吳 旭，李秀忠

（本鋼板材股份有限公司檢化驗(yàn)中心，遼寧 本溪 117000）

實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量方面的指揮和控制活動(dòng)通常包括制定質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)、質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證和質(zhì)量改進(jìn)。其中質(zhì)量控制的目的是保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度水平，從而控制最終檢測(cè)數(shù)據(jù)或報(bào)告的質(zhì)量，因此，質(zhì)量控制要涉及質(zhì)量的各個(gè)環(huán)節(jié)且滿足所使用的方法或標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)量控制不僅是實(shí)驗(yàn)室管理方面的手段，同時(shí)也是檢驗(yàn)行業(yè)的“質(zhì)量合格線”，可以提升實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平和管理水平。

1 內(nèi)部質(zhì)量控制

1.1 試驗(yàn)過(guò)程監(jiān)督方式

1.1.1 空白分析

空白試驗(yàn)指不加測(cè)試樣品時(shí)，按同樣操作流程，所得出的結(jié)果，能夠反映出實(shí)驗(yàn)室工作人員的工作水準(zhǔn)。溶劑空白、試劑空白、樣品空白共同構(gòu)成了空白試驗(yàn)。而對(duì)空白試驗(yàn)造成影響的因素主要有測(cè)試儀器設(shè)備因素、試驗(yàn)中混入污染物因素及試劑自身純度因素等。若檢出限高于空白值，表示空白試驗(yàn)平行測(cè)定的偏差在可控范圍內(nèi)，偏差率要低于百分之五十。

1.1.2 平行樣測(cè)試

平行樣測(cè)試指的是在全部符合檢驗(yàn)狀態(tài)下，可以得到兩個(gè)相同樣品的測(cè)試結(jié)果，全部待測(cè)試樣品都需要進(jìn)行平行樣測(cè)定，數(shù)據(jù)異常時(shí)要進(jìn)行多次測(cè)量，精密度使用相對(duì)偏差進(jìn)行質(zhì)量控制評(píng)價(jià)。當(dāng)精密度測(cè)試出現(xiàn)偏差要重點(diǎn)進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)，測(cè)試的目的在于分析測(cè)試結(jié)果的精密度和同批測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性。

1.1.3 控制樣品分析

在樣品分析控制過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)基于計(jì)劃視角，定期核查或分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，給予檢測(cè)結(jié)果溯源性保障，同時(shí)要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀進(jìn)行確認(rèn)，此外，要加強(qiáng)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理的融合，加強(qiáng)質(zhì)量控制限和控制圖的構(gòu)建，科學(xué)分析樣品檢測(cè)結(jié)果，確保評(píng)價(jià)準(zhǔn)確無(wú)誤。

1.1.4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，添加固定數(shù)量物質(zhì)一同進(jìn)行測(cè)試，完成全部測(cè)試后剔除部分試樣的測(cè)定值，將得到數(shù)值與理論數(shù)值相除，測(cè)試樣品加標(biāo)回收率由此得出。根據(jù)加標(biāo)回收率的得出方式精準(zhǔn)度與其他相關(guān)指標(biāo)，可判定樣品處理質(zhì)量是否合格。加標(biāo)回收率質(zhì)量控制要求一般適用在方法確認(rèn)，回收率一般在85%～115%之間則認(rèn)為符合標(biāo)準(zhǔn)或方法的要求。

1.2 人員監(jiān)督和人員能力監(jiān)控

人員監(jiān)督主要針對(duì)新員工、在授權(quán)之前、開(kāi)展新試驗(yàn)檢測(cè)的人員，是指人的初始能力。主要關(guān)注人員在檢測(cè)過(guò)程中的技術(shù)行為，包括應(yīng)知應(yīng)會(huì)和專業(yè)技能等。而人員能力監(jiān)控主要針對(duì)已獲授權(quán)人員的能力持續(xù)保持情況，是指人員持續(xù)能力。重點(diǎn)關(guān)注人員技術(shù)能力的維持，以及人員在從業(yè)過(guò)程中的態(tài)度變化。

1.3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審活動(dòng)的實(shí)施

實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展內(nèi)審目的為檢查管理體系的符合性。內(nèi)審活動(dòng)是對(duì)照 CNAS－CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》及相關(guān)認(rèn)可準(zhǔn)則的要求，對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)活動(dòng)和檢驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行全面檢查，及時(shí)發(fā)現(xiàn)、解決、預(yù)防問(wèn)題，以此來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室自身管理體系的符合性和有效性；保證管理體系持續(xù)改進(jìn)。內(nèi)審流程見(jiàn)圖1。

圖1 內(nèi)審流程示意圖

1.4 設(shè)備的期間核查

為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，而對(duì)設(shè)備示值（或其修正值或修正因子）在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)判斷時(shí)一般進(jìn)行期間核查。本質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或核查系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)設(shè)備示值的影響。通常針對(duì)使用頻次高的、使用環(huán)境嚴(yán)酷或環(huán)境條件變化劇烈的、測(cè)量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、測(cè)量數(shù)據(jù)具有重要意義或涉及重大經(jīng)濟(jì)利益的以及新投入使用等情況需要重點(diǎn)考慮期間核查。

1.5 試樣不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性

“分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性”說(shuō)的是不同特性的相關(guān)性。是檢測(cè)、校準(zhǔn)過(guò)程中不同檢測(cè)校準(zhǔn)項(xiàng)目或參數(shù)之間的相互影響。例如說(shuō)明水的固體含量越高，它的透光率越大，如果一個(gè)水的固體含量高，透光率反而小，就要分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程是不是有問(wèn)題。

1.6 質(zhì)量控制圖

質(zhì)控圖是對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是否可靠、是否可用進(jìn)行長(zhǎng)期監(jiān)督和檢測(cè)的質(zhì)量控制方式。

（1）質(zhì)量控制圖的繪制。質(zhì)量控制圖繪制方法如圖2，S為標(biāo)準(zhǔn)偏差。

圖2 質(zhì)量控制圖

（2）質(zhì)量控制圖的八種判異準(zhǔn)則。質(zhì)量控制圖中有8種判斷異常的準(zhǔn)則，數(shù)據(jù)出現(xiàn)這些情況可以判異：1點(diǎn)落在A區(qū)之外；連續(xù)9點(diǎn)在中心線同一側(cè)；連續(xù)6點(diǎn)遞增或遞減，即連成一串；連續(xù)14點(diǎn)相鄰點(diǎn)交替上下；連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的B區(qū)之外；連續(xù)5點(diǎn)中有4點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的C區(qū)之外；連續(xù)15點(diǎn)在C區(qū)中心線內(nèi)；連續(xù)8點(diǎn)在中心線兩側(cè)，卻無(wú)一點(diǎn)在C區(qū)。

2 外部質(zhì)量控制

2.1 能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證可通過(guò)不同試驗(yàn)得出結(jié)果進(jìn)行對(duì)比而得出，根據(jù)提前制定的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)判參與者的能力。這一活動(dòng)其實(shí)也是實(shí)驗(yàn)室所采取一定外部措施以補(bǔ)充試驗(yàn)中出現(xiàn)的質(zhì)量問(wèn)題的一個(gè)最優(yōu)方案。參加能力驗(yàn)證活動(dòng)可保障實(shí)驗(yàn)室達(dá)到測(cè)試規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，證明其技術(shù)能力，同時(shí)也能讓客戶充分信任實(shí)驗(yàn)室所提供的測(cè)試數(shù)據(jù)。

2.1.1 進(jìn)行能力驗(yàn)證的目的和益處

（1）顯示參與實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力。

（2）發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室潛在問(wèn)題的工具。

（3）驗(yàn)證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的方式。

（4）實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的一種措施。

（5）實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室能力和信心的方式。

（6）為使客戶信任提供的充分證據(jù)。

2.1.2 能力驗(yàn)證的領(lǐng)域與頻次要求

計(jì)劃申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，每個(gè)子領(lǐng)域均要求參與能力驗(yàn)證活動(dòng)。從能力驗(yàn)證活動(dòng)的結(jié)果 發(fā)布之日起，3年內(nèi)申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可均符合實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可要求。

參與復(fù)評(píng)審的實(shí)驗(yàn)室，每個(gè)子領(lǐng)域均應(yīng)做能力驗(yàn)證活動(dòng)，頻次也有要求，有效的時(shí)間是按實(shí)驗(yàn)室報(bào)出能力驗(yàn)證活動(dòng)的數(shù)據(jù)之日起以年來(lái)計(jì)算。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)工作量、方法穩(wěn)定性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的頻率，確保驗(yàn)證頻次規(guī)劃的科學(xué)性和合理性。

2.2 測(cè)量審核

在測(cè)量審核工作中，參與者應(yīng)積極測(cè)試被測(cè)物品，并及時(shí)反饋結(jié)果，確保實(shí)驗(yàn)室了解情況，而實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)反饋內(nèi)容進(jìn)行分析，了解與參考值之間的差距，為判斷檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供一定的依據(jù)。通常來(lái)說(shuō)，在兩次能力驗(yàn)證計(jì)劃之間，測(cè)量審核扮演著重要角色，而且如果實(shí)驗(yàn)室比對(duì)計(jì)劃的適宜性不足，一對(duì)一能力驗(yàn)證活動(dòng)得到了大量應(yīng)用，可以為政府機(jī)構(gòu)和客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力的評(píng)價(jià)提供幫助。

2.3 風(fēng)險(xiǎn)管理

新版實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審明確要求實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)管理。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)全方面梳理檢驗(yàn)業(yè)務(wù)中管理、技術(shù)可能存在的風(fēng)險(xiǎn)，建立風(fēng)險(xiǎn)思維導(dǎo)圖。做到增強(qiáng)對(duì)風(fēng)險(xiǎn)管理系統(tǒng)性的把握。可根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)、風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)對(duì)措施的順序，不斷提高風(fēng)險(xiǎn)管理水平，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室管理體系的持續(xù)改進(jìn)。

3 實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分析方式

實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)包括人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、方法比對(duì)、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)、留樣再檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等。比對(duì)結(jié)果的分析方法包括: t檢驗(yàn)法、En值檢驗(yàn)法、Z統(tǒng)計(jì)法等。

3.1 t檢驗(yàn)法

t檢驗(yàn)法常分析樣本數(shù) n 較小的檢測(cè)數(shù)據(jù)平均值間的差異性。t檢驗(yàn)法是兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)最常用的一種均值顯著性檢驗(yàn)方法。t檢驗(yàn)法根據(jù)實(shí)際情況分為三種檢驗(yàn)形式：?jiǎn)我豢傮w的t檢驗(yàn)法；兩個(gè)總體的t檢驗(yàn)；成對(duì)比對(duì)t檢驗(yàn)；可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的具體情況和需求進(jìn)行選擇。適用于實(shí)驗(yàn)室人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)等。

3.2 En值檢驗(yàn)法

En值檢驗(yàn)法適用于存在標(biāo)準(zhǔn)值或參考值的比對(duì)試驗(yàn)，可用于判斷兩個(gè)測(cè)量值之間的一致性，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)、指定參考實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等。是最為常用、也被國(guó)際認(rèn)同的、典型的用于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的一個(gè)能力統(tǒng)計(jì)量，它通過(guò)將參加實(shí)驗(yàn)室與參考實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，并考慮他們的測(cè)試不確定度來(lái)評(píng)定其校準(zhǔn)或檢測(cè)能力，所表述的是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的誤差。

3.3 Z統(tǒng)計(jì)法

Z統(tǒng)計(jì)法適用于多組比對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)，適用于權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)，少用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行的比對(duì)分析試驗(yàn)。Z 統(tǒng)計(jì)法包括經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法與穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法兩種。經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法缺點(diǎn)是存在存?zhèn)物L(fēng)險(xiǎn)，是用算術(shù)平均值X 作為公議值 X，標(biāo)準(zhǔn)偏差S作為允許離散度s；而穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法缺點(diǎn)是存在去真風(fēng)險(xiǎn)，是用中位值作為公議值 X，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距作為允許離散度s。

若出現(xiàn)需要對(duì)比數(shù)據(jù)量較大時(shí)，需應(yīng)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行對(duì)比分析；若所需對(duì)比數(shù)據(jù)量較少時(shí)，可應(yīng)用格拉布斯檢驗(yàn)法，但應(yīng)用此方法要將允許誤差值考慮進(jìn)去，對(duì)余下的數(shù)據(jù)采用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行分析及評(píng)價(jià)。Z值越小的實(shí)驗(yàn)室，該項(xiàng)的檢測(cè)水平越高。

4 結(jié)語(yǔ)

在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作中，質(zhì)量控制的應(yīng)用非常廣泛且重要。質(zhì)量控制的影響因素復(fù)雜，所以應(yīng)對(duì)質(zhì)量控制予以高度重視，正確認(rèn)識(shí)質(zhì)量控制對(duì)影響因素進(jìn)行分析。在內(nèi)部和外部質(zhì)量控制過(guò)程中，進(jìn)一步保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，使其更具可行性和公正性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。