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        國標(biāo)晶間腐蝕試驗(金相法評定)工藝研究

        2022-01-07 00:27:44高江君翟麗麗何周蘇秦陸訓(xùn)衛(wèi)
        現(xiàn)代冶金 2021年3期
        關(guān)鍵詞:腐蝕深度晶間腐蝕硫酸銅

        高江君, 高 虹, 常 春, 翟麗麗, 何周蘇秦, 陸訓(xùn)衛(wèi)

        (江蘇武進(jìn)不銹股份有限公司, 江蘇 常州 213111)

        引 言

        不銹鋼因其獨特的耐腐蝕性能,被作為一種功能性材料廣泛運用于核電、海洋工程、船舶、石油、化工和LNG工程等行業(yè),在現(xiàn)代工業(yè)和科技進(jìn)步中起到了舉足輕重的作用。其中奧氏體不銹鋼又以其良好的耐腐蝕性能,加之良好的綜合力學(xué)性能、工藝性能和焊接性能,占不銹鋼總產(chǎn)量和使用量的70%左右[1]。

        晶間腐蝕是20世紀(jì)20年代工業(yè)界開始采用奧氏體不銹鋼以來才發(fā)現(xiàn)和引起注意的[2]。在不銹鋼發(fā)展的早期,由于晶間腐蝕而導(dǎo)致?lián)p失占主要腐蝕類型中總腐蝕損失的10%,所以引起了人們的極大重視[3]。自晶間腐蝕被發(fā)現(xiàn)后,世界各國一直重視用于驗收與評價產(chǎn)品耐晶間腐蝕性能的試驗方法,持續(xù)地對這些方法進(jìn)行修訂和改進(jìn),如美標(biāo)的ASTM A262、歐盟的EN ISO 3651和中國的GB/T 4334等已歷經(jīng)數(shù)次修訂。

        中國現(xiàn)行的晶間腐蝕試驗標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 4334-2020,主要闡述了6種方法,分別是10%草酸浸蝕試驗方法、50%硫酸-硫酸鐵腐蝕試驗方法、65%硝酸腐蝕試驗方法、銅-硫酸銅-16%硫酸腐蝕試驗方法、銅-硫酸銅-35%硫酸腐蝕試驗方法、40%硫酸-硫酸鐵腐蝕試驗方法。其中銅-硫酸銅-16%硫酸腐蝕試驗方法在中國評定不銹鋼晶間腐蝕傾向的應(yīng)用最為廣泛,彎曲法評定也最為常見。當(dāng)試樣不能進(jìn)行彎曲評定或彎曲裂紋難以判定時,試驗標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定采用金相法。然而,試驗標(biāo)準(zhǔn)中對于金相法的表述為“金相磨片取自試樣的非彎曲部位(焊接接頭和焊管除外),經(jīng)浸蝕后(不得過腐蝕)在顯微鏡觀察(150×-500×),允許晶間腐蝕深度由供需雙方協(xié)商確定[4]”,并未對浸蝕試劑、浸蝕時間、以及腐蝕深度測量等作出規(guī)定,而且對于供需雙方而言腐蝕深度亦沒有數(shù)據(jù)參考。本文通過采用GB/T 4334-2020中A法推薦的10%草酸溶液電解浸蝕含穩(wěn)定化元素和不含穩(wěn)定化元素的不同腐蝕程度的試樣,在不同浸蝕時間下進(jìn)行金相觀察,確定最佳的浸蝕時間范圍并測量腐蝕深度,為廣大試驗工作者和材料使用者提供一些參考。

        1 實驗設(shè)計

        1.1 實驗選材

        選擇含穩(wěn)定化元素鋼種S34779(07Cr18Ni11Nb)和不含穩(wěn)定化元素的鋼種S31609(07Cr17Ni12Mo2)不同腐蝕程度的試樣,其化學(xué)成分要求要求如表1所示;10倍下試樣的腐蝕程度A>B>C、D>E>F,試樣C和F為評定合格試樣,晶間腐蝕照片如圖1所示。

        表1 S34779和S31609化學(xué)成分要求/%

        圖1 S34779和S31609晶間腐蝕試樣腐蝕程度 (×12.5)

        1.2 取樣示意圖及電解設(shè)備

        圖2為金相試樣的取樣位置,均取自晶間腐蝕試樣的非彎曲部位;圖3為使用的電解設(shè)備。

        圖2 取樣位置

        圖3 電解設(shè)備

        1.3 實驗內(nèi)容

        除浸蝕時間外,其他電解浸蝕的實驗參數(shù)均采用GB/T 4334-2020方法A中給定的參數(shù),即電解溶液:10%草酸、電流密度:1 A/cm2、陰極:不銹鋼板、陽極:金相試樣、浸蝕溶液溫度20-50 ℃。方法A中給出的浸蝕時間90 s對于已經(jīng)過銅-硫酸銅-16%硫酸溶液煮沸20 h的試樣不適用,可能造成試樣過腐蝕,故而設(shè)計了不同的電解浸蝕時間從10-90 s,每10 s為一間隔,金相觀察同一位置的晶粒形態(tài)并作對比,得到最適宜的浸蝕時間,同時測量該浸蝕時間下的腐蝕深度。

        2 觀察與分析

        在室溫下,w(C)在奧氏體不銹鋼中的溶解度約為0.02-0.03%,因此C含量偏高的不銹鋼只有在淬火狀態(tài)下C才能固溶在奧氏體中,以保證其具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性。然而奧氏體不銹鋼在450-850 ℃(敏化溫度)時,在晶界處會連續(xù)析出碳化物Cr23C6,C在奧氏體中的擴(kuò)散速度遠(yuǎn)大于Cr在奧氏體中的擴(kuò)散速度,故而析出的碳化物中的Cr原子多為晶界附近,這就導(dǎo)致晶界附近出現(xiàn)貧Cr,更易產(chǎn)生晶間腐蝕傾向。

        鋼種為S34779的試件因其化學(xué)成分中含有穩(wěn)定化元素Nb,按照GB/T 4334-2020方法E在進(jìn)行銅-硫酸銅-16%硫酸晶間腐蝕試驗前需經(jīng)過敏化處理。金相試樣A-C均截取自經(jīng)過了銅-硫酸銅-16%硫酸晶間腐蝕試驗后的試件,故而在電解浸蝕前試樣的表面部分應(yīng)已存在一定程度的腐蝕,在進(jìn)行電解浸蝕時試樣表面的晶界輪廓應(yīng)比試樣內(nèi)部更深更寬(即溝槽狀組織),這也是進(jìn)行腐蝕深度測量的依據(jù)。

        如圖4-5可示,試樣電解浸蝕10 s、20 s,試樣的晶界輪廓并未完全顯現(xiàn);電解浸蝕30 s、40 s,試樣的晶界輪廓已基本完全顯現(xiàn),試樣的表面晶界出現(xiàn)溝槽狀組織,而在內(nèi)部晶界仍基本呈現(xiàn)臺階狀;電解浸蝕50 s、60 s,試樣內(nèi)部晶界已出現(xiàn)部分溝槽,已影響到腐蝕深度的測量;電解浸蝕80 s、90 s,試樣內(nèi)部晶界基本已呈現(xiàn)溝槽狀。如圖6所示為彎曲法評定合格的試樣,通過觀察可以發(fā)現(xiàn)隨著電解浸蝕時間的增加,試樣表面和內(nèi)部的晶界形態(tài)并沒有太大的差異;電解浸蝕至60 s時才觀察到少許溝槽狀組織。

        圖4 試樣A電解浸蝕10-90 s (×100)

        圖5 試樣B電解浸蝕10-90 s (×100)

        圖6 試樣C電解浸蝕10-90 s (×100)

        S31609的試件其化學(xué)成分不含穩(wěn)定化元素且w(C)大于0.030%,故而在進(jìn)行銅-硫酸銅-16%硫酸晶間腐蝕試驗前無需敏化處理。圖7-9為試樣D-F電解浸蝕30-80 s的金相照片,借鑒試樣A-C的電解浸蝕經(jīng)驗,未對浸蝕時間10 s、20 s和90 s做實驗。

        圖7 試樣D電解浸蝕30-80 s (×100)

        如圖7所示,試樣D電解浸蝕30 s、40 s依舊效果最佳,因其本身晶間腐蝕嚴(yán)重,故而在電解浸蝕30 s、40 s下其內(nèi)部晶界仍能看見溝槽狀組織;電解浸蝕60-80 s,已可見晶粒脫落的現(xiàn)象,明顯已過腐蝕,晶粒脫落處已在圖中標(biāo)記出。試樣D所呈現(xiàn)的晶界狀態(tài)測量腐蝕深度已沒有太大的意義。

        圖8中試樣E在電解浸蝕30 s、40 s下,試樣表面晶界輪廓與內(nèi)部對比鮮明,達(dá)到了便于測量的理想狀態(tài)。隨著浸蝕時間的增加,試樣內(nèi)部的晶界輪廓也逐漸出現(xiàn)溝槽狀。

        圖8 試樣E電解浸蝕30-80 s (×100)

        如圖9所示試樣F為彎曲法評定合格的試樣,試樣電解浸蝕30-50 s依然為臺階狀組織,未觀察到溝槽;電解浸蝕至60 s時方可觀察到少許溝槽。

        圖9 試樣F電解浸蝕30-80 s (×100)

        3 腐蝕深度測量

        腐蝕深度的測量存在一定的主觀性,受限于不同試驗人員的觀察和理解,且易受到浸蝕時間和測量位置的影響,故而深度測量的數(shù)據(jù)存在偏差。僅以試樣E為例向大家展示測量深度金相圖片以作參考,如圖10所示;對于其他試樣,僅給出測量結(jié)果,如表2所示。

        圖10 試樣E電解浸蝕35 s (×200)

        表2 電解浸蝕30-40 s試樣A-F腐蝕深度測量數(shù)據(jù)

        4 結(jié)論

        (1)對于銅-硫酸銅-16%硫酸晶間腐蝕試驗金相法,參照GB/T 4334-202方法A的電解浸蝕90 s是不合理的,易造成試樣過腐蝕的情況,同時也會使得深度測量的結(jié)果偏大。

        (2)銅-硫酸銅-16%硫酸晶間腐蝕試驗金相法,最適宜測量的電解浸蝕時間為30-40 s(其他電解參數(shù)參照GB/T 4334-202方法A)。

        (3)表2提供了一些不同程度晶間腐蝕試樣的腐蝕深度測量數(shù)據(jù),可供參考。

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