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        豉香型白酒中二元酸二乙酯含量的測定方法

        2021-12-23 12:18:22招原春曾莉雅
        現(xiàn)代食品 2021年21期
        關鍵詞:香型乙酯內(nèi)標

        ◎ 招原春,曾莉雅

        (1.廣東省食品工業(yè)研究所有限公司,廣東 廣州 511442;2.廣東省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站,廣東 廣州 511442;3.廣東省食品工業(yè)公共實驗室,廣東 廣州 511442)

        自1979年白酒的香型學說誕生以來,至今已經(jīng)有12種白酒香型。豉香型的白酒起源于珠三角一帶,1996年豉香型白酒國家標準的制訂及實施,使得其成為繼濃香、清香、米香、鳳香4種香型白酒后成立的第5個香型白酒國家標準,豉香型白酒至今有近130年的生產(chǎn)歷史,是具有南國特色的地方性產(chǎn)品,以其獨特的豉味,及“玉潔冰清,豉香獨特,醇和甘滑,余味爽凈”的風格深受粵桂兩省、港澳及南陽華僑的青睞[1-3]。

        二元酸二乙酯是豉香型白酒中重要的微量物質(zhì)和特征成分之一,通過流入陳肥豬肉池中醞浸而產(chǎn)生[4],它們在酒體中對豉香型白酒的口感與風味都有著非常大的促進作用。故此,二元酸二乙酯已成為國家標準《豉香型白酒》[5](GB/T 16289—2018)規(guī)定例行檢驗的指標之一。其檢驗方法為《白酒分析方法[附修改單]》[6](GB/T 10345—2007),取用十四醇作內(nèi)標對豉香型白酒中的二元酸二乙酯進行檢測,但由于十四醇在低度酒中溶解度不高,出現(xiàn)渾濁情況,在氣相色譜的檢驗過程中常出現(xiàn)非線性分流,檢測的重現(xiàn)性不佳,不能滿足微量跟蹤分析的要求。余劍霞[7]選用肉桂酸乙酯作為內(nèi)標物,直接進樣對白酒中的二元酸二乙酯進行檢測,但白酒內(nèi)可能存在肉桂酸乙酯物質(zhì),導致檢測數(shù)據(jù)不準確。本文參考《白酒分析方法[附修改單]》(GB/T 10345—2007)二元二酸二乙酯含量的測定方法,內(nèi)標采用十四醇,降低內(nèi)標濃度,采用內(nèi)標標準曲線方法進行校正,建立回收率高、穩(wěn)定性強的豉香型白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的分析方法。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的標準物質(zhì):辛二酸二乙酯,純度99.8%,庚二酸二乙酯,純度97.8%,壬二酸二乙酯,純度99.9%;內(nèi)標物質(zhì):十四烷,純度99.5%;乙醇(色譜純);標準物質(zhì)均采購上海安譜公司。

        實驗室用水為Milli-Q Tntegral 超純水;白酒樣品:廣州市市場上流通的10種豉香型白酒,酒精度在(30±2)%vol,生產(chǎn)日期在2018—2020年;安捷倫7890B氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器FID,美國安捷倫公司);電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);移液器(0.1~1.0 mL,德國艾本德公司)。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 溶液配制

        30%乙醇溶液:量取30 mL乙醇,用水定容至100 mL,超聲混勻。

        內(nèi)標儲備液:稱取0.4 g(精確至0.01 mg)的十四醇至100 mL容量瓶中,用乙醇定容至100 mL,混勻。0~4 ℃低溫冰箱密封保存。

        二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯混合儲備液:分別移取1 mL的二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯組分至100 mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100 mL,混勻。0~4 ℃冰箱密封保存。

        1.2.2 氣相色譜條件

        色譜柱:安捷倫DB-WAX UI聚乙二醇毛細管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。色譜柱溫度:初溫35 ℃,保持1 min,以3.0 ℃·min-1升到70 ℃,以3.5 ℃·min-1升到180 ℃,再以15 ℃·min-1升到210 ℃,保持15 min。檢測器溫度:250 ℃。進樣口溫度:250 ℃。恒壓模式-色譜柱壓力:165.47 kPa。進樣量:1.0 μL。分流比:10∶1。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 配制標準溶液濃度的選擇

        參考標準《白酒分析方法[附修改單]》(GB/T 10345—2007)中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯檢測方法,吸取二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯混合儲備液0.100 mL,移入10 mL容量瓶,加入內(nèi)標儲備液0.2 mL,分別加入25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%乙醇溶液,定容至刻度。搖勻,上機進行色譜分析,計算二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯校正因子,結(jié)果見圖1。從圖1可以看出,隨著乙醇濃度的增大,校正因子不停變大,直到50%乙醇濃度,校正因子方趨于穩(wěn)定,說明不同濃度的酒精度,對同一濃度的校正因子有一定的影響,特別樣品為低度豉香型白酒時,運用GB/T 10345—2007方法檢測二元酸二乙酯時,會出現(xiàn)較大的偏差。故本方法采用低度酒精度(30%vol)內(nèi)標標準曲線方法進行校正,有效解決上述問題,

        圖1 不同乙醇濃度的二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯校正因子圖

        2.2 方法的線性范圍及檢出限

        分別吸取10 μL、20 μL、50 μL、80 μL、100 μL和120 μL二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯混合儲備液移入10 mL容量瓶,分別加入0.1 mL十四醇內(nèi)標,30%乙醇定容刻度線,得6個標準溶液濃度點,分別平行測定3次,取平均值;由圖2可知,標準品組分與內(nèi)標物均得到完全的分離。以信噪比為3(S/N=3)計算檢出限,線性范圍、相關系數(shù)及檢出限見表1。結(jié)果表明目標物各成分都有很好的分離,標準曲線具有很好的線性關系。

        圖2 標準物質(zhì)圖譜圖

        表1 線性范圍、相關系數(shù)及檢出限表

        2.3 樣品前處理

        吸取少量樣品至10 mL容量瓶中,加入0.1 mL內(nèi)標儲備液,再加入樣品至刻度,充分渦旋搖勻,超聲至氣泡消失,上氣相色譜測試。由色譜圖3可知,白酒樣品中的待測組分、內(nèi)標物均得到完全的分離,無干擾物。

        圖3 豉香型白酒色譜圖

        2.4 回收率及精密度試驗

        稱取同一瓶豉香型白酒樣品,分別加入高中低3個濃度標準溶液進行加標試驗。每個濃度加標取6份平行樣,進行加標試驗,結(jié)果見表2。由表2可知,二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯在豉香型白酒中的加標回收率86%~116%,RSD在1.03%~3.54%,該方法滿足試驗分析要求。

        表2 回收率、精密度實驗結(jié)果表(n=6)

        2.5 實際樣品測定

        對市場上流通的10個豉香型白酒樣品進行檢測,結(jié)果見表3。結(jié)果表明,十四醇內(nèi)標在低度酒溶解不佳,造成GB/T 10345—2007測定二元酸二乙酯的含量比本文方法測得二元酸二乙酯的含量偏大,根據(jù)國家標準《豉香型白酒》(GB/T 16289—2018)的要求,豉香型白酒二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的含量應≥1.0 mg·L-1,本次方法檢測市場上流通的10個豉香型白酒樣品,有3個不合格,合格率為70%。

        表3 豉香型白酒檢測結(jié)果表

        3 結(jié)論

        通過優(yōu)化標準溶液,采用30%乙醇內(nèi)標標曲方法,建立了回收率高、穩(wěn)定性強的豉香型白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的分析方法,解決了內(nèi)標十四醇在低度酒中溶解度不高產(chǎn)生渾濁,使得氣相色譜的檢驗過程中常出現(xiàn)非線性分流造成檢測的重現(xiàn)性差問題,本方法滿足豉香型白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯微量跟蹤分析的要求,本方法僅適用酒精度為(30±1)%vol的豉香型白酒樣品二乙酸二乙酯含量的測定。

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