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        高活性鋁釓合金的制備及熱氧化特性研究?

        2022-01-11 08:56:42張興高蓋希強(qiáng)張開(kāi)創(chuàng)李劍斌軍事科學(xué)院防化研究院北京102205
        爆破器材 2022年1期
        關(guān)鍵詞:熱氧化燃燒熱鋁粉

        楊 林 張興高 張 良 蓋希強(qiáng) 張開(kāi)創(chuàng) 李劍斌軍事科學(xué)院防化研究院(北京,102205)

        引言

        金屬燃料(如鋁、鎂、硼等)在煙火藥、炸藥、推進(jìn)劑等領(lǐng)域中有著重要的應(yīng)用[1-4]。鋁粉是最常見(jiàn)的金屬燃料,具有較高的燃燒熱和能量密度,但其表面暴露在空氣中時(shí)會(huì)形成一層致密的氧化層,阻礙顆粒內(nèi)部新鮮鋁粉的燃燒,導(dǎo)致點(diǎn)火溫度較高、點(diǎn)火延遲時(shí)間較長(zhǎng)[5-6]。對(duì)此,人們常常通過(guò)合金化來(lái)改善鋁粉、硼粉的點(diǎn)火性能[7-11]。

        稀土金屬的化學(xué)性質(zhì)非?;顫姡c(diǎn)火溫度很低。向鋁粉中添加少量的稀土即可降低合金燃料的點(diǎn)火溫度,改善燃料的熱氧化性能[4]。如金屬鈰Ce的點(diǎn)火溫度僅有150~180℃。易幻等[12]通過(guò)向鋁鎂合金中加入占合金質(zhì)量約3%的鈰,使燃料的氧化放熱峰溫提前了約160℃。付豪等[13]通過(guò)霧化制得了鋁銪(Al-Eu)合金粉末,其氧化反應(yīng)與放熱比鋁粉更加劇烈。謝曉等[14]合成的鎂鋁釓(Mg-Al-Gd)合金在空氣中的點(diǎn)火溫度比鎂鋁(Mg-Al)合金低116.2℃。但目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)高活性鋁釓合金的制備及點(diǎn)火溫度的研究未見(jiàn)報(bào)道。

        由此,研究了高活性鋁釓合金的制備及熱氧化特性,期望結(jié)合鋁的高燃燒熱和稀土釓的低點(diǎn)火溫度特性,得到高活性、高熱值的合金燃料。

        1 試驗(yàn)

        1.1 試驗(yàn)材料與儀器

        鋁釓合金(Al-20Gd,Gd占總質(zhì)量的20%),包頭稀土研究院;鋁錠,純度≥99.92%,天津博亞特金屬材料貿(mào)易有限公司;鋁粉,粒徑1~2μm,純度≥99.75%,湖南寧鄉(xiāng)吉唯信金屬粉體有限公司。

        VIF-2型真空感應(yīng)熔煉爐,南京博蘊(yùn)通儀器科技有限公司;顎式破碎機(jī),唐山威豪鎂粉有限公司;TRHW-7000C型微機(jī)全自動(dòng)量熱儀,鶴壁天潤(rùn)電子科技有限公司;JL-1206型真密度測(cè)試儀,成都精新粉體測(cè)試設(shè)備有限公司;SU8220型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,日本日立公司;STA-449F5型同步熱分析儀,德國(guó)耐馳公司。

        1.2 樣品制備方法

        鋁釓合金樣品的制備流程如圖1所示。

        圖1 鋁釓合金樣品的制備流程Fig.1 Preparation process of Al-Gd alloy samples

        將Al-20Gd合金與鋁錠分別以1∶1和1∶9的質(zhì)量比放置于石墨坩堝中,用以制備Al-10Gd(Gd占總質(zhì)量的10%)和Al-2Gd(Gd占總質(zhì)量的2%)合金。熔煉之前,將真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)的氣壓抽至1×10-3Pa以下,再加熱至約900℃,待坩堝內(nèi)的原料呈現(xiàn)明顯的流動(dòng)狀態(tài)后,停止加熱,澆灌到石墨模具中,自然冷卻至室溫。

        用顎式破碎機(jī)將熔煉后的鋁釓合金切削至粉末狀,過(guò)150目篩,得到兩種配比的樣品。

        1.3 樣品形貌與性能分析方法

        采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察顆粒的表面形貌。同時(shí),利用掃描電鏡里的EDS電子探針獲取樣品中各元素的分布圖像。

        利用微機(jī)全自動(dòng)量熱儀,采用氧彈量熱法測(cè)量樣品的燃燒熱。測(cè)量時(shí),取約0.2 g的樣品置于氧彈中,充入3 MPa的氧氣,通過(guò)鎳鉻合金絲點(diǎn)火。

        采用氦氣置換法測(cè)量樣品密度,以計(jì)算樣品的體積燃燒熱。測(cè)試時(shí),精確稱量20~30 g樣品放入真密度測(cè)試儀。

        采用同步熱分析儀(TG-DSC)研究樣品的熱氧化反應(yīng)特性。氣氛為空氣,流量100 mL/min,升溫范圍25~1 500℃,升溫速率10 K/min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 形貌與結(jié)構(gòu)

        Al-2Gd和Al-10Gd的SEM圖像如圖2所示。可以看出,鋁釓合金粉末呈片狀,表面存在明顯的晶界。Al-10Gd粉末的粒徑要小于Al-2Gd粉末。這是由于鋁是軟而有韌性的,相對(duì)而言,釓要更硬、更脆。因此,在相同條件下含釓量更多的合金更容易破碎。

        圖2 鋁釓合金樣品的SEM圖像Fig.2 SEM images of Al-Gd alloy samples

        Al-10Gd樣品的EDS圖像如圖3所示??梢钥闯?,制備的樣品表面上鋁元素和釓元素分布均勻。

        圖3 Al-10Gd樣品的EDS掃描圖像Fig.3 EDSscanning images of Al-10Gd sample

        2.2 燃燒熱與密度

        兩種鋁釓合金樣品與純鋁粉的密度與燃燒熱測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。表1中,體積燃燒熱為質(zhì)量燃燒熱和密度的乘積。

        表1 樣品的密度與燃燒熱Tab.1 Density and combustion heat of samples

        由此看來(lái),鋁釓合金樣品的質(zhì)量燃燒熱與純鋁粉相當(dāng),體積燃燒熱相比純鋁粉有所提高,是一種優(yōu)質(zhì)的燃燒劑。由于金屬釓的密度高達(dá)7.9 g/cm3,添加少量釓元素的Al-2Gd樣品就具有較高的體積燃燒熱;但當(dāng)釓元素含量繼續(xù)升高,樣品的燃燒熱逐漸降低。

        2.3 熱氧化特性

        鋁釓合金的熱氧化反應(yīng)主要分為兩階段:第一階段,氧化較為緩慢;第二階段,反應(yīng)較為劇烈。Al-10Gd樣品的TG-DSC曲線如圖4所示。

        圖4 Al-10Gd樣品的TG-DSC曲線Fig.4 TG-DSCcurves of Al-10Gd sample

        在初始升溫過(guò)程,樣品質(zhì)量較為穩(wěn)定。當(dāng)溫度達(dá)到約432.8℃時(shí),樣品開(kāi)始進(jìn)入第一階段的初步氧化過(guò)程,與氧氣發(fā)生緩慢的放熱反應(yīng),質(zhì)量逐漸增加。在溫度達(dá)到638.3℃時(shí),出現(xiàn)了一個(gè)吸熱峰,這是合金熔化導(dǎo)致的,熔點(diǎn)在634.4℃。此后,樣品在空氣中持續(xù)氧化放熱,在約1 114.9℃結(jié)束第一步氧化階段,此階段樣品增重約23.06%。隨后,合金進(jìn)入第二階段快速氧化過(guò)程,反應(yīng)開(kāi)始加劇放熱,形成一個(gè)較寬的放熱峰,峰值在1 147.3℃,樣品質(zhì)量持續(xù)增加,到1 550.0℃時(shí)增重約37.36%。熱氧化反應(yīng)兩階段共增重約60.42%。

        圖5、圖6分別對(duì)比了純鋁粉和兩種鋁釓合金樣品的DSC和TG曲線。

        圖6 不同鋁釓合金與純鋁粉的TG曲線Fig.6 TG curves of Al,Al-2Gd and Al-10Gd

        由圖5可以看出,Al-10Gd和Al-2Gd的熔化峰分別在638.3、647.5℃處,均低于純鋁粉的652.2℃。這說(shuō)明,隨著釓含量的增加,樣品的熔點(diǎn)有所降低,而優(yōu)先熔化的樣品也會(huì)被提前氧化。

        圖5 不同鋁釓合金與純鋁粉的DSC曲線Fig.5 TG curves of Al,Al-2Gd and Al-10Gd

        圖6中,3種樣品的TG曲線可以印證這一點(diǎn):Al-10Gd、Al-2Gd和純鋁粉分別在432.8、512.2℃和552.7℃開(kāi)始第一階段氧化。但隨后TG曲線的走勢(shì)表明,這3種樣品分別在1 114.9、970.1℃和749.6℃開(kāi)始第二階段氧化過(guò)程。DSC曲線也表明,隨著釓含量增加,第二階段的氧化放熱峰略有后滯,說(shuō)明率先氧化的樣品會(huì)在第一階段持續(xù)更長(zhǎng)的時(shí)間。

        結(jié)合3種樣品的DSC和TG曲線可以看出,鋁粉在約1 054.5℃便停止了氧化放熱過(guò)程,而鋁釓合金的第二階段放熱過(guò)程至少會(huì)持續(xù)到1 550.0℃以上。

        綜上所述,向純鋁粉中加入適量的金屬釓,會(huì)降低合金的熱氧化溫度,從而降低著火點(diǎn)。雖然在程序升溫過(guò)程中,合金的初始緩慢氧化時(shí)間較鋁粉有所延長(zhǎng),但在實(shí)際燃燒過(guò)程中,燃料被點(diǎn)燃后會(huì)迅速升溫,快速進(jìn)入劇烈放熱階段。

        3 結(jié)論

        1)通過(guò)真空感應(yīng)熔煉法制備了Al-10Gd和Al-2Gd合金,兩種元素分布均勻。隨著釓含量的提高,合金的密度會(huì)有所增加。

        2)兩種鋁釓合金樣品的質(zhì)量燃燒熱與純鋁粉相當(dāng),而體積燃燒熱較純鋁粉有所提升,在裝藥體積有限的情況下可以釋放更多的能量。

        3)鋁釓合金在空氣中的熱氧化反應(yīng)分為緩慢氧化和劇烈氧化兩階段進(jìn)行,兩階段共增重約60.42%,反應(yīng)放熱至少持續(xù)到1 550.0℃以上。隨著樣品中釓含量的提高,第一階段氧化會(huì)有所提前,而第二階段氧化會(huì)有所滯后。

        4)鋁釓合金的熔點(diǎn)和初始氧化溫度均低于純鋁粉,說(shuō)明金屬釓會(huì)促進(jìn)鋁粉的熱氧化,從而降低燃料的著火點(diǎn)。

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