葉美君，潘勝東，杜穎穎，李文萃，陸小磊，劉相真*

（1.中華全國(guó)供銷合作總社杭州茶葉研究院，浙江杭州310016；2.寧波市疾病預(yù)防控制中心，浙江省微量有毒化學(xué)物健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江寧波315010）

我國(guó)是茶樹的原產(chǎn)地，是世界上發(fā)現(xiàn)和利用茶樹最早的國(guó)家，具有近3000年的種茶、用茶歷史。目前，我國(guó)的茶園種植面積、茶葉產(chǎn)量、消費(fèi)量和出口額等指標(biāo)均居世界第一，茶產(chǎn)業(yè)已成為我國(guó)茶葉主產(chǎn)區(qū)特別是中西部欠發(fā)達(dá)地區(qū)的富民產(chǎn)業(yè)、支柱產(chǎn)業(yè)，在決戰(zhàn)脫貧攻堅(jiān)、助力鄉(xiāng)村振興中發(fā)揮著重要的作用。

技術(shù)貿(mào)易壁壘（TBT）中綠色貿(mào)易壁壘一直是我國(guó)茶葉出口增長(zhǎng)的最大障礙，近年來(lái)，歐盟、美國(guó)、日本、韓國(guó)等國(guó)家和地區(qū)不斷調(diào)整農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致我國(guó)出口茶葉常因農(nóng)藥問(wèn)題被通報(bào)和扣留[1]。胺菊酯可降解為四氫鄰苯二甲酰亞胺，并進(jìn)一步氧化為鄰苯二甲酰亞胺。鑒于鄰苯二甲酰亞胺食品安全風(fēng)險(xiǎn)，根據(jù)法規(guī)EU2016/156，從2016年8月26日起，歐盟啟用殺菌劑滅菌丹的新定義：滅菌丹及其代謝物鄰苯二甲酰亞胺，茶葉中限量為0.1 mg/kg[2]。目前國(guó)內(nèi)茶葉尚無(wú)鄰苯二甲酰亞胺和胺菊酯的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，只有出口歐盟的茶葉有監(jiān)測(cè)該項(xiàng)目。食品中針對(duì)該類物質(zhì)的檢測(cè)方法研究較少，茶葉中鄰苯二甲酰亞胺的檢測(cè)主要集中在氣相色譜質(zhì)譜法[3-5]，胺菊酯的研究主要集中在原藥制備、劑型分析，相關(guān)檢測(cè)方法主要集中在氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜法，液相色譜或液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)胺菊酯相關(guān)報(bào)道較少[6-8]。

胺菊酯CAS號(hào)為7696-12-0，分子量為331.4，純品為白色結(jié)晶固體，具有除蟲菊氣味，在弱酸性條件下穩(wěn)定。在30℃條件下，水中的溶解度為4.6 mg/L；在25℃條件下，苯、二甲苯、甲苯、丙酮、甲醇、乙醇等溶劑中的溶解度分別為50%、50%、40%、40%、5%和4.5%。50℃下貯藏6個(gè)月后不喪失生物活性，正常條件下，貯存兩年穩(wěn)定。胺菊酯由日本加藤武明（KATO T）等于1964年首先研制，由日本住友化學(xué)公司（Sumitomo Chemical Co.，Ltd.）、美國(guó)食品機(jī)械化學(xué)公司（FMC）等先后開發(fā)，商品名稱為諾畢那命、Neo-Pynamin、Phthalthrin Chemical book等。胺菊酯為世界衛(wèi)生組織推薦用于公共衛(wèi)生的主要?dú)⑾x劑之一，用于防治蚊、蠅、蟑螂等害蟲，具有觸殺作用，對(duì)蜚蠊有驅(qū)趕作用，但致死性能差，有復(fù)蘇現(xiàn)象。胺菊酯屬于神經(jīng)毒劑，大量攝入致人中毒，會(huì)引起頭痛、頭昏、惡心嘔吐、雙手顫抖，重者抽搐或驚厥、昏迷、休克[9]。

在茶園管理過(guò)程中尚未見胺菊酯作為殺蟲劑使用的報(bào)道，茶葉中胺菊酯等污染物可能在生產(chǎn)或流通過(guò)程中引入。監(jiān)測(cè)茶葉中胺菊酯殘留水平和排查該類物質(zhì)污染源的首要任務(wù)是建立一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。鑒于此，選擇高靈敏度的UPLC-MS/MS作為檢測(cè)儀器，采用固相萃取法，以石墨化碳黑-氨基復(fù)合固相萃取小柱作為吸附劑對(duì)茶葉提取液進(jìn)行凈化，降低UPLC-MS/MS檢測(cè)過(guò)程中基質(zhì)干擾，同時(shí)該方法具有準(zhǔn)確、靈敏和通用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可為茶葉安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估提供有效的技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 儀器與設(shè)備

UPLC/TSQ Quantum Access MAX超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司）；分析天平（感量0.0001 g，瑞士METTLER TOLEDO公司）；SC-3610低速離心機(jī)（安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司）；VM06型SPE裝置（天津艾杰爾公司）；T10高速組織分散機(jī)（德國(guó)IKA公司）；KQ5200E超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；VORTEX-5旋渦混合器（其林貝爾Kylin-bell）；HY-5型回旋振蕩器（江蘇省金壇市榮華儀器有限公司）；CS501旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海瑞立科學(xué)儀器有限公司）；MTN-2800D氮吹濃縮裝置（天津奧特賽恩斯儀器有限公司）。

1.2 試劑與材料

胺菊酯（100.2μg/mL，1 mL，AccuStandard）；磷酸三苯酯（TPP，分析純，含量99%，河北百靈威超精細(xì)材料有限公司），乙腈、甲醇和甲酸（色譜純，德國(guó)Merck公司）；乙酸銨（色譜純，美國(guó)Fluka公司）；乙腈和甲苯（分析純，華東醫(yī)藥股份有限公司）；醋酸（分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司），無(wú)水醋酸鈉（分析純，溫州吉象化學(xué)股份有限公司），無(wú)水硫酸鎂（分析純，上海試四赫維化工有限公司），乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠PSA（40～60 μm，島津技邇商貿(mào)有限公司），十八烷基硅烷鍵合硅膠C18（40～60μm，上海安譜科學(xué)儀器有限公司），石墨化碳黑GCB（40～120μm，天津艾杰爾公司），石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱（WondaSep GC-e/NH26 mL 500 mg/500 mg，島津技邇商貿(mào)有限公司）；50 mL塑料螺紋具塞離心管（上海安譜科學(xué)儀 器 有 限 公 司）；200 mL圓 底 燒 瓶，0.5、1、5、10 mL刻度移液管（天津市天玻玻璃儀器有限公司）；2 mL一次性無(wú)菌注射器（華東醫(yī)藥股份有限公司）；0.22μm微孔過(guò)濾膜（尼龍，上海迪柯馬分析技術(shù)有限公司）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.0750 g TPP于100 mL容量瓶中，加入乙腈溶解并定容至刻度線，得到750 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。取1 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用乙腈配制成0.75 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

準(zhǔn)確移取1 mL胺菊酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于10 mL容量瓶中，加入乙腈溶解并定容至刻度線，得到10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。取1 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用乙腈配制成1 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，然后取適量1 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和TPP內(nèi)標(biāo)，加入含茶葉基質(zhì)（陰性樣品）的乙腈溶液，配制成2.5、5、10、50、100、200、400μg/L的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用內(nèi)標(biāo)法定量。

1.4 儀器條件

色譜柱：Thermo Hypersil GOLD C18（150 mm×2.1 mm，1.9μm）；流動(dòng)相A為5 mmol/L乙酸銨水溶液（含10%（v/v）乙腈，0.1%（v/v）甲酸），流動(dòng)相B為甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：4.0μL；電離模式：電噴霧離子化（ESI）；電離源極性：正模式；霧化氣：氮?dú)?；離子噴霧電壓：3500 V；霧化室溫度：120℃；離子傳輸管溫度：350℃；碰撞氣：氬氣，0.2 MPa；掃描模式：SRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描。

1.5 樣品前處理

提?。悍Q取經(jīng)粉碎的茶葉樣5.0 g于50 mL離心管中，加入2.0 g氯化鈉，然后加入20 mL乙腈（1%醋酸），勻漿提取1 min，2500 r/min離心5 min，重復(fù)提取兩次，合并提取液，40℃旋蒸濃縮至近干。

凈化：在WondaSep GC-e/NH2固相萃取柱中加入約2 cm高無(wú)水硫酸鈉，5 mL乙腈/甲苯（3∶1，v/v）淋洗液以1 mL/min流速潤(rùn)洗WondaSep GCe/NH2SPE小柱，棄去流出液，用5 mL乙腈溶解，移取3 mL于SPE小柱凈化，用15 mL淋洗液以1 mL/min流速洗脫SPE小柱，流出液收集于200 mL圓底燒瓶中。

定容：將洗脫液在40℃下減壓濃縮近干，加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)TPP，用乙腈定容至約3 mL，供UPLC-MS/MS檢測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 液相色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)化與選擇

2.1.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

胺菊酯和TPP的保留時(shí)間相近，兩種化合物的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率也相近，加之TPP在超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中的響應(yīng)較好，因此采用TPP作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。將胺菊酯和TPP的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入質(zhì)譜儀器直接分析，采用ESI+模式。在MS+MS/MS模式下，選擇信號(hào)強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好的準(zhǔn)分子離子作為母離子進(jìn)行優(yōu)化，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜參數(shù)（包括碰撞能量CE、透鏡補(bǔ)償電壓Tube lens等）如表1所示。

2.1.2 色譜條件的優(yōu)化

根據(jù)胺菊酯的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采用通用型的C18色譜柱作為分離柱，分別選擇乙腈/水、乙腈/甲酸水溶液、乙腈/水-甲酸-乙酸銨水溶液作為流動(dòng)相，在10%～90%有機(jī)相濃度范圍內(nèi)進(jìn)行梯度洗脫，考察流動(dòng)相對(duì)胺菊酯檢測(cè)的影響。在正離子模式下，酸性能夠促進(jìn)化合物的離子化，提高化合物的離子化效率和靈敏度，在水相中添加0.1%甲酸時(shí)，胺菊酯的靈敏度高，分離效果滿意。在水相中添加5 mmol乙酸銨，胺菊酯峰型對(duì)稱，信噪比增大，靈敏度提高。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)選擇乙腈/水-甲酸-乙酸銨溶液體系時(shí)，胺菊酯的色譜分離、保留和靈敏度情況較為理想，穩(wěn)定性較好，但內(nèi)標(biāo)TPP的穩(wěn)定性和靈敏度欠佳。選擇甲醇/水-甲酸-乙酸銨水溶液作為流動(dòng)相，內(nèi)標(biāo)TPP的響應(yīng)和穩(wěn)定性顯著提升，但胺菊酯的響應(yīng)相對(duì)乙腈溶液略微下降。根據(jù)表3數(shù)據(jù)綜合考慮，在流動(dòng)相A相中加入10%的乙腈溶劑，胺菊酯的響應(yīng)提高，保證流動(dòng)相中甲酸的濃度一致，以提高樣品的穩(wěn)定性和重復(fù)性，在流動(dòng)性B中加入0.1%甲酸。綜上所述，采用5 mmol/L乙酸銨水溶液（含10%（v/v）乙腈，0.1%（v/v）甲酸）/甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，色譜圖如圖1所示。

表2 梯度洗脫程序Table 2 Program of the gradient elution

表3 不同色譜條件下胺菊酯和TPP的色譜參數(shù)Table 3 Parameters for chromatographic condition of tetramethrin and TPP in different gradient elution

圖1 胺菊酯和TPP標(biāo)準(zhǔn)溶液在LC-MS/MS上的色譜圖Fig.1 Chomatogram of tetramethrin and TPP in LC-MS/MS

2.2 前處理方法優(yōu)化

2.2.1 提取方式的選擇與優(yōu)化

茶葉樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配制添加水平為100.0μg/kg的加標(biāo)樣品，采用超聲、旋渦、震蕩和勻漿等提取方式，以乙腈為提取試劑，考察提取方式對(duì)茶葉中胺菊酯檢測(cè)的影響。從表4數(shù)據(jù)可知，超聲提取回收率相對(duì)較低，旋渦提取和震蕩提取回收率相當(dāng)，勻漿提取回收率較高。勻漿提取具有快速、充分等特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)選擇勻漿提取的方式。

表4 胺菊酯在不同提取方式下的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）Table 4 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of tetramethrin in different extraction method（n=3）

2.2.2 提取溶劑的選擇與優(yōu)化

基于乙腈良好的提取效率，植物源食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)大量采用乙腈為提取劑[10-11]。茶葉含水率低，在提取之前加入一定量的水浸泡（非提取劑），考察水對(duì)茶葉中胺菊酯檢測(cè)的影響。以添加水平為100.0μg/kg設(shè)計(jì)兩組實(shí)驗(yàn)，一組乙腈提取之前，加入10 mL水，靜置30 min，加入氯化鈉和乙腈，浸泡30 min，采用勻漿提取兩次，合并兩次提取液，另一組加入氯化鈉，加入乙腈浸泡30 min，勻漿提取兩次，合并兩次提取液，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 胺菊酯在不同提取溶劑中的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）Table 5 Recoveries and relative standard deviations（RSDs）of tetramethrin in different extraction solvent（n=3）

三組處理胺菊酯的回收率均在85%以上，回收率滿足檢測(cè)要求。提取劑加入水，茶多酚、茶皂素、茶蛋白等水溶性物質(zhì)被大量提取出來(lái)，雜質(zhì)增加，增加凈化的難度；檢測(cè)過(guò)程中，色譜柱、離子源、四級(jí)桿等容易污染，需要頻繁維護(hù)清洗，影響樣品分析檢測(cè)，整體實(shí)驗(yàn)效率下降；水分去除不完全又會(huì)導(dǎo)致濃縮無(wú)法近干，定量結(jié)果存在偏差，RSD偏高，樣品檢測(cè)重現(xiàn)性下降。在乙腈提取劑中加入1%醋酸可以改善胺菊酯在UPLC-MS/MS上的峰型，提高檢測(cè)靈敏度，胺菊酯的回收率達(dá)93.41%。因此，實(shí)驗(yàn)選取乙腈（1%醋酸）作為提取試劑。

在茶葉中加入一定量NaCl可以使乙腈和水分離，起到鹽析作用，同時(shí)NaCl可增加茶葉和勻質(zhì)儀器刀頭間的摩擦，在高速均質(zhì)中提高茶葉破碎度，使茶葉基質(zhì)與提取溶劑充分接觸，從而提高茶葉中農(nóng)藥的提取率和回收率[12]。

2.2.3 凈化方式的選擇與優(yōu)化

對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離和純化，主要有基體分散固相萃?。╠SPE）和固相萃?。⊿PE），茶葉中有機(jī)酸、脂肪和磷脂較高，GCB、PSA、C18和NH2等填料去雜質(zhì)效果較優(yōu)，實(shí)驗(yàn)選取GCB、PSA、C18和NH2等填料為分散萃取材料，選取石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱（GC-e/NH2）評(píng)價(jià)凈化效果。

以添加水平8.0μg/kg和100.0μg/kg的茶葉樣品為實(shí)驗(yàn)樣品，乙腈（1%醋酸）為提取溶劑，勻漿為提取方式，提取溶液減壓蒸餾近干，采用10 mL乙腈溶解，移取8 mL溶液于dSPE凈化管中待凈化，移取6 mL溶液于SPE小柱凈化。根據(jù)GB 23200.121《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，dSPE凈化管的填料配比為無(wú)水硫酸鎂120 mg，PSA 400 mg，C18400 mg，GCB 200 mg；根據(jù)GB 23200.13《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法》SPE洗脫液為乙腈/甲苯（3∶1，v/v），不同凈化方式的結(jié)果見表6，不同處理方法的胺菊酯色譜圖見圖2和圖3。由于UPLC-MS/MS的高選擇性，dSPE和SPE兩種方法對(duì)胺菊酯的定性和定量無(wú)顯著影響，因此回收率和重復(fù)性無(wú)顯著性差異。dSPE相對(duì)于SPE前處理方法，樣品的信噪比較低，目標(biāo)物附近的基質(zhì)干擾較大，因此實(shí)驗(yàn)采用SPE凈化。

圖2 茶葉空白樣品在UPLC-MS/MS上的色譜圖Fig.2 Chomatogram of tetramethrin in blank tea sample

圖3 茶葉基質(zhì)中胺菊酯的UPLC-MS/MS色譜圖Fig.3 UPLC-MS/MS chomatogram of tetramethrin in tea matrix

表6 胺菊酯在不同凈化方式下的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）Table 6 Recoveries and relative standard deviations（RSDs）of tetramethrin in purify（n=3）

綜上所述，實(shí)驗(yàn)以乙腈（1%醋酸）為提取溶劑，勻漿為提取方式，GC-e/NH2為SPE凈化小柱，通過(guò)前處理方法優(yōu)化，提高樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和便捷性。

2.3 方法驗(yàn)證與評(píng)價(jià)

2.3.1 方法線性方程、檢出限和定量限

采用茶葉空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以胺菊酯與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)譜響應(yīng)峰面積比值（Ri）作為縱坐標(biāo)，濃度作為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y=0.00166643x，在2.5～400μg/L的濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r2=0.9983。胺菊酯采用茶葉空白基質(zhì)逐級(jí)稀釋，當(dāng)濃度稀釋至2.5μg/L，S/N的值為3，由此確定方法檢出限（LOD）為2.5μg/kg，以S/N=10計(jì)算最低添加水平（8μg/kg），以8μg/kg為添加水平進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，根據(jù)最低添加水平的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差確定方法定量限（LOQ）為8μg/kg。

2.3.2 方法準(zhǔn)確度和精密度

分別稱取5.0 g胺菊酯茶葉陰性樣品，然后加入適量標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，配制成低、中、高3個(gè)濃度水平（8.0、30.0、100.0μg/kg）的加標(biāo)樣品，按照“1.5樣品前處理方法”進(jìn)行提取與凈化，然后采用UPLC-MS/MS檢測(cè)，每一個(gè)加標(biāo)水平測(cè)定6次，結(jié)果如表7所示。胺菊酯在低、中、高3個(gè)濃度水平均有較好的準(zhǔn)確度與精密度，平均加標(biāo)回收率為88.88%～109.87%，RSD為3.29%～8.26%。

表7 胺菊酯在茶葉中的加標(biāo)回收率（n=6）Table 7 Recoveries and relative standard deviations（RSDs）of tetramethrin in tea（n=6）

2.3.3 基質(zhì)效應(yīng)

為了減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)，提高實(shí)驗(yàn)效率，基質(zhì)效應(yīng)以單點(diǎn)法計(jì)算基質(zhì)效應(yīng)η，即η=（基質(zhì)加標(biāo)溶液的R（i＋ck）-溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液Ri）/溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液Ri×100%。為評(píng)價(jià)不同茶類的基質(zhì)效應(yīng)，選取龍井茶、祁門紅茶、普洱茶、安溪鐵觀音和福鼎白茶為實(shí)驗(yàn)樣品，以乙腈和乙腈基質(zhì)溶液為溶劑配制濃度為100 ng/mL溶液，以此計(jì)算基質(zhì)效應(yīng)，數(shù)據(jù)見表8。不同茶類的基質(zhì)效應(yīng)在2.94%～8.13%，基質(zhì)效應(yīng)η＜20%，說(shuō)明不同茶葉無(wú)顯著的基質(zhì)效應(yīng)。

表8 胺菊酯在不同茶類中的基質(zhì)效應(yīng)（n=6）Table 8 Matrix effects of tetramethrin in different teas（n=6）

2.4 實(shí)際樣品檢測(cè)

采用固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)90份綠茶、紅茶、烏龍茶、黑茶和白茶樣品進(jìn)行監(jiān)測(cè)，其中胺菊酯陽(yáng)性樣品2份，殘留量在0.008～0.030 mg/kg之間，檢出率為2.22%，茶葉中胺菊酯的檢出率和殘留量均較低。

3 結(jié)論

文章以乙腈（1%醋酸）為提取溶劑，勻漿為提取方式，石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱為SPE凈化小柱，通過(guò)前處理方法優(yōu)化，建立固相萃取凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)茶葉中胺菊酯的實(shí)驗(yàn)方法。該分析方法高效、便捷，可操作性強(qiáng)，方法的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度滿足茶葉的日常檢測(cè)要求。茶葉提取劑中加入水，雜質(zhì)增加，檢測(cè)難度增大，由此可見，茶葉豐富的內(nèi)源性物質(zhì)對(duì)胺菊酯的檢測(cè)影響較大，茶葉基質(zhì)的有效去除是排除假陽(yáng)性樣品的關(guān)鍵。