陳鑫沛，王東營(yíng)，孟雨?yáng)|，馬宇翔，汪學(xué)德

(河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院，鄭州 450001)

小茴香，別名谷茴、懷香，是傘形科植物茴香(FoeniculumvulgareMill.)的成熟果實(shí)[1]。《本草綱目》記載，小茴香為溫里藥，可溫腎散寒、理氣止痛[2]；現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，小茴香所含茴香油具有較好的抗菌、抗炎功效，具有潛在的臨床應(yīng)用價(jià)值[3]。同時(shí)，因其具有豐富多樣、芳香濃郁的氣味[4-6]，小茴香也被用作特色香料，不僅能夠直接用于美味佳肴的烹飪[7]，而且可用于制作各種復(fù)合香料[8]。

調(diào)味油是以食用植物油為原料，繼而從食用植物或植物籽粒中提取的呈香呈味物質(zhì)溶于原料油而得到的成品[9]。作為食用油的衍生產(chǎn)品，調(diào)味油保留了原料油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而香料的添加則為其賦予香、鮮、甜、辣等氣味或滋味[10]，從而能夠滿足大眾對(duì)健康與調(diào)味的雙重消費(fèi)需求。至于調(diào)味油的生產(chǎn)，植物油浸提工藝因其提取過程操作簡(jiǎn)單，既省時(shí)省力，又無(wú)溶劑殘留[11]，故成為最常用的工藝之一。現(xiàn)有報(bào)道顯示，香料中提取的呈香呈味物質(zhì)在浸入植物油后，在烹飪過程中容易與食物結(jié)合，從而能夠獲得具有特定氣味與滋味的食品[12]。而在目前研究中有辣椒、芥末、蔥、孜然等調(diào)味油[13]，小茴香調(diào)味油則少有開發(fā)。

作為我國(guó)第五大食用油，葵花籽油營(yíng)養(yǎng)豐富，清淡透明。用于烹飪時(shí)，葵花籽油易保留食材的天然風(fēng)味[14]，不易與香料風(fēng)味發(fā)生沖突，故而適合調(diào)味油的生產(chǎn)。本文擬選擇葵花籽油和小茴香作為原料生產(chǎn)小茴香調(diào)味油，通過感官評(píng)價(jià)對(duì)其分別打分，進(jìn)而使用單因素試驗(yàn)法與正交試驗(yàn)法對(duì)其生產(chǎn)工藝進(jìn)行設(shè)計(jì)優(yōu)化，以期獲得小茴香調(diào)味油的最佳生產(chǎn)工藝。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

葵花籽油：購(gòu)于京東商城線上超市；蔥、姜、蒜：購(gòu)于河南鄭州丹尼斯超市；小茴香：購(gòu)于河南鄭州張仲景大藥房。

AL204電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；SZCL-2型數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；LD5-10型低速離心機(jī) 北京京立離心機(jī)有限公司；UV-6000PC型紫外可見光分光光度計(jì) 上海元析儀器有限公司；KL-16B密封型搖擺式粉碎機(jī) 廣州市旭朗機(jī)械設(shè)備有限公司；HS-250型恒溫恒濕培養(yǎng)箱 北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司。

1.2 調(diào)味油的生產(chǎn)工藝

葵花籽油→加入小茴香粉→高溫浸提→冷卻后除去小茴香粉→評(píng)價(jià)調(diào)整→加入蔥、姜、蒜→評(píng)價(jià)調(diào)整→包裝→成品調(diào)味油。

1.2.1 生產(chǎn)工藝操作要點(diǎn)

1.2.1.1 原料處理

小茴香與蔥、姜、蒜清洗干凈后，晾干至表面沒有水分。簡(jiǎn)單切斷處理后，用粉碎機(jī)將小茴香、蔥、姜、蒜粉碎，分別裝入密封袋中，排盡空氣冷藏保存。

1.2.1.2 調(diào)味

按照比例向300 g葵花籽油中加入小茴香粉，加熱至設(shè)定溫度并穩(wěn)定后浸提一定時(shí)間，冷卻至室溫后，離心取上清液，經(jīng)過真空抽濾得到純凈的調(diào)味油，最后向調(diào)味油中加入一定比例的蔥、姜、蒜，做適當(dāng)加熱處理。

1.2.1.3 包裝

生產(chǎn)出的調(diào)味油冷卻至室溫后，及時(shí)進(jìn)行密封包裝，置于陰涼干燥處保藏。

1.3 調(diào)味油的生產(chǎn)工藝優(yōu)化

1.3.1 單因素試驗(yàn)

以300 g葵花籽油為基礎(chǔ)油，探究3種工藝條件即小茴香添加量、浸提溫度、浸提時(shí)間對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響；在此工藝條件優(yōu)化基礎(chǔ)上，探究3種輔料添加量，即蔥、姜、蒜的添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.1.1 小茴香添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在浸提溫度40 ℃、浸提時(shí)間20 min的工藝條件下，探究不同小茴香添加量(9，12，15，18，21 g)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.1.2 浸提溫度對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在小茴香添加量9 g、浸提時(shí)間20 min的工藝條件下，探究不同浸提溫度(40，50，60，70，80 ℃)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.1.3 浸提時(shí)間對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在小茴香添加量9 g、浸提溫度40 ℃的工藝條件下，探究不同浸提時(shí)間(20，30，40，50，60 min)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.1.4 蔥添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在小茴香添加量12 g、浸提溫度60 ℃、浸提時(shí)間30 min、姜添加量4 g、蒜添加量4 g的工藝條件下，探究不同蔥添加量(4，5，6，7，8 g)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.1.5 姜添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在小茴香添加量12 g、浸提溫度60 ℃、浸提時(shí)間30 min、蔥添加量4 g、蒜添加量4 g的工藝條件下，探究不同姜添加量(4，5，6，7，8 g)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.1.6 蒜添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在小茴香添加量12 g、浸提溫度60 ℃、浸提時(shí)間30 min、蔥添加量4 g、姜添加量4 g的工藝條件下，探究不同蒜添加量(4，5，6，7，8 g)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.2 正交試驗(yàn)

結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)兩組正交試驗(yàn)[15]，探究工藝條件和輔料添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.3.2.1 工藝條件正交試驗(yàn)

以小茴香添加量(A)、浸提溫度(B)、浸提時(shí)間(C)作為對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的考察因素，選取3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，設(shè)計(jì)L9(33)正交表，見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

1.3.2.2 工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)

以表1確定的最優(yōu)工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。

1.3.2.3 輔料添加量正交試驗(yàn)

在表1正交試驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步以蔥添加量(D)、姜添加量(E)、蒜添加量(F)作為對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的考察因素，選取3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，設(shè)計(jì)L9(33)正交表，見表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表

1.3.2.4 輔料添加量驗(yàn)證試驗(yàn)

以表2確定的最優(yōu)輔料添加量進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。

1.4 調(diào)味油的感官評(píng)價(jià)

稱取相同質(zhì)量不同配比的調(diào)味油，保證其內(nèi)部顏色均勻，由30個(gè)經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)過的感官評(píng)價(jià)員按照表3的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)分。評(píng)價(jià)分為4個(gè)項(xiàng)目：色澤(20分)、氣味(30分)、滋味(30分)和固形物分布情況(20分)，每個(gè)項(xiàng)目都有不同程度的感官描述，各種程度均對(duì)應(yīng)10分，評(píng)價(jià)總分為100分。

表3 小茴調(diào)味油感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 3 The sensory evaluation criteria of cumin flavoring oil

1.5 調(diào)味油質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定

1.5.1 理化指標(biāo)測(cè)定

按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016與GB 5009.227-2016的方法，分別對(duì)成品小茴香調(diào)味油的酸價(jià)、過氧化值進(jìn)行測(cè)定。

1.5.2 微生物指標(biāo)測(cè)定

按照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4789.2-2016與GB 4789.3-2016的方法，分別對(duì)成品小茴香調(diào)味油的細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌進(jìn)行測(cè)定。

1.6 數(shù)據(jù)處理

所得數(shù)據(jù)使用Excel 2010記錄，進(jìn)行誤差計(jì)算并制作表格，最后使用GraphPad Prism 8繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 小茴香添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

由圖1可知，隨著小茴香添加量的增加，調(diào)味油的感官評(píng)分呈先上升后下降的趨勢(shì)。在小茴香添加量由9 g增至15 g的過程中，調(diào)味油中小茴香的香氣逐漸增強(qiáng)，調(diào)味油的感官評(píng)分不斷上升并最終達(dá)到最大值，此時(shí)的調(diào)味油氣味、滋味達(dá)到最佳；而在小茴香添加量超過15 g后，可能是由于小茴香的氣味和滋味超過了人們可接受的范圍，調(diào)味油的感官評(píng)分開始降低。

圖1 小茴香添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響Fig.1 The effect of cumin additive amount on the sensory score of flavoring oil

2.1.2 浸提溫度對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

由圖2可知，浸提溫度從40 ℃增加到50 ℃時(shí)，小茴香調(diào)味油的感官評(píng)分上升至最大值。但隨著浸提溫度繼續(xù)增加至80 ℃，感官評(píng)分則開始緩慢下降，這是由于當(dāng)浸提溫度超過50 ℃后，溶于調(diào)味油的揮發(fā)性成分經(jīng)熱加工逐漸流失[16]，使調(diào)味油的香氣變淡，鮮味不足，導(dǎo)致其感官評(píng)分下降。

圖2 浸提溫度對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響

2.1.3 浸提時(shí)間對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

由圖3可知，調(diào)味油的感官評(píng)分隨著時(shí)間的增加總體呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)浸提時(shí)間從20 min增至40 min時(shí)，調(diào)味油浸提所得風(fēng)味物質(zhì)增多，其感官評(píng)分上升，直至浸提時(shí)間為40 min時(shí)達(dá)到最大值。而繼續(xù)增加浸提時(shí)間后，感官評(píng)分則開始迅速下降，這是由于長(zhǎng)時(shí)間的浸提雖有助于油脂浸入小茴香的細(xì)胞組織，萃取更多風(fēng)味化合物，但同時(shí)會(huì)使這些化合物在油脂表面持續(xù)散失，導(dǎo)致調(diào)味油的感官評(píng)分降低[17]。

圖3 浸提時(shí)間對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響Fig.3 The effect of extraction time on the sensory score of flavoring oil

2.1.4 蔥添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

由圖4可知，隨著蔥添加量由4 g增加至7 g，調(diào)味油的感官評(píng)分呈上升趨勢(shì)，這得益于蔥的特征風(fēng)味能為調(diào)味油提供怡人的清香，使調(diào)味油的香氣更具層次感[18-19]。當(dāng)蔥添加量達(dá)7 g時(shí)，調(diào)味油的感官評(píng)分取得最大值，但蔥添加量繼續(xù)增加后，濃重的蔥香逐漸掩蓋住小茴香的香氣，使得調(diào)味油的感官評(píng)分開始下降。

圖4 蔥添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響Fig.4 The effect of onion additive amount on the sensory score of flavoring oil

2.1.5 姜添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

姜具有發(fā)汗解表和鎮(zhèn)痛消炎的生理功效[20]及抗油脂氧化的能力[21]，既可為調(diào)味油增加保健功能，又可延長(zhǎng)其貨架期。由圖5可知，隨著姜添加量的增加，調(diào)味油的感官評(píng)分呈先增加后降低的趨勢(shì)。當(dāng)姜添加量由4 g增加至7 g時(shí)，姜的風(fēng)味不斷融入調(diào)味油中，使其感官評(píng)分逐漸上升，直到姜添加量為7 g時(shí)取得最大值，此時(shí)的調(diào)味油具有最佳的感官品質(zhì)。繼續(xù)增加姜添加量，調(diào)味油中的顆粒物增多，導(dǎo)致其感官評(píng)分降低。

圖5 姜添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響Fig.5 The effect of ginger additive amount on the sensory score of flavoring oil

續(xù) 表

2.1.6 蒜添加量對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

由圖6可知，從4 g開始增加蒜添加量，調(diào)味油的蒜香增加，其感官評(píng)分也逐漸上升，直到蒜添加量達(dá)6 g時(shí)取得最大值，隨后感官評(píng)分開始下降。相比圖4與圖5中調(diào)味油感官評(píng)分達(dá)到最大值時(shí)對(duì)應(yīng)的蔥、姜添加量，圖6中對(duì)應(yīng)的蒜添加量有所減少，這可能是由于生蒜具有較為強(qiáng)烈的刺激性氣味，未經(jīng)加熱脫除，會(huì)帶來(lái)較強(qiáng)的感官刺激，使調(diào)味油的感官評(píng)分下降[22]。

圖6 蒜添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響Fig.6 The effect of garlic additive amount on the sensory score of flavoring oil

2.2 正交試驗(yàn)

2.2.1 工藝條件正交試驗(yàn)

由單因素試驗(yàn)確定工藝條件的選值范圍，按照表1進(jìn)行正交試驗(yàn)，得到正交試驗(yàn)結(jié)果，見表4。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果表

由表4可知，極差分析得到3個(gè)因素的R值排序?yàn)锳>B=C，R值代表所選因素影響感官評(píng)分的程度大小，即3個(gè)考察因素對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響程度由大到小為小茴香添加量>浸提溫度=浸提時(shí)間。結(jié)果顯示：小茴香作為主要風(fēng)味原料，其添加量對(duì)調(diào)味油的感官品質(zhì)影響最顯著。根據(jù)k值的大小，可以確定調(diào)味油的最優(yōu)工藝條件為A1B2C1，即當(dāng)小茴香添加量12 g，浸提溫度60 ℃，浸提時(shí)間30 min時(shí)，調(diào)味油感官品質(zhì)最佳。

2.2.2 工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)

以表4確定的最優(yōu)工藝條件(小茴香添加量12 g，浸提溫度60 ℃，浸提時(shí)間30 min)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到調(diào)味油的感官評(píng)分為87分。對(duì)比表4可知，驗(yàn)證試驗(yàn)的感官評(píng)分最優(yōu)，故優(yōu)化工藝準(zhǔn)確可靠。

2.2.3 輔料添加量正交試驗(yàn)

在優(yōu)化后的工藝條件基礎(chǔ)上，由單因素試驗(yàn)確定輔料添加量的選值范圍，按照表2進(jìn)行正交試驗(yàn)，得到正交試驗(yàn)結(jié)果，見表5。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果表

由表5可知，3個(gè)因素的R值排序?yàn)镕>E>D，即3個(gè)考察因素對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響程度由大到小為蒜添加量>姜添加量>蔥添加量。對(duì)比蔥添加量與姜添加量，蒜添加量對(duì)感官評(píng)分的影響更顯著。根據(jù)k值大小，可以確定調(diào)味油的最優(yōu)輔料添加量為D2E1F2，即當(dāng)蔥添加量6 g，姜添加量5 g，蒜添加量6 g時(shí)，調(diào)味油的感官品質(zhì)最佳。

2.2.4 輔料添加量驗(yàn)證試驗(yàn)

以表4與表5確定的最優(yōu)工藝條件及輔料添加量(小茴香添加量12 g，浸提溫度60 ℃，浸提時(shí)間30 min，蔥添加量6 g，姜添加量5 g，蒜添加量6 g)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到的調(diào)味油感官評(píng)分為88分。對(duì)比表5可知，驗(yàn)證試驗(yàn)的感官評(píng)分最優(yōu)，故優(yōu)化工藝準(zhǔn)確可靠。

2.3 小茴香調(diào)味油指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

由表6可知，最優(yōu)工藝生產(chǎn)出的成品小茴香調(diào)味油的酸價(jià)和過氧化值分別為2.163 mg KOH/g和0.124 g/100 g，同時(shí)兩種微生物即細(xì)菌與大腸桿菌均未檢出。4項(xiàng)指標(biāo)均符合《植物油》國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)[23]與《食用調(diào)味油》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

表6 小茴香調(diào)味油理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)Table 6 The physicochemical and microbial indexes of cumin flavoring oil

3 結(jié)論

小茴香調(diào)味油以葵花籽油為基礎(chǔ)油，小茴香為主要原料，蔥、姜和蒜為輔料，并使用浸提的方法生產(chǎn)。通過單因素試驗(yàn)確定小茴香添加量、浸提溫度、浸提時(shí)間、蔥添加量、姜添加量和蒜添加量的范圍，進(jìn)一步通過兩組正交試驗(yàn)確定最優(yōu)工藝為：小茴香添加量12 g，浸提溫度60 ℃，浸提時(shí)間30 min，蔥添加量6 g，姜添加量5 g，蒜添加量6 g；極差分析結(jié)果顯示，兩組考察因素影響其感官品質(zhì)排序分別為：小茴香添加量>浸提溫度=浸提時(shí)間，蒜添加量>姜添加量>蔥添加量。由最優(yōu)工藝生產(chǎn)出的小茴香調(diào)味油在色澤、氣味、滋味、顆粒分布上都有著良好的品質(zhì)；其酸價(jià)、過氧化值與細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌數(shù)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。本文探索并優(yōu)化了小茴香調(diào)味油的生產(chǎn)工藝，既拓展了香料調(diào)味油的市場(chǎng)，又為其他調(diào)味油的研發(fā)提供了思路。