趙勇，李霞，田衛(wèi)(金川集團(tuán)股份有限公司檢測中心，甘肅 金昌 737100)

1 樣品前處理與實(shí)驗(yàn)分析流程

取得的巖心樣品先在肉眼下觀察，并利用10倍的放大鏡作觀察并記錄。因?yàn)殂@井所采的巖石巖心數(shù)量不多，所能取得的樣品體積也比較小，因此使用慢速切片機(jī)切割樣品，以減少樣品的損耗。

首先將切割好的樣品巖塊，取樣品的一個表面沿240 mesh、400 mesh、600 mesh、1 000 mesh等不同粒徑的碳化硅粉漸進(jìn)的將巖石樣品的表面磨平，接著用熱溶膠將巖石粘貼于載玻片上，之后又利用Struers慢速切片機(jī)切割，僅切割出厚約1 mm的巖石薄片，接著同樣利用240 mesh、400 mesh、600 mesh、1 000 mesh等不同粒徑的碳化硅粉漸進(jìn)的將巖石樣品的表面磨平、磨薄，待巖石厚度大約接近30 μm后，再利用含0.3 μm粒徑的氧化鋁粉拋光至表面平滑無刮痕等程序，制成巖石光薄片。

接著依序進(jìn)行室內(nèi)的實(shí)驗(yàn)與分析，分析的內(nèi)容包括：光學(xué)顯微鏡觀察巖象和礦物組成、掃瞄式電子顯微鏡(SEM)以及電子微探(EPMA)觀察礦物微組織及成分半定量分析、穿透式電子顯微鏡(TEM)高倍率下觀察礦物超威組織及成分半定量分析和電子繞射[1]。

2 光學(xué)顯微鏡觀察

制成巖石光薄片后，首先利用偏光顯微鏡觀察礦物的光學(xué)性質(zhì)，作初步的礦物相鑒定與巖象描述。另外，對于薄片中的不透光礦物，則是利用反光式光學(xué)顯微鏡觀察其反光度及組織特征。所使用的反光-偏光顯微鏡為Nikon牌，放大倍率最高為1 000倍，觀察結(jié)果并以NikonUFX-DX顯微攝影系統(tǒng)拍照紀(jì)錄[2]。

3 掃瞄式電子顯微鏡觀察及分析

先在光學(xué)顯微鏡下觀察巖石薄片，利用銀膠標(biāo)定出所要觀察與分析的區(qū)域，因?yàn)楸狙芯恐饕挠^察是巖石樣品中的釩鈦磁鐵礦顆粒，為了清楚記錄釩鈦磁鐵礦的組織，所以會在標(biāo)定好欲觀察的區(qū)域后，分別拍一組平行偏光與反光的照片，平行偏光照片可輔助紀(jì)錄釩鈦磁鐵礦與其他原生、次生礦物的共生組織，但是因?yàn)殁C鈦磁鐵礦在平行偏光下是呈現(xiàn)不透光狀，因此必須再拍一組反光照片，此反光照片則可記錄釩鈦磁鐵礦的條紋組織，以上拍照的工作，主要是作為SEM實(shí)驗(yàn)時輔助尋找觀察與分析位置時使用，同時也可以留下這些照片作為光學(xué)顯微鏡的巖象觀察記錄[3]。將薄片中礦物的化學(xué)成份作定性與定量分析，操作條件說明如下：

(1)加速電壓20 kV，電流0.4 nA。

(2)用鋯石校正電子束位置，并將電子束聚焦在試片上。電子束直徑約3 μm。

(3)以純鈷作為校正用標(biāo)準(zhǔn)試樣，校正CoKa峰線，進(jìn)行Gaincalibration。

(4)每次接收X光譜的時間為100 s。

(5)將分析數(shù)據(jù)利用計(jì)算機(jī)分別做原子序、吸收、熒光等因素的校正。

(6)使用硅酸鹽類及氧化礦物作為標(biāo)準(zhǔn)式樣。

4 研究結(jié)果

4.1 光學(xué)顯微鏡觀察結(jié)果

利用反光式光學(xué)顯微鏡所觀察的結(jié)果，顯示這些席狀巖墻玄武巖巖心樣品中，不透光的原生釩鈦磁鐵礦顆粒大都已轉(zhuǎn)變成由鈦鐵礦與低釩鈦磁鐵礦基質(zhì)相間的條紋組織的假晶，呈半自形到它形，顆粒大小約10～150 μm；亦有呈骸晶狀；在具隱晶質(zhì)組織的樣品(142R-1、158R-1)中，釩鈦磁鐵礦假晶顆粒大小僅約數(shù) μm。這些釩鈦磁鐵礦假晶顆粒中常具有規(guī)則排列的條紋組織，若是不具條紋組織，卻呈現(xiàn)雜色斑駁組織。

根據(jù)在偏光顯微鏡下所觀察的釩鈦磁鐵礦假晶顆粒中的微組織特征，可將釩鈦磁鐵礦假晶區(qū)分為具規(guī)則條紋組織者和不具條紋組織者。具規(guī)則條紋組織的釩鈦磁鐵礦假晶，主要是薄板狀的鈦鐵礦與地主低釩鈦磁鐵礦交互共生情形，形成規(guī)則排列的條紋狀組織，于本文中稱此薄板狀鈦鐵礦為條紋或客條紋，稱此低釩鈦磁鐵礦為地主礦物，然而，在釩鈦磁鐵礦顆粒中的條紋(鈦鐵礦)與基質(zhì)(低釩鈦磁鐵礦)的相對體積比例并非都是相等，有1∶1、1∶1～1.5，以及1∶3～5等不同比例的共生情形。在蝕變較嚴(yán)重的樣品中地主礦物低釩鈦磁鐵礦較易受蝕變作用而溶蝕，局部或完全變成次生礦物(榍石或綠泥石等)，大部分鈦鐵礦條紋則局部變成榍石或TiO2，在反光下可看到鈦鐵礦條紋上常呈現(xiàn)不同色階的光澤，顯示出其條紋內(nèi)有更細(xì)微的組織。通常一個樣品中會出現(xiàn)有三到四組的鈦鐵礦條紋，但是在205R-1(Leg 140)樣品中，卻出現(xiàn)有五到六組的條紋組織。

4.2 掃瞄式電子顯微鏡觀察結(jié)果

掃描式電子顯微鏡、電子微探儀的背反式電子影像與穿透式電子顯微鏡的觀察，利用 SEM 與 EPMA，以背反式電子(BSE)影像觀察釩鈦磁鐵礦假晶，發(fā)現(xiàn)光學(xué)下可見的條紋組織，其條紋是鈦鐵礦，寬約0.5～2 μm；而地主礦物(低釩鈦磁鐵礦)在有些樣品中看似均質(zhì)，但是在另外一些樣品(通常是鈦鐵礦條紋相較于地主釩鈦磁鐵礦較為薄且稀疏者)卻呈現(xiàn)出更細(xì)微的條紋組織，這些細(xì)微的條紋組織在光學(xué)顯微鏡下是不可見的。雖然在SEM與EPMA，以背反式電子(BSE)影像可觀察地主礦物中有更細(xì)微的條紋組織，但是這些細(xì)微條紋均＜1 μm，由于SEM的EDS分析與EPMA電子微探分析的電子束的直徑約有1～3 μm，因此在分析成份時會混到不同的礦物而無法獲得單一細(xì)微條紋的成份，僅能得知其整體成分相當(dāng)于釩鈦磁鐵礦的成份。在蝕變較嚴(yán)重的鈦鐵礦條紋中，同樣的也可看到有細(xì)針狀的微組織(＜1 μm)(如圖1所示)。其成份分析也是只能得到相當(dāng)于金紅石與榍石以及少量的綠泥石混合的成份。在光學(xué)下呈現(xiàn)均質(zhì)且不具條紋組織的釩鈦磁鐵礦顆粒，在SEM、EPMA的BSE影像觀察下，一樣呈現(xiàn)出有＜1 μm的條紋狀組織，同樣也有成份分析方法極限問題，因此必須進(jìn)一步利用穿透式電子顯微分析，做超威組織的觀察與分析，確認(rèn)單一礦物相的結(jié)構(gòu)與成分。

圖1 高倍率(×8 000)BEI 影像，顯示鈦磁鐵礦顆粒

釩鈦磁鐵礦假晶的蝕變程度與樣品整體巖象組織中硅酸鹽礦物的蝕變程度，兩者是互相吻合的，此結(jié)果可由其次生礦物觀察出來。在隱晶質(zhì)樣品中的釩鈦磁鐵礦，顆粒大小約0.5～10 μm，平均＜5 μm，由SEM、EPMA的BSE影像觀察下呈現(xiàn)出均質(zhì)而且不具條紋組織，大多已變成榍石的假晶(如圖2所示)。以及少量殘留的鈦鐵礦(不確定是原生或是次生)和非常細(xì)粒的磁鐵礦(＜0.5 μm)。

圖2 高倍率(×6 000)BEI 影像，顯示原生鈦磁鐵礦顆粒已變成榍石的假晶

5 結(jié)語

由SEM的觀察與分析結(jié)果顯示，除了隱晶質(zhì)的巖石樣品，其余的樣品中原生釩鈦磁鐵礦已完全轉(zhuǎn)變成具條紋組織的次生礦物群，并且均是由條紋與地主之間的界在線開始發(fā)育，組成的次生礦物包括有近乎端成分的磁鐵礦、鈦鐵礦、榍石、綠泥石、石英和金紅石等。蝕變程度低的樣品，主要為接近端成分的磁鐵礦、鈦鐵礦和少量榍石；蝕變中度的樣品，其磁鐵礦則已被較多次生的榍石、綠泥石或石英所取代；蝕變嚴(yán)重的樣品，其地主磁鐵礦則被大量上述次生礦物所，其中綠泥石的含量增加。大部分的條紋寬度自100至數(shù)百個納米，顯示它們?yōu)镾EM下所見的細(xì)微條紋組織。然而Leg 148，最下部席狀巖墻樣品的條紋則為1～4 μm 寬，和光學(xué)下所見相當(dāng)，條紋組織為接近端成分的磁鐵礦和鈦鐵礦相間所組成。