李芳婷*，李向東，嚴(yán)學(xué)波，王愷婷，李春波， 蒲超博， 張?jiān)刺?，趙曉鵬

(寶鈦集團(tuán)有限公司，陜西 寶雞 721014)

GH3230合金成分類似Haynes230合金[1]，是一種以W、Mo元素作為固溶強(qiáng)化和以碳化物作為第二相強(qiáng)化的鎳基高溫合金[2]。GH3230合金固溶時(shí)效析出相主要為M23C6，不易產(chǎn)生μ、σ、Laves相、Ni3Cd等高溫脆性相。相比于已經(jīng)廣泛使用的高溫燃燒室材料(如：GH3536合金)[3]，GH3230具有更好的熱穩(wěn)定性和熱疲勞性能，同時(shí)有望在950℃短時(shí)使用?，F(xiàn)有的GH3230合金加工方法主要集中在焊接和鍛造等傳統(tǒng)制造工藝[4,5]，但由于其成品率低、生產(chǎn)加工周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)，一直以來制約著我國(guó)航空航天裝備的快速迭代升級(jí)。近年來，隨著選區(qū)激光熔化(SLM)技術(shù)的快速發(fā)展，對(duì)航空航天用零件，無需專用模具、可定制化、生產(chǎn)周期短、一體化零件成形提供了新途徑。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)使用的原料為超高速等離子旋轉(zhuǎn)電極(SS-PREP)霧化法制備的SS-PREP?GH3230合金粉末，粉末粒徑為15-53 μm，合金元素成分如表1所示。表2為SS-PREP?GH3230合金粉末粒徑及粉末物理性能，由表1可知，SS-PREP?GH3230合金粉末粒度區(qū)間窄，且粉末的平均粒徑為44.96μm。

表1 SS-PREP?GH3230合金粉末成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表2 SS-PREP?GH3230合金粉末粒徑及物理性能

SLM成形層厚設(shè)置為0.04 mm。SLM成形參數(shù)規(guī)劃如表3所示。成形試樣尺寸10 mm×10 mm×10 mm，垂直成形方向的力學(xué)試樣尺寸為73mm×φ12mm，部分成形試樣每組參數(shù)分別取兩個(gè)金相試樣觀察組織，取三組力學(xué)試樣分別進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，成形結(jié)束后，選取最佳成形參數(shù)的試樣分別進(jìn)行熱等靜壓和熱處理，其中熱等靜壓制度為：1170 ℃保溫3 h，壓力150 MPa；熱處理制度為：1180 ℃保溫2 h。

表3 SLM成形工藝參數(shù)

2 分析與討論

2.1 合金組織缺陷分析

將表3所示SLM工藝參數(shù)進(jìn)行成形，每組參數(shù)下，試樣組織均存在微裂紋，結(jié)合金相顯微組織，統(tǒng)計(jì)組織中微裂紋長(zhǎng)度，當(dāng)功率為210 W，掃描速度為1150 mm/s時(shí)，能量密度為49.72 J/mm3，合金組織中微裂紋平均長(zhǎng)度約為82.23 μm，當(dāng)掃描速度為1050 mm/s，激光功率為230 W，能量密度為49.78 J/mm3時(shí)，合金組織中微裂紋平均長(zhǎng)度約為67.89 μm；合金組織中微裂紋平均長(zhǎng)度最小為23.31 μm。

當(dāng)SLM工藝參數(shù)的體能量密度接近相等時(shí)，其組織中的致密度、微裂紋長(zhǎng)度、缺陷種類呈現(xiàn)不相同的特征。1#試樣體能量密度為49.72 J/mm3，6#試樣體能量密度為49.78 J/mm3；1#試樣致密度為98.67%，微裂紋平均長(zhǎng)度約為23.31 μm，缺陷類型主要為未熔合和微裂紋；6#試樣致密度為98.83%，微裂紋平均長(zhǎng)度約為67.89 μm，缺陷類型主要為微裂紋。其原因主要是，激光功率與掃描速度對(duì)粉末床能量輸入的形式和強(qiáng)度存在差異，激光功率直接照射在球形粉末床上，通過激光在顆粒表面產(chǎn)生多次吸收和反射作用[6]，粉末床上的金屬球形粉末發(fā)生熔化。掃描速度決定著激光束在單道熔池單位上的停留時(shí)間，停滯時(shí)間長(zhǎng)短決定著激光能量的輸入大小。另外，掃描速度對(duì)熔池的軌跡寬度、重熔深度、接觸角也有影響[7，8]。

圖1(a)為試樣中微裂紋的分布形貌，(b)為EDS點(diǎn)掃描位置；表4為EDS元素分布結(jié)果，通過原子比計(jì)算可知，在微裂紋邊界處存在M6C型碳化物。選區(qū)激光熔化成形過程中，熔池會(huì)存在快速熔化-快速凝固的過程，且冷卻速率可達(dá)106 K/s，沉積態(tài)組織中微裂紋的出現(xiàn)，主要是熔池在快速熔化-快速冷卻循環(huán)熱處理過程中發(fā)生元素偏析所致。

表 4 2#合金組織微裂紋EDS分析

圖4 2#合金組織微裂紋形貌

2.2 組織致密化研究

對(duì)鎳基合金進(jìn)行選區(qū)激光熔化時(shí)，其組織有開裂傾向。GH3230合金沉積態(tài)組織，最佳參數(shù)下，其組織中仍然存在長(zhǎng)度約41.13 μm，且微裂紋主要沿組織中晶界開裂。熱等靜壓可以使沉積態(tài)組織中存在的應(yīng)力集中減小，殘余應(yīng)力釋放，在高溫、高壓過程中，閉合沉積態(tài)組織中存在的微裂紋和孔洞缺陷，且同時(shí)促進(jìn)組織發(fā)生再結(jié)晶。因此對(duì)于2#參數(shù)對(duì)應(yīng)的沉積態(tài)試樣進(jìn)行熱等靜壓處理，在150 MPa，1170 ℃保溫3 h，以閉合沉積態(tài)組織中的微裂紋，提高合金綜合力學(xué)性能。圖5為經(jīng)過熱等靜壓和熱等靜壓+熱處理之后的組織，從圖5(a)可知，本實(shí)驗(yàn)采用的熱等靜壓制度，可以使沉積態(tài)組織中的微裂紋閉合，且同時(shí)沿晶界及晶內(nèi)析出碳化物。

圖5 沉積態(tài)及熱等靜壓態(tài)組織

3 結(jié)論

(1) 實(shí)驗(yàn)所采用的激光功率210 W，掃描速度1050 mm/s，可使組織中微裂紋尺寸最小，且為41.13 μm，致密度可達(dá)99.95%，另一方面，在體能量密度相當(dāng)?shù)幕A(chǔ)上，激光功率和掃描速度，對(duì)于熔池的能量輸入不一致，所造成的缺陷類型存在差異。

(2) SLM成形過程中熔池經(jīng)快速熔化-快速凝固的熱循環(huán)過程，組織產(chǎn)生微裂紋，且裂紋處存在M6C型碳化物偏析。

(3) 熱等靜壓可以使沉積態(tài)組織中的微裂紋閉合，且沿晶界及晶內(nèi)析出碳化物；經(jīng)過熱等靜壓+熱處理，合金組織中平均晶粒尺寸粗化變大，約為40.18 μm，增長(zhǎng)16.50%，沿晶界分布的碳化物尺寸約為3.14 μm，增長(zhǎng)12.7%。合金室溫屈服強(qiáng)度下降26.29%，延伸率增大21.05%。

(4) 合金室溫拉伸斷口呈韌窩狀的韌性斷口特征，斷裂界面裂紋沿韌窩邊界薄弱的晶界界面進(jìn)行擴(kuò)展，韌窩中心存在約3 μm的γ相，相比于熱等靜壓態(tài)組織晶界碳化物尺寸，熱處理態(tài)組織，熔池邊界的碳化物尺寸粗化變大，該區(qū)域抵抗裂紋擴(kuò)展的能力變?nèi)酰菀仔纬闪鸭y擴(kuò)展的薄弱區(qū)域。