孟金龍，張文勝，馮盟蛟，胡偉強，夏勤，趙輝

（上海航天設(shè)備制造總廠有限公司，上海 200245）

引言

液氧/煤油、液氫/液氧作為一種高效、無毒、無污染運載火箭推進劑，在國外已被廣泛使用，如美國航天飛機液體助推火箭、土星V火箭、Delta系列火箭以及正在研制的AresI、AresV等，歐洲的Ariane系列火箭，俄羅斯Angara火箭等[1,2]。國內(nèi)正在研制的新一代運載火箭[3,4]均采用液氫/液氧、液氧/煤油推進劑。在未來10～20年，我國的運載火箭將完成更新?lián)Q代，逐步實現(xiàn)全液氫/液氧、液氧/煤油低溫推進劑。

美國、俄羅斯、印度、日本、歐空局目前主流火箭均已采用液氫/液氧或液氧/煤油作為運載火箭推進劑，由于已有多年成功發(fā)射經(jīng)驗，國外低溫密封技術(shù)已相對成熟。在密封結(jié)構(gòu)形式上，國外密封結(jié)構(gòu)根據(jù)密封要求的不同采用了金屬類、非金屬類、復(fù)合結(jié)構(gòu)類多種密封形式。各個系統(tǒng)的密封性對保證產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要，特別是增壓輸送系統(tǒng)中的低溫閥的密封性能。陶國慶等[5]針對低溫閥門，從材料選擇、結(jié)構(gòu)設(shè)計、閥門低溫性能試驗及檢驗等幾個方面進行了研究。丁小東等[6]分析了低溫閥門在20 K環(huán)境下不同狀態(tài)的溫度場變化。另外，由于液氧的溫度為-183 ℃，該溫度條件下的環(huán)境屬于超低溫環(huán)境，在超低溫環(huán)境下，由于熱力學(xué)溫度、壓力、應(yīng)力等條件的改變，必然導(dǎo)致密封材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的改變，引起密封材料的力學(xué)、物理特性的變化，如強度、韌性、斷裂疲勞特性、蠕變特性、膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率、磁特性等的變化[7]，而這些變化給超低溫環(huán)境下密封結(jié)構(gòu)的設(shè)計和構(gòu)件安全的分析帶來了巨大的困難，因此，一些學(xué)者也對低溫密封材料進行了研究分析，如周璟瑩[8]分析了聚三氟氯乙烯密封材料在低溫下的力學(xué)性能，曾軍林等[9]通過改進超低溫密封材料，研究出一種新型的密封材料PTFE，于京平等[10]針對安全閥在低溫下泄露問題，基于ANSYS有限元軟件通過仿真分析，規(guī)定了在密封材料選擇上的設(shè)計規(guī)范和設(shè)計準則。

目前，長征二號和長征四號等型號運載火箭均使用常溫推進劑，閥門產(chǎn)品中的密封結(jié)構(gòu)及密封材料無法應(yīng)用于液氧低溫環(huán)境，因此，必須掌握低溫閥門的密封技術(shù)。本文針對低溫閥門在低溫試驗過程中出現(xiàn)不同程度的串氣現(xiàn)象，開展密封結(jié)構(gòu)新型制造工藝，解決低溫閥瓣的串氣問題，降低生產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品合格率。

1 閥瓣密封結(jié)構(gòu)

目前，低溫環(huán)境下的密封結(jié)構(gòu)分為動密封和靜密封，其中動密封結(jié)構(gòu)通常采用金屬—非金屬密封，比較典型的密封結(jié)構(gòu)如圖1所示。該密封結(jié)構(gòu)通常稱為閥瓣結(jié)構(gòu)，其制造方法是將非金屬密封環(huán)通過一定的工藝方法置入金屬密封槽內(nèi)。該結(jié)構(gòu)一方面具有金屬基體的強度，另一方面具有非金屬密封環(huán)的密封性能，因此，在閥門產(chǎn)品密封結(jié)構(gòu)中得到廣泛的使用。

圖1 金屬—非金屬密封結(jié)構(gòu)

應(yīng)用于常溫環(huán)境下的閥瓣通常采用冷壓成型工藝進行制造，通常情況下閥瓣生產(chǎn)完成后，需要進行閥瓣氣密試驗，氣密試驗原理結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，從A 向充氣，壓力達到要求值后，從B向進行檢漏，要求塑料密封環(huán)與閥瓣基體之間形成密封，且不允許漏氣和串氣，漏氣和串氣路線如圖2所示。目前，由于采用冷壓成型工藝制造的閥瓣工藝技術(shù)不穩(wěn)定、不成熟，導(dǎo)致其在液氧、液氮等超低溫環(huán)境下串氣率居高不下，因此，該成型方法已不適應(yīng)于低溫閥瓣的加工制造，基于此，本文主要進行低溫閥瓣熱壓成型制造工藝技術(shù)方法的研究。

圖2 閥瓣串氣原理結(jié)構(gòu)示意圖

2 低溫閥瓣熱壓成型技術(shù)研究

2.1 熱壓成型工藝方法

熱壓成型工藝是將一定量的顆粒狀聚酰亞胺粉料置入金屬閥瓣基體密封槽內(nèi)，整體放入成型的模具腔體內(nèi)，利用帶熱源的壓機產(chǎn)生一定的溫度和壓力，使加入的顆粒狀聚酰亞胺粉料在高溫高壓下熔融流動，緩慢充滿整個密封槽，再整體放置于高溫的高壓試驗機上，施加一定的壓力后保壓，使形成固體的非金屬壓牢、壓實，最后，將成型的產(chǎn)品取出，從而完成整個熱壓成型的過程。從金屬閥瓣基體的機加工開始，經(jīng)過一系列的工藝流程，到最后的合格產(chǎn)品，整個工藝流程如圖3所示。

圖3 熱壓閥瓣制造工藝流程框圖

2.2 模具設(shè)計

針對不同的閥瓣結(jié)構(gòu)需要設(shè)計合理的成型模具，由于熱壓過程是將顆粒狀聚酰亞胺粉料在高溫條件下充分融化，因此模具需要具有良好的切削加工性能和熱處理性能以及在高溫高壓下具有機械強度高、變形小的特點，本文設(shè)計的模具材料為CrMn鋼，通過真空熱處理工藝改變其硬度，并在其表面進行鍍鎳處理，達到更好的防銹效果。另外模具設(shè)計時應(yīng)考慮加壓方向的合理性，它對制品的成型性和脫模難易程度均有較大的影響。此外，模具的設(shè)計還需考慮聚酰亞胺的壓制力能夠全部施加到非金屬環(huán)的端面，防止在壓制過程中出現(xiàn)跑料現(xiàn)象，一旦跑料，壓制非金屬的實際壓力便遠遠小于預(yù)先設(shè)定的壓力，從而導(dǎo)致非金屬和金屬基體的結(jié)合強度大大減弱，容易產(chǎn)生串氣的現(xiàn)象，因此設(shè)計模具時還需考慮產(chǎn)品和模具的配合公差。本文設(shè)計的模具結(jié)構(gòu)示意圖如圖4所示。

圖4 熱壓成型模具結(jié)構(gòu)示意圖

2.3 噴砂工藝方法

噴砂的工藝方法是以壓縮空氣為驅(qū)動力形成噴射束，將磨料（銅礦砂、石英砂、金剛砂、鐵砂等）快速噴射到金屬基體密封槽的底面和側(cè)面，因磨料粗糙度較大，速度較快，會對金屬基體密封槽的底面、側(cè)面和環(huán)面產(chǎn)生一定的切削和沖擊作用，使其達到不同程度的表面粗糙度，從而提高金屬基體和聚酰亞胺材料的粘貼強度和結(jié)合性能。影響噴砂加工的主要參數(shù)有：金屬基體的材料、磨料種類（球形、菱形）、磨料粒度、磨料濃度、噴射距離、噴射角度、噴射時間、壓縮空氣壓力等。根據(jù)前期產(chǎn)品噴砂的要求和經(jīng)驗，通過試驗，證明磨料粒度為24目時，粘接強度最大，具體噴砂工藝參數(shù)如表1所示。噴砂前，采用汽油和酒精對閥瓣金屬基體進行超聲波清洗，并嚴格保證表面的清潔度，然后采用24目的石英砂對閥瓣金屬基體密封槽進行噴砂處理，噴嘴直徑為3 mm，噴砂后不允許任何物體接觸噴砂表面，并對噴砂表面進行檢驗，要求金屬基體槽底和側(cè)面噴砂全面且粗糙度均勻。

表1 噴砂工藝參數(shù)

2.4 加料過程控制

按照工藝流程，金屬基體密封槽進行噴砂結(jié)束后，便可進行下一步：加料。加入原材料的多少由金屬基體尺寸和金屬基體密封槽結(jié)構(gòu)確定。本文選用的基體密封槽結(jié)構(gòu)為燕尾槽（見圖5），其槽底尺寸為?144×?127×10，由于閥瓣熱壓后還需進行精加工，因此需要在厚度尺寸上留出2～3 mm的余量，因此密封槽的尺寸需按?144×?127×13來計算，公式如下：

圖5 燕尾槽結(jié)構(gòu)示意圖

其中聚酰亞胺粉料的密度ρ=1.40 g/cm3，通過以上公式計算得出需要加入聚酰亞胺粉料的重量約66 g，通過精確稱重后，將粉料加入預(yù)先放入模具中閥瓣基體密封槽內(nèi)。加料前，必須將原材料進行干燥處理，原材料的干燥對于閥瓣熱壓成型質(zhì)量至關(guān)重要，如果原材料除水不干凈，會導(dǎo)致熱壓時產(chǎn)生大量氣泡。通過實踐驗證，本文的顆粒狀聚酰亞胺粉料選用溫度210 ℃，烘干時間2 h的參數(shù)進行干燥處理。加料時，需將聚酰亞胺粉料均勻的鋪在密封槽中。

2.5 模壓壓力、溫度和時間

加料完成后，便可進行閥瓣壓制。閥瓣熱壓成型過程中非金屬變化情況分為三個階段：

1）玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化為高彈態(tài)的過程，即非金屬由固態(tài)逐漸轉(zhuǎn)化為液態(tài)的過程。

2）高彈態(tài)轉(zhuǎn)化為粘流態(tài)以及粘流態(tài)保持的過程。

3）粘流態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的過程。

根據(jù)文獻[11]可知，非金屬變化的三個階段均受模壓壓力、模壓溫度和模壓時間三個工藝參數(shù)的影響。

模壓壓力是指非金屬變化的三個階段過程中施加到模具上的不同壓力值，非金屬變化第一階段在轉(zhuǎn)化過程中固態(tài)的粉料不斷融化，體積不斷縮小，導(dǎo)致模具上模的壓板和上模產(chǎn)生間隙，加熱效果降低，因此需要施加一個很小的模壓壓力使上模的壓板和上模貼合；非金屬變化第二階段為粘流態(tài)，該狀體下不可以施加壓力，否則會產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致熱壓后的產(chǎn)品性能異常；非金屬變化第三階段需要較大的模壓壓力將充滿密封槽融化狀態(tài)的非金屬進行冷卻固化，該壓力不可超過模具的最大承受能力，防止模具變形或損壞。

模壓溫度是指非金屬變化的三個階段過程中模具表面的溫度，非金屬在第一和第二階段時該溫度要高于非金屬的熔點，保證其能充分融化流動；非金屬在第三階段時該溫度不得高于非金屬的熔點，保證其能充分冷卻固化。

模壓時間是指非金屬變化的三個階段過程中所需要的全部時間，即聚酰亞胺粉料融化和固化整個過程所需要的全部時間。不同階段下時間要求不一，非金屬變化在第一階段全部融化，因此模壓時間較長；非金屬第二階段所需模壓時間較短；非金屬第三階段因需充分固化，所需模壓時間同樣較長。

由上文描述可知，熱壓后的閥瓣外觀質(zhì)量情況，力學(xué)性能情況均與模壓壓力、模壓溫度和模壓時間三個工藝參數(shù)息息相關(guān)。模壓壓力較低會導(dǎo)致非金屬與金屬之間結(jié)合強度降低，熱壓出的閥瓣非金屬表面出現(xiàn)氣孔、凹坑等缺陷；模壓壓力較高則會損壞模具，導(dǎo)致閥瓣壓制完成后無法脫模。模壓溫度的高低對閥瓣質(zhì)量和性能有著很大的影響，模壓溫度較低會導(dǎo)致非金屬固化時間長，固化后非金屬硬度低等問題，模壓溫度較高則會導(dǎo)致非金屬變色，力學(xué)性能變差。同樣模壓時間對閥瓣外觀質(zhì)量和產(chǎn)品性能也有著較大的影響，模壓時間較短導(dǎo)致非金屬固化時間不夠，非金屬受到外力沖擊后易變形和翹曲，模壓時間較長則會導(dǎo)致非金屬內(nèi)應(yīng)力增加，力學(xué)性能降低，生產(chǎn)周期加長。因此，閥瓣壓制過程中需要精確控制三個工藝參數(shù)：模壓壓力、模壓溫度和模壓時間。

為了更清晰的找到模壓壓力、模壓溫度和模壓時間三個工藝參數(shù)對閥瓣質(zhì)量和性能的影響因素，本文選擇使用正交試驗方法進行分析驗證。選取非金屬變化的第一階段中模壓壓力、模壓溫度和模壓時間為自變量進行分析。

第一階段中模壓壓力較小，因此選擇變化量為A1=0.3 MPa、A2=0.4 MPa、A3=0.5 MPa；由于聚酰亞胺粉料的熔點約為360 ℃，因此第一階段模壓溫度選擇變化量為B1=380 ℃、B2=400 ℃、B3=420 ℃；第一階段中模壓時間較長，因此選擇變化量為C1=10 min、C2=15 min、C3=20 min。第一階段的正交試驗組合如表2所示。

表2 正交試驗組合

第二階段和第三階段的模壓壓力、模壓溫度和模壓時間參數(shù)確認方法同樣采用正交試驗法。經(jīng)過熱壓后閥瓣的外觀質(zhì)量和力學(xué)性能試驗驗證，閥瓣熱壓成型過程中非金屬三個階段的具體工藝參數(shù)如表3所示。

表3 熱壓成型過程工藝參數(shù)

3 熱壓后的機加工

將熱壓成型好的閥瓣取出后，在大氣中緩慢冷卻，閥瓣熱壓成型后的實物圖如圖6所示。由于閥瓣經(jīng)過噴砂、加料、壓制等多個過程，導(dǎo)致閥瓣金屬基體表面和非金屬表面粗糙度較差，不滿足使用要求，因此需要進行機加工處理，使其端面平整、光滑。

圖6 熱壓后閥瓣實物圖

4 試驗驗證

采用上述工藝參數(shù)進行熱壓成型的閥瓣在精加工完成后，還需在液氮環(huán)境下（-196 ℃）下進行超低溫串氣試驗，以驗證其密封性能。超低溫串氣試驗系統(tǒng)如圖7所示，經(jīng)試驗驗證熱壓成型的閥瓣串氣率均為零，有力地保證了閥瓣和殼體之間的密封性能，進而證明了本文選取的工藝參數(shù)的合理性和可行性。

圖7 串氣試驗系統(tǒng)實物圖

5 結(jié)論

本文通過閥瓣熱壓成型制造工藝技術(shù)方法的研究，得到以下結(jié)論：

1） 針對閥瓣結(jié)構(gòu)需設(shè)計合理的成型模具，且成型模具應(yīng)考慮材料強度和重要尺寸精度的要求。

2）閥瓣基體噴砂前需嚴格保證噴砂面清潔度，噴砂后需保證噴砂面全面且均勻。

3）加料前非金屬原材料需干燥處理，加料時需均與鋪層。

4）熱壓時，需精確控制模壓壓力、模壓溫度和模壓時間三個工藝參數(shù)。