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        酸堿預(yù)處理對(duì)泥炭理化性質(zhì)的影響

        2022-01-04 09:17:02路亞楠馬力通張?zhí)煅?/span>
        化學(xué)與生物工程 2021年12期
        關(guān)鍵詞:蘚類木本泥炭

        路亞楠,馬力通,2*,張?zhí)煅?/p>

        (1.內(nèi)蒙古科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,內(nèi)蒙古 包頭 014010;2.生物煤化工綜合利用內(nèi)蒙古自治區(qū)工程研究中心,內(nèi)蒙古 包頭 014010)

        泥炭是植物殘?bào)w中有機(jī)物經(jīng)過氧化分解和水解作用,積累形成的天然沼澤地產(chǎn)物[1],是最年輕的煤。由于成炭植物的種屬差異,泥炭有草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭之分。我國(guó)的泥炭資源十分豐富,但由于其水分、灰分含量高,孔隙度大,熱值低[2],通常作為育苗基質(zhì)、有機(jī)肥原料,沒有充分發(fā)揮其經(jīng)濟(jì)價(jià)值。將泥炭作為一種化工原料,提高泥炭資源的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,對(duì)于東北、內(nèi)蒙古、四川、云南等泥炭資源豐富地區(qū)的經(jīng)濟(jì)建設(shè)有重大意義。

        未經(jīng)處理的泥炭難以被微生物降解,大量泥炭生化轉(zhuǎn)化過程中,預(yù)處理是不可或缺的步驟。早在20世紀(jì),研究人員就探明微生物能在低階煤炭轉(zhuǎn)化過程中起生物催化的效用[3-4]。隨后,國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者開始研究預(yù)處理對(duì)生物質(zhì)和低階煤炭轉(zhuǎn)化過程的影響,Ghosh等[5]將明尼蘇達(dá)蘆葦-莎草泥炭在132 ℃、0.19 MPa下用3%氫氧化鈉溶液或8%鹽酸處理70 min,均可促進(jìn)其厭氧消化能力;Forsberg等[6]研究發(fā)現(xiàn),蒸汽爆破處理泥炭可使半纖維素和纖維素被釋放,故可作為微生物發(fā)酵的一種碳水化合物來源;伊萬諾夫等[7]研究蘚類泥炭水溶性多糖的化學(xué)轉(zhuǎn)化時(shí)發(fā)現(xiàn),在3%氫氧化鈉溶液作用下,水溶性多糖產(chǎn)率為1.6%;尚校蘭等[8]以巨菌草為原料,探索了酸、堿預(yù)處理及生物處理對(duì)制備腐植酸和黃腐酸的影響,發(fā)現(xiàn)酸、堿預(yù)處理均使纖維素、半纖維素或木質(zhì)素發(fā)生降解產(chǎn)生腐植酸和黃腐酸,生物處理對(duì)腐殖質(zhì)的產(chǎn)生發(fā)揮了積極作用。

        植物有機(jī)體的有效積累和抑制分解是泥炭形成的本質(zhì),為了提高泥炭的生物可降解性,必須對(duì)泥炭進(jìn)行酸、堿預(yù)處理[9-10]。目前,酸、堿預(yù)處理對(duì)泥炭尤其是草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭理化性質(zhì)的影響研究尚無文獻(xiàn)報(bào)道。為此,作者以草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭為研究對(duì)象,研究酸、堿預(yù)處理對(duì)泥炭理化性質(zhì)的影響,為實(shí)現(xiàn)泥炭資源分級(jí)高值利用奠定基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 泥炭的酸、堿預(yù)處理

        根據(jù)前期單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果,對(duì)泥炭進(jìn)行酸預(yù)處理:草本泥炭粉碎至0.15 mm,加入5%硫酸(固液比1∶5)100 ℃下水浴加熱120 min;木本泥炭粉碎至0.15 mm,加入1.5%硫酸(固液比1∶5)95 ℃下水浴加熱120 min;蘚類泥炭粉碎至0.075 mm,加入4.5%硫酸(固液比1∶7)100 ℃下水浴加熱140 min。

        根據(jù)前期單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化結(jié)果,對(duì)泥炭進(jìn)行堿預(yù)處理:草本泥炭粉碎至0.15 mm,加入3%氫氧化鈉溶液(固液比1∶12)70 ℃下水浴加熱110 min;木本泥炭粉碎至0.15 mm,加入4.5%氫氧化鈉溶液(固液比1∶10)90 ℃下水浴加熱220 min;蘚類泥炭粉碎至0.075 mm,加入3%氫氧化鈉溶液(固液比1∶14)90 ℃下水浴加熱180 min。

        1.2 纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量的測(cè)定

        精確稱取0.600 0 g泥炭于100 mL碘量瓶中,加入60 mL 3%十二烷基硫酸鈉溶液于100 ℃高壓蒸汽鍋中加熱1 h,冷卻至室溫,過濾,用丙酮洗滌2次后置于60 ℃干燥箱中烘干至恒重,稱重(W1);用2 mol·L-1鹽酸將烘干的殘?jiān)芙庵?0 mL,再次放入100 ℃高壓蒸汽鍋中加熱50 min,過濾,用蒸餾水洗滌至中性,于60 ℃干燥箱中烘干至恒重,稱重(W2);再次取出后加入5 mL 72%硫酸,20 ℃水解3 h,加入45 mL蒸餾水,靜置過夜,過濾,調(diào)節(jié)pH值至6.5,烘干,稱重(W3);殘?jiān)糜?50 ℃馬弗爐中焙燒2.5 h,稱重(W4)。按式(1)、(2)、(3)分別計(jì)算纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量[11]:

        (1)

        (2)

        (3)

        式中:W為泥炭質(zhì)量,g,此處取0.600 0。

        1.3 總腐植酸含量的測(cè)定

        分別稱取0.6 g未處理與酸、堿預(yù)處理的草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭于250 mL錐形瓶中,加入100 mL焦磷酸鈉溶液,95 ℃水浴加熱2 h;冷卻至室溫,定容至200 mL,過濾并棄掉10 mL初液;移取5 mL濾液于250 mL錐形瓶中,依次加入5 mL 0.4 mol·L-1重鉻酸鉀溶液、15 mL濃硫酸,置于沸水浴中加熱30 min;冷卻至室溫,滴加3滴鄰菲羅啉指示液,采用標(biāo)定過的硫酸亞鐵銨滴定,溶液變至磚紅色時(shí)即為終點(diǎn)[12],按式(4)計(jì)算總腐植酸含量(ω1,%):

        (4)

        式中:0.003為碳的當(dāng)量,g·mol-1;V0為滴定空白時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨體積,mL;V1為滴定泥炭樣品中總腐植酸所消耗的硫酸亞鐵銨體積,mL;c為硫酸亞鐵銨濃度,mol·L-1;n為褐煤腐植酸碳系數(shù),取0.58;m為泥炭樣品質(zhì)量,g;V2為泥炭樣品溶液的總體積,mL;V3為氧化時(shí)移取泥炭樣品溶液的體積,mL。

        1.4 水溶性腐植酸含量的測(cè)定

        分別稱取0.5 g未處理與酸、堿預(yù)處理的草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭于150 mL錐形瓶中,加入50 mL 1 mol·L-1硫酸,于沸水浴氧化溶解30 min;抽濾,用10 g·L-1氫氧化鈉溶液溶解濾膜上的腐植酸至100 mL;移取5 mL,依次加入5 mL 0.8 mol·L-1重鉻酸鉀溶液、15 mL濃硫酸,100 ℃下加熱氧化30 min;冷卻后加入70 mL蒸餾水,滴加3滴鄰菲羅啉指示液,采用標(biāo)定過的硫酸亞鐵銨滴定,溶液變至磚紅色時(shí)即為終點(diǎn),按式(5)計(jì)算水溶性腐植酸含量(ω2,%):

        (5)

        式中:Mad為泥炭樣品的水分含量。

        1.5 有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定

        采用重鉻酸鉀容量法[13]測(cè)定泥炭中有機(jī)質(zhì)的含量。

        1.6 紫外可見光譜分析

        準(zhǔn)確稱取20 mg泥炭樣品,用1%氫氧化鈉溶液溶解至100 mL,用紫外可見分光光度計(jì)掃描并記錄200~800 nm范圍吸收光譜,并測(cè)定465 nm、665 nm處吸光度。

        1.7 紅外光譜分析

        取1 mg烘干的泥炭樣品,KBr壓片后用傅立葉紅外光譜儀(TENSOR Ⅱ)測(cè)定并記錄4 000~400 cm-1范圍光譜。所有樣品的測(cè)定條件完全一致。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 酸、堿預(yù)處理對(duì)草本泥炭各成分含量的影響(圖1)

        圖1 酸、堿預(yù)處理對(duì)草本泥炭各成分含量的影響Fig.1 Effect of acid/alkali pretreatment on components of herbaceous peat

        由圖1可知,與未處理草本泥炭相比,酸、堿預(yù)處理草本泥炭中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量均明顯降低,其中堿預(yù)處理草本泥炭中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)含量分別下降了53.5%、8.4%、11.4%、27.3%,纖維素含量降低最多;酸、堿預(yù)處理草本泥炭中總腐植酸、水溶性腐植酸的含量則升高,其中堿預(yù)處理的總腐植酸、水溶性腐植酸含量分別升高了4.7%、11.7%。這是因?yàn)椋举|(zhì)素是腐植酸的前體物質(zhì)[14],酸、堿預(yù)處理有利于纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等轉(zhuǎn)化為總腐植酸和水溶性腐植酸。表明,酸、堿預(yù)處理能夠降低草本泥炭中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量,提高總腐植酸和水溶性腐植酸的含量,使泥炭微生物可降解性提高,對(duì)其生化轉(zhuǎn)化過程有促進(jìn)作用。Jones等[15]研究發(fā)現(xiàn),酸處理可以使纖維素轉(zhuǎn)化為葡萄糖等。

        2.2 酸、堿預(yù)處理對(duì)木本泥炭各成分含量的影響(圖2)

        圖2 酸、堿預(yù)處理對(duì)木本泥炭各成分含量的影響Fig.2 Effect of acid/alkali pretreatment on components of woody peat

        由圖2可知,與未處理木本泥炭相比,酸、堿預(yù)處理木本泥炭中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量均明顯降低,總腐植酸、水溶性腐植酸的含量則升高。酸預(yù)處理木本泥炭中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量分別降低了63.5%、33.5%、17.7%、12.6%,總腐植酸、水溶性腐植酸的含量分別升高了7.8%、16.8%;堿預(yù)處理的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量分別降低了78.5%、67.6%、14.6%、23.9%,總腐植酸、水溶性腐植酸的含量分別升高了10.8%、26.0%。

        2.3 酸、堿預(yù)處理對(duì)蘚類泥炭各成分含量的影響(圖3)

        圖3 酸、堿預(yù)處理對(duì)蘚類泥炭各成分含量的影響Fig.3 Effect of acid/alkali pretreatment on components of moss peat

        由圖3可知,與未處理蘚類泥炭相比,酸、堿預(yù)處理蘚類泥炭中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量均明顯降低,總腐植酸、水溶性腐植酸的含量則明顯升高,其中以堿預(yù)處理的纖維素含量降低最多,降低了45.9%。堿預(yù)處理的半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)含量分別降低了27.8%、22.1%、28.3%,總腐植酸、水溶性腐植酸含量則分別升高了22.7%、73.7%。

        2.4 酸、堿預(yù)處理泥炭的紫外可見光譜(圖4)

        由圖4可知,在200~800 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi),未處理泥炭與酸、堿預(yù)處理泥炭的紫外可見光譜曲線呈現(xiàn)相同的變化趨勢(shì),即吸光度均隨波長(zhǎng)的增加逐漸減小,且在210~250 nm的可見光區(qū)有明顯吸收峰,是腐植酸類物質(zhì)中共軛結(jié)構(gòu)或苯環(huán)結(jié)構(gòu)的π-π*電子躍遷產(chǎn)生的特征吸收峰[16];未處理泥炭與酸、堿預(yù)處理泥炭的最大吸收峰均出現(xiàn)在216 nm處,酸、堿預(yù)處理后發(fā)生增色效應(yīng),且堿預(yù)處理后吸光度增大更多。這可能是由于,酸、堿預(yù)處理導(dǎo)致泥炭結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等被降解轉(zhuǎn)化成總腐植酸與水溶性腐植酸。

        圖4 酸、堿預(yù)處理泥炭的紫外可見光譜Fig.4 UV-Vis spectra of acid/alkali pretreated peat

        A465/A665值可以反應(yīng)分子復(fù)雜程度。Lu等[17]認(rèn)為A465/A665值的大小與芳香化程度或羰基共軛度有關(guān),且呈負(fù)相關(guān),A465/A665值越大,芳香化程度或羰基共軛度越低。未處理與酸、堿預(yù)處理草本泥炭的A465/A665值分別為5.75、17.00、8.78,未處理與酸、堿預(yù)處理木本泥炭的A465/A665值分別為6.83、5.33、6.09,未處理與酸、堿預(yù)處理蘚類泥炭的A465/A665值分別為4.60、5.20、5.75??梢钥闯?,酸、堿預(yù)處理草本泥炭、蘚類泥炭的A465/A665值均較未處理的草本泥炭、蘚類泥炭的增大,表明酸、堿預(yù)處理草本泥炭、蘚類泥炭的芳香化程度或羰基共軛度均降低;酸、堿預(yù)處理木本泥炭的A465/A665值較未處理木本泥炭的減小,表明酸、堿預(yù)處理木本泥炭的芳香化程度或羰基共軛度升高。

        2.5 酸、堿預(yù)處理泥炭的紅外光譜(圖5)

        由圖5可知,與未處理泥炭相比,酸、堿預(yù)處理泥炭的紅外光譜發(fā)生較大變化。草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭分別在3 309 cm-1、3 356 cm-1、3 309 cm-1處出現(xiàn)的纖維素中醇或酚類物質(zhì)的-OH特征吸收峰,在經(jīng)過酸、堿預(yù)處理后消失,這可能是因?yàn)槔w維素降解造成-OH含量減少所致。2 920 cm-1附近為纖維素中甲基和亞甲基的伸縮振動(dòng)吸收峰,在經(jīng)過酸、堿預(yù)處理后吸收強(qiáng)度減弱,說明纖維素中甲基和亞甲基被降解。1 700 cm-1附近為半纖維素的未鍵合羰基或總腐植酸、水溶性腐植酸中羰基的伸縮振動(dòng)吸收峰[18],未處理泥炭在此處均無吸收峰;酸預(yù)處理的木本泥炭、蘚類泥炭分別在1 709 cm-1、1 714 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰;堿預(yù)處理木本泥炭則在1 775 cm-1處出現(xiàn)新的吸收峰,說明酸、堿預(yù)處理過程中泥炭發(fā)生降解、轉(zhuǎn)化,導(dǎo)致羰基含量變化。1 650~1 500 cm-1附近為木質(zhì)素中苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)吸收峰[19],酸、堿預(yù)處理泥炭在此處的吸收峰強(qiáng)度減弱并發(fā)生位移,這表明酸、堿預(yù)處理會(huì)對(duì)木質(zhì)素造成一定程度的破壞。1 030 cm-1附近纖維素和半纖維素的C-O 伸縮振動(dòng)吸收峰以及898 cm-1附近纖維素及糖類的環(huán)振動(dòng)產(chǎn)生的C-H變形峰,在經(jīng)過酸、堿預(yù)處理后吸收強(qiáng)度均減弱,說明纖維素及糖類中的環(huán)結(jié)構(gòu)減少,纖維素部分被降解。

        酸、堿預(yù)處理后,泥炭中的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素特征吸收峰出現(xiàn)藍(lán)移或紅移現(xiàn)象,峰強(qiáng)度降低,表明酸、堿預(yù)處理導(dǎo)致泥炭化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,能使纖維素、半纖維素、木質(zhì)素發(fā)生降解。結(jié)合紫外可見光譜可知,酸、堿預(yù)處理后泥炭芳構(gòu)化程度和共軛度發(fā)生變化,在酸、堿預(yù)處理過程中泥炭中有機(jī)質(zhì)化學(xué)鍵可能發(fā)生斷裂,鍵能改變,導(dǎo)致紅外吸收峰位置發(fā)生藍(lán)移或者紅移。

        圖5 酸、堿預(yù)處理泥炭的紅外光譜Fig.5 FTIR spectra of acid/alkali pretreated peat

        2.6 酸、堿預(yù)處理泥炭的掃描電鏡照片(圖6)

        a.草本泥炭 b.酸處理草本泥炭 c.堿處理草本泥炭 d.木本泥炭

        由圖6可知,未處理泥炭表面均較為致密,其中的纖維結(jié)構(gòu)清晰可見,細(xì)胞壁出現(xiàn)典型的帶狀纖維,連接緊密無縫隙(圖6a、d、g);酸預(yù)處理木本泥炭表面粗糙度明顯增加,表面積較大(圖6e),酸預(yù)處理蘚類泥炭孔徑明顯增大(圖6h);堿預(yù)處理草本泥炭分布著一些體積較小的孔隙和裂縫(圖6c),堿預(yù)處理木本泥炭?jī)?nèi)部孔隙少,顆粒間聯(lián)結(jié)更緊密一些(圖6f),堿預(yù)處理蘚類泥炭較為粗糙,顆粒增多(圖6i)。酸、堿預(yù)處理后泥炭物理結(jié)構(gòu)明顯不再緊湊,表明結(jié)構(gòu)被破壞,木質(zhì)素被脫除,導(dǎo)致半纖維素和纖維素被暴露出來,粗糙度和疏松程度明顯增加,表面積增大,部分纖維素結(jié)構(gòu)被破壞,出現(xiàn)孔洞和裂縫,顆粒與顆粒之間孔隙大。酸、堿預(yù)處理顯著增大了泥炭表面積,提高了泥炭孔隙率,適合微生物定居和生長(zhǎng)繁殖,使其更適合進(jìn)行生化轉(zhuǎn)化。

        3 結(jié)論

        酸、堿預(yù)處理后,草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭的理化性質(zhì)均有明顯差別:

        (1)酸、堿預(yù)處理后,草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、有機(jī)質(zhì)的含量均明顯降低,而總腐植酸、水溶性腐植酸的含量則升高。酸、堿預(yù)處理后,草本泥炭、蘚類泥炭的芳香化程度或羰基共軛度均降低,木本泥炭的芳香化程度或羰基共軛度則升高。表明酸、堿預(yù)處理能將泥炭化學(xué)鍵斷裂,影響泥炭中纖維素、半纖維素等化學(xué)組分含量,有利于泥炭生化轉(zhuǎn)化。

        (2)酸、堿預(yù)處理后,草本泥炭、木本泥炭、蘚類泥炭的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,纖維素、半纖維素等被降解,木質(zhì)素被脫除,表面粗糙,表面積增大,孔隙增大,適合微生物定殖,促進(jìn)泥炭生化轉(zhuǎn)化。

        (3)酸、堿預(yù)處理對(duì)泥炭理化性質(zhì)影響顯著,并且堿預(yù)處理泥炭效果更佳。

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