華文兵 陳榮榮 黃爭美 王寧濤 張修銀

（上海交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬第九人民醫(yī)院口腔修復(fù)科，口腔第二門診部#，上海市口腔醫(yī)學(xué)重點實驗室，上海 200011）

隨著生活水平及健康需求的不斷提高，人們對牙齒和口腔修復(fù)體的美觀要求也越來越高。臨床上，具有良好美學(xué)效果和生物相容性的陶瓷修復(fù)體越來越受到廣大患者和醫(yī)生的青睞?？谇蝗尚迯?fù)體的臨床修復(fù)成功主要取決于其與牙體組織間的樹脂粘接強度及耐久性。有效的粘接對于全瓷修復(fù)的成功至關(guān)重要。樹脂類粘接劑的應(yīng)用使全瓷修復(fù)體和牙體之間能很好地形成牢固且穩(wěn)定的粘接，大大提高了修復(fù)體與牙體的抗折強度[1，2]，提高了修復(fù)成功率。然而，影響粘接的因素很多，除了粘接劑本身的性能，修復(fù)體及牙體表面的處理，術(shù)者的熟練程度等之外，粘接劑的厚度控制也是不可忽視的重要因素。合理的粘接間隙控制，不僅關(guān)系到修復(fù)體的就位和美觀，還關(guān)系到修復(fù)體的長期效果[3]。目前大多數(shù)的國內(nèi)外研究主要集中在不同的樹脂粘接劑與陶瓷和牙本質(zhì)間的粘接強度[4]，而關(guān)于粘接劑厚度對全瓷材料承載能力的研究還比較少，同時爭議卻比較大。Yoshinari M 等推薦臨床口腔修復(fù)中粘接劑厚度應(yīng)保持在20 μm～ 200 μm 之間[5]。McLean 等研究提出在保證修復(fù)固位的前提下，粘接劑厚度＜120 μm可提高修復(fù)成功率[6]，該數(shù)值在臨床實際操作中得到廣泛的認(rèn)可和應(yīng)用。

本研究選擇IPS e.max CAD 玻璃陶瓷及Multilink N 樹脂水門汀，在體外模擬全冠修復(fù)體粘接，通過對比40 μm、80 μm、120 μm、160 μm、200 μm 5 種粘接劑厚度對玻璃陶瓷的剪切粘接強度和碎裂載荷強度，探究粘接劑厚度對玻璃陶瓷的剪切粘接強度和碎裂載荷的影響，旨在為臨床提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料和儀器

1.1.1 新鮮離體牙 取自于上海交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬第九人民醫(yī)院口腔外科拔除的牙冠完整、無齲損、無隱裂的第三磨牙60顆，去除牙石和牙周組織，保存于 4 ℃生理鹽水中，時間不超過6 個月，患者知情同意。

1.1.2 實驗材料和主要儀器 IPS e.max CAD 瓷塊（Ivoclar Vivadent，列支敦士登）；4.5% 氫氟酸（Ivoclar Vivadent，列支敦士登）；Multilink N 樹脂水門汀系統(tǒng)：包含Multilink N 樹脂水門汀、牙本質(zhì)牙釉質(zhì)預(yù)處理劑A 劑和B 劑，Multilink N 樹脂水門汀單體基質(zhì)由二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥乙酯和無機填料組成。牙本質(zhì)牙釉質(zhì)預(yù)處理劑A 為含引發(fā)劑的水溶液，B 為含HEMA，磷酸和丙烯酸單體（義獲嘉偉瓦登特，列支敦士登）；環(huán)氧樹脂材料（派喜環(huán)氧樹脂）。自動精密切割儀（BUEHLER?Isomet?4000，美國）；數(shù)顯千分尺（德清盛泰芯電子科技有限公司，中國）；LRX Plus萬能材料試驗機（EASY TEST，EZ20，LIOYD Instrument LTD，英國）；蔡司體視顯微鏡（Discovery.V12，德國）；FEI SIRION 200 場發(fā)射掃描電子顯微鏡（美國FEI 公司）。

1.2 試件制備及分組

1.2.1 離體牙和瓷片制備 在噴水條件下，垂直于牙體長軸切割去除牙合面的釉質(zhì)，暴露牙本質(zhì)，環(huán)氧樹脂包埋后用砂紙依次打磨，獲得60顆底座尺寸為2 cm×2 cm ×2 cm 的標(biāo)準(zhǔn)離體牙試件（見圖1）。切割I(lǐng)PS e.max CAD 瓷塊，燒結(jié)成型后獲得60 片6 mm×6 mm×1.5 mm 的瓷片，逐級拋光至1 500 目，暴露出新鮮瓷面（粘接面），超聲清洗10 min 后干燥備用（見圖2）。

圖1 離體磨牙試件

圖2 e.max CAD 瓷片試件

1.2.2 制作樹脂水門汀薄片 調(diào)合Multilink N 樹脂水門汀，置于兩條厚度為40 μm 的黃銅箔片之間，表面放置玻璃板緩慢加壓，光固化40 s 后剝離，均勻選取5 個點測量水門汀薄片的厚度，各測3次取均值（見圖3），切成1 mm×1 mm×1 mm 小方塊備用。

圖3 40 μm 厚的Multilink N 樹脂水門汀薄片

1.2.3 試件粘接 酸蝕CAD 玻璃陶瓷試件的粘接面20 s，沖洗3 min 后吹干并涂抹Monobond N 反應(yīng)60 s；再將3 個樹脂水門汀薄片均勻放到玻璃陶瓷試件的粘接面上，拋光離體牙面并沖洗3 min。牙本質(zhì)表面用牙釉質(zhì)牙本質(zhì)處理劑處理15 s；瓷片組織面涂布樹脂水門汀后就位，光照20 s 完成固化。將所有試件放置于37 ℃生理鹽水中恒溫水浴24 h備用，所有試件均由同一名實驗人員制作完成。

1.2.4 分組 將離體牙隨機分成5組（n=12），分別使用Multilink N 樹脂水門汀處理并粘接瓷片和離體牙粘接面，根據(jù)粘接劑厚度的不同分為40 μm組、80 μm組、120 μm組、160 μm組和200 μm組；同法制備不同粘接劑厚度的5組標(biāo)準(zhǔn)試件。

1.3 碎裂載荷測試

每組隨機選取6 個試件進行碎裂載荷測試：將試件固定在萬能材料測試儀的加載平臺上，選擇壓縮模式，力值傳感器調(diào)整為20 kN，加載速度設(shè)為0.5 mm/min，采用直徑6 mm 的圓球形加載頭，垂直加載至瓷片斷裂，記錄試件斷裂時的最大載荷。所有操作由一名實驗者完成。

1.4 剪切粘接強度測試

每組隨機選取6 個試件進行剪切粘接強度測試：將試件固定在萬能材料測試儀的加載平臺上，選擇壓縮模式，力值傳感器調(diào)整為20 kN，加載速度設(shè)為0.5 mm/min，采用單刃刀狀加載頭進行剪切，直至粘接試件的粘接界面破壞，所有操作由一名實驗者完成（見圖4）。記錄粘接界面破壞時的最大載荷并通過下列公式計算剪切粘接強度：剪切粘接強度（MPa）=最大剪切載荷（N）/粘接面積（mm2）。分別計算每組6 個粘接試件的結(jié)果并取其均值。

圖4 剪切測試示意圖

1.5 斷裂界面觀察

碎裂載荷和剪切粘接強度測試結(jié)束后，將所有粘接試件在體視顯微鏡和掃描電鏡下進行觀察，記錄試件斷裂時的界面破壞形式。其中，I 型為瓷片和牙體內(nèi)聚破壞：表明樹脂水門汀粘的接強度＞被粘物體的內(nèi)聚強度；II 型為粘接界面破壞：斷裂部位在牙本質(zhì)粘結(jié)面與樹脂水門汀或樹脂水門汀與瓷塊之間，表明樹脂水門汀的粘接強度要＜其內(nèi)聚強度和被粘物體的內(nèi)聚強度；III 型為樹脂水門汀的內(nèi)聚破壞：即樹脂水門汀本身的內(nèi)聚強度＜粘接強度，導(dǎo)致其內(nèi)部發(fā)生破壞或斷裂；IV 型為混合破壞：陶瓷、牙齒或樹脂水門汀的內(nèi)聚破壞和粘接界面破壞同時發(fā)生，表示樹脂水門汀的粘接強度、被粘物體的內(nèi)聚強度和樹脂水門汀的內(nèi)聚強度大小接近，是各種作用力共同作用的結(jié)果。

1.6 統(tǒng)計學(xué)分析

采用SPSS 19.0 統(tǒng)計軟件，對所有的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，數(shù)據(jù)結(jié)果使用來表示。粘接劑厚度的影響采用單因素方差分析，組間兩兩比較采用LSD 檢驗，比較同種瓷塊不同粘接劑厚度之間的碎裂載荷和剪切粘接強度的差異，P＜0.05 設(shè)為差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 碎裂載荷分析

5組不同粘接劑厚度的試件的碎裂載荷值見表1 及圖5。結(jié)果顯示：厚度為160 μm 的粘接組碎裂載荷值最大，顯著高于其余4組（P＜0.05）。厚度為120 μm 的粘接劑對牙本質(zhì)與IPS e.max CAD瓷塊的碎裂載荷值顯著高于厚度為40 μm 和80 μm的粘接組，但與厚度為200 μm 粘接組的碎裂載荷值差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

圖5 不同粘接劑厚度組試件的平均碎裂載荷

表1 不同粘接劑厚度組的碎裂載荷比較（）

表1 不同粘接劑厚度組的碎裂載荷比較（）

2.2 剪切粘接強度分析

5 種不同粘接劑厚度的粘接組試件的剪切粘接強度見表2 及圖6。結(jié)果顯示：厚度為160 μm的粘接組剪切粘接強度值最大，顯著高于厚度為40μm和80μm的粘接劑對牙本質(zhì)與IPS e.maxCAD 瓷塊的剪切粘接強度值（P＜0.05），而與厚度為120 μm 和200 μm 的粘接組的剪切粘接強度值差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

圖6 不同粘接劑厚度試件的平均剪切粘接強度

表2 不同粘接劑厚度組的剪切粘接強度比較（ ）

表2 不同粘接劑厚度組的剪切粘接強度比較（ ）

2.3 斷裂模式分析

不同粘接劑厚度粘接試件的破壞面觀察結(jié)果及破壞形式見表3 及圖7～8：剪切粘接強度實驗中，5 種厚度粘接劑的試件組多表現(xiàn)為混合破壞，其中160 μm 厚的部分粘接組的斷裂面表現(xiàn)為瓷片和牙體的內(nèi)聚破壞，40μm厚、80μm厚、120μm厚和200μm厚的部分粘接組的斷裂面還表現(xiàn)為界面破壞。說明160 μm 厚的試件粘接組的粘接強度最高。而在碎裂載荷實驗中，各組的斷裂界面基本表現(xiàn)為內(nèi)聚破壞和界面破壞同時存在的混合破壞，這是垂直加載后各種應(yīng)力作用的結(jié)果。

圖7 不同粘接劑厚度對瓷片和牙齒粘接的斷裂界面圖（×20）

表3 各組粘接試件的不同斷裂模式比較（n）

圖8 掃描電鏡下不同的界面破壞類型

3 討論

粘接劑的厚度對全瓷修復(fù)體力學(xué)和粘接性能的影響，一直是口腔修復(fù)生物力學(xué)研究的熱點[4]，有研究證明粘接厚度與剪切力成反比，即剪切粘接強度隨著粘接劑的厚度降低而增加[7]。美國牙醫(yī)協(xié)會推薦的理想粘接厚度在25 μm～ 40 μm[8]，但在實際臨床應(yīng)用中，修復(fù)體的邊緣和內(nèi)部粘接間隙遠(yuǎn)超這個理想值。本實驗驗參考前期研究結(jié)果，并結(jié)合臨床實際應(yīng)用，選取40 μm、80 μm、120 μm、160 μm、200 μm 5 種粘接厚度，直接使用樹脂水門汀制作不同厚度樹脂片來控制粘接間隙的厚度，通過千分尺測量可以精確的制備出所需要厚度的樹脂粘接劑片，樹脂片面積小于1 mm，占粘接總面積的大約2%，而且樹脂片和粘接劑是同一種材料，對粘接和受力的影響有限，同時不同粘結(jié)劑厚度的控制方法是相同的可進一步減小誤差，可以比較精確地控制粘接劑的厚度，真實客觀地反映厚度對粘接性能的影響。

粘接強度是指粘接劑與被粘接物體的粘接界面或其周圍的粘接出現(xiàn)破壞時，單位粘接面積上所能承受的最大破壞力，粘接強度是評價粘接性能的主要準(zhǔn)則[9]。有學(xué)者通過有限元分析證明，抗剪切粘接強度實驗最能代表人類的咀嚼狀態(tài)[10]。因此，本實驗選用對抗剪切粘接強度進行測試，對各個參數(shù)進行了設(shè)定，比較5 種不同樹脂粘接劑厚度的粘接強度，對臨床指導(dǎo)具有一定的意義。

本部分的剪切粘接強度實驗中，厚度為160 μm 的粘接組剪切粘接強度值最大，與120 μm和200 μm 的粘接組的剪切粘接強度值差異無統(tǒng)計學(xué)意義，但顯著高于厚度為40μm和80μm組；5 種不同厚度的粘接組都多為混合破壞，其中160 μm 厚度組中33.3%為瓷片和牙體的內(nèi)聚破壞，表現(xiàn)出最優(yōu)的剪切粘接強度，厚度120 μm 和200 μm組次之，為16.7%的內(nèi)聚破壞，而40 μm和80 μm 厚組中33.3%為粘接界面破壞，剪切粘接強度表現(xiàn)最弱。而在碎裂載荷實驗中，厚度為160 μm 的粘接組碎裂載荷值最大，顯著高于其余4組粘接劑厚度的粘接組；此外各組的斷裂界面基本表現(xiàn)為內(nèi)聚破壞和界面破壞同時存在的混合破壞，這是垂直加載后各種應(yīng)力作用的結(jié)果。然而，該結(jié)果與Bin Liu 等人[9]采用三維有限元分析的方法研究出的最佳粘接劑厚度為90 μm 的差異較大，與美國牙醫(yī)協(xié)會推薦的理想粘接厚度25 μm～ 40 μm 更是差異巨大，考慮Bin Liu 等為三維有限元分析研究，與本試驗方法不同，得出的具體數(shù)值結(jié)果難有可比性，同時本人在體外試件制備的過程中發(fā)現(xiàn)即使是高度拋光的粘接平面對25 μm～ 40 μm 的粘接劑厚度的獲得是較難實現(xiàn)的，而對于臨床上不規(guī)則的粘接面更是難以實現(xiàn)，本試驗較真實的反應(yīng)了臨床實際情況，有較高的的臨床參考價值，雖然在本實驗中160 μm 厚的粘接組表現(xiàn)出較優(yōu)的力學(xué)性能，但樣本量偏小，未來還需要進一步擴大樣本量以得到更為確切的結(jié)論 。當(dāng)然，比起粘接劑的性能及醫(yī)生熟練對修復(fù)體和牙體的處理的影響，粘接劑厚度對粘接影響是有限的不是主要的，單從粘接的角度，40 μm～ 200 μm的表現(xiàn)均能較好滿足臨床的需要，但考慮粘接劑厚度對繼發(fā)齲和美學(xué)的影響，因此綜合考慮臨床是還是建議盡可能努力控制粘接劑的厚度，雖然臨床上要達到90 μm 甚至40 μm 以下是有挑戰(zhàn)的。

4 結(jié)論

不同種樹脂粘接劑厚度對瓷片粘接后剪切粘接強度和碎裂載荷的影響不同，本實驗中160 μm厚的粘接組的剪切粘接強度和碎裂載荷優(yōu)于其余4組粘接強度最高，表現(xiàn)出較優(yōu)的力學(xué)性能。