解的效應(yīng)，而本文引入水分與溫度比值的指數(shù)函數(shù)，同時考慮溫度和水分對漿果中花青素保留率的影響，提高微波干燥漿果含量預(yù)測模型的準確度。在設(shè)計微波干燥機參數(shù)控制系統(tǒng)時，根據(jù)微波干燥過程果漿內(nèi)水分下降時所對應(yīng)的保護花青素臨界溫度，自動控制微波強度和風(fēng)速等參數(shù)，實現(xiàn)微波干燥工藝參數(shù)按需供給，相對于目前常用的微波干燥參數(shù)開環(huán)控制模式，本文研制微波干燥機參數(shù)控制系統(tǒng)具有一定的先進性和適用性[17-18]。通過閉環(huán)反饋控制方法控制微波干燥過程溫度，研究結(jié)果更具有一般性和推廣應(yīng)用意義，為高水分、高粘度、高熱敏性漿果物料連續(xù)式微波干燥的品質(zhì)控制提供參考，可提高漿果干后花青素保留率和干燥效率，進一步應(yīng)用模糊控制算法可提升微波干燥過程中溫度的控制精度，有助于解決微波干燥均勻性問題。