桑 晨，王紅鴻，崔 強(qiáng)，孟令明，陳林恒，范 益

(1．武漢科技大學(xué)高性能鋼鐵材料及其應(yīng)用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北 武漢，430081；2．南京鋼鐵股份有限公司研究院，江蘇 南京，210035)

耐火鋼作為一種應(yīng)用于鋼結(jié)構(gòu)建筑和高層建筑的工程結(jié)構(gòu)材料，兼具良好的耐火性和抗震性能。與常規(guī)結(jié)構(gòu)鋼不同，耐火鋼主要技術(shù)指標(biāo)是1～3 h 內(nèi)600 ℃下的高溫屈服強(qiáng)度大于室溫屈服強(qiáng)度的2/3[1]。傳統(tǒng)耐火鋼一般通過添加一定量的Mo元素(w(Mo)=0.5%)來保證其高溫屈服強(qiáng)度，但Mo作為一種貴金屬元素，Mo含量的增加必然會(huì)導(dǎo)致耐火鋼生產(chǎn)成本的提高，因此，新型低成本耐火鋼成為近年來冶金工作者的研發(fā)重點(diǎn)[2-3]。南鋼開發(fā)了低Mo(w(Mo)<0.2%)高強(qiáng)耐火鋼Q420FRE，該鋼采用控制冷卻和控制軋制 (thermo-mechanical control process，TMCP) 技術(shù)，并通過Cr、Nb、V、Ti復(fù)合微合金化來替代部分Mo，實(shí)現(xiàn)高溫強(qiáng)化作用[4]，采用此工藝時(shí)，Nb、Ti等合金元素在室溫下固溶于基體并在高溫時(shí)逐漸析出，通過第二相析出強(qiáng)化來補(bǔ)償高溫時(shí)的強(qiáng)度損失，從而提高鋼種的耐火性能[4-7]。在此成分和工藝基礎(chǔ)上，南鋼近年來還開發(fā)了Q460級(jí)高強(qiáng)耐火鋼(室溫屈服強(qiáng)度高于460 MPa)。

實(shí)際生產(chǎn)中，TMCP技術(shù)中不同的冷卻工藝常常會(huì)導(dǎo)致耐火鋼形成不同的微觀組織，進(jìn)而對(duì)其高溫力學(xué)性能造成影響。但目前，關(guān)于不同組織類型Q460高強(qiáng)耐火鋼于600 ℃高溫下的組織變形行為及強(qiáng)化機(jī)制的研究還報(bào)道較少?；诖?，本文以兩種不同TMCP工藝?yán)鋮s參數(shù)處理的Q460高強(qiáng)耐火鋼為研究對(duì)象，結(jié)合600 ℃下的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，分析了微觀組織對(duì)Q460鋼高溫屈服強(qiáng)度的影響，并對(duì)Q460鋼高溫強(qiáng)化機(jī)制進(jìn)行了探討。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為南鋼新研發(fā)的Q460高強(qiáng)耐火鋼，其化學(xué)成分見表1。采用不同TMCP工藝的冷卻參數(shù)，分別制備了全貝氏體鋼和鐵素體+貝氏體復(fù)相鋼，依次編號(hào)為A、B。

表1 Q460鋼的化學(xué)成分(wB/%)

參照GB/T228.2—2015進(jìn)行600 ℃下高溫拉伸試驗(yàn)，試驗(yàn)前預(yù)先將試樣加熱至600 ℃并保溫180 min。顯微組織分析試樣取自未拉伸的鋼板和高溫拉伸試樣的夾持端、平行端和頸縮端，依次為材料彈性變形、均勻塑性變形和屈服階段對(duì)應(yīng)的區(qū)域。試樣經(jīng)粗磨、精磨和拋光后，使用4%硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，利用Olympus BM51型光學(xué)顯微鏡和Nova Nano SEM400型掃描電鏡觀察試樣的顯微組織，并使用Image-Pro Plus 6.0軟件對(duì)金相照片中物相比例和粒徑分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。采用雙噴電解拋光法對(duì)高溫拉伸試樣(取自頸縮端)進(jìn)行拋光處理后，在JEM-2100UHR型透射電鏡(TEM)下觀察樣品所選視場(chǎng)中析出物分布，利用配備的能譜儀(EDS)對(duì)析出第二相的化學(xué)成分進(jìn)行分析并確認(rèn)其類型，每種鋼各選取30個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法為：用Photoshop軟件將同一類型析出相改為相同顏色，使用Image-Pro Plus 6.0軟件計(jì)算該區(qū)域面積，將其除以照片面積后可得到該析出相的體積分?jǐn)?shù)，將該區(qū)域面積除以析出相數(shù)目后得到析出相平均面積，計(jì)算得到析出相等效圓直徑來表征其尺寸；對(duì)已機(jī)械拋光并腐蝕過的高溫拉伸金相試樣(取自?shī)A持端)進(jìn)行OPS拋光，借助配備有EBSD系統(tǒng)的Nova Nano SEM400型掃描電鏡對(duì)試樣的晶界分布情況進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)鋼的顯微組織

圖1所示為試驗(yàn)鋼A和B的室溫金相組織。由圖1可見，A鋼為均勻分布的全貝氏體組織，B鋼主要由粒徑較大的塊狀鐵素體和被鐵素體包圍的粒狀貝氏體組織構(gòu)成，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析可知，B鋼中鐵素體的體積分?jǐn)?shù)為56%，貝氏體體積分?jǐn)?shù)為44%。

(a)A鋼 (b)B鋼

圖2為600 ℃高溫拉伸后試驗(yàn)鋼A和B不同區(qū)域組織的SEM照片。由圖2(a)和圖2(b)所示夾持端(宏觀未變形區(qū)域)的組織來看，A鋼中貝氏體組織僅產(chǎn)生了彈性變形；B鋼中鐵素體和貝氏體晶粒沿拉伸方向均未發(fā)生明顯變形，但鐵素體晶粒內(nèi)部由于受應(yīng)力作用而產(chǎn)生局部變形，組織呈現(xiàn)臺(tái)階狀形貌特征，原因在于鐵素體強(qiáng)度相對(duì)較低，在承受外力時(shí)，鐵素體晶粒內(nèi)部發(fā)生局部變形以抵抗外力作用，形成了層狀結(jié)構(gòu)，而B鋼中貝氏體組織僅發(fā)生了彈性變形。

由圖2(c)和圖2(d)所示鋼樣平行端(均勻塑性變形區(qū))組織可見，A鋼中貝氏體晶粒沿拉伸方向被拉長(zhǎng)，發(fā)生了塑性變形，其中第二相粒子未變形；B鋼中鐵素體晶粒沿拉伸方向被拉長(zhǎng)，發(fā)生了塑性形變，而貝氏體晶粒僅發(fā)生彈性變形。

(a)A鋼，夾持端 (b)B鋼，夾持端

由圖2(e)和圖2(f)可見，在頸縮端，A鋼中貝氏體沿拉伸方向被拉長(zhǎng)，形成纖維狀組織，B鋼中貝氏體和鐵素體均被拉伸形成纖維狀組織。

圖3為600 ℃高溫拉伸后試驗(yàn)鋼A和B的TEM照片和EDS圖譜。由圖3可見，Q460高強(qiáng)耐火鋼在600 ℃高溫下的析出物主要為滲碳體和Nb+Ti復(fù)合析出相。使用Image-Pro Plus 6.0軟件統(tǒng)計(jì)析出物的平均體積分?jǐn)?shù)和粒徑，得到A鋼中Fe3C顆粒平均尺寸為107.8 nm，體積分?jǐn)?shù)為0.39%，即圖3(a)中點(diǎn)5、點(diǎn)6對(duì)應(yīng)的物相，Nb+Ti復(fù)合析出相的平均粒徑為56.9 nm，體積分?jǐn)?shù)為0.3%，對(duì)應(yīng)圖3(a)中點(diǎn)1～點(diǎn)4處的析出相；B鋼中Fe3C的平均粒徑為117.8 nm，體積分?jǐn)?shù)為1.175%，如圖3(b)中點(diǎn)1～點(diǎn)3、點(diǎn)5、點(diǎn)6對(duì)應(yīng)的析出相，Nb+Ti復(fù)合析出相的平均粒徑為55.4 nm，體積分?jǐn)?shù)為0.278%，對(duì)應(yīng)圖3(b)中點(diǎn)4處的析出相。

(a)A鋼 (b)B鋼

2.2 試驗(yàn)鋼的晶界分布

圖4為600 ℃高溫拉伸試樣的EBSD晶界分布圖，圖中紅線表示相位差θ為2°～5°的小角度晶界，綠線表示相位差在5°～15°范圍的小角度晶界，藍(lán)線表示相位差大于15°的大角度晶界。所選視場(chǎng)中大、小角度晶界的數(shù)量、長(zhǎng)度及所占比例列于表2中。結(jié)合圖4和表2可以看出，兩種不同組織的Q460鋼中，大角度晶界所占比例均相對(duì)較高，并且大、小角度晶界的尺寸和所占比例均差異不大。

(a)A鋼 (b)B鋼

表2 試樣中大、小角度晶界的數(shù)量、比例及尺寸

2.3 試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能

表3列出了試驗(yàn)鋼A、B常溫和600 ℃溫度下的拉伸力學(xué)性能。由表3可知，與B鋼(鐵素體+貝氏體復(fù)相組織)相比，A鋼(全貝氏體組織)的常溫及高溫拉伸力學(xué)性能明顯較高，室溫和高溫屈服強(qiáng)度Rp0.2分別提升了12.7%和84.2%，高溫力學(xué)性能提升明顯。對(duì)于A鋼而言，其600 ℃屈服強(qiáng)度為室溫屈服強(qiáng)度的70.4%，符合耐火鋼的要求，而B鋼600 ℃的屈服強(qiáng)度僅為室溫屈服強(qiáng)度的43.1%，不符合耐火鋼要求。另外，不同溫度拉伸后，兩種試驗(yàn)鋼的延伸率相近，表明兩組試驗(yàn)鋼的塑性性能較為相似。

表3 試驗(yàn)鋼的拉伸力學(xué)性能

3 討論

3.1 微觀組織對(duì)Q460鋼高溫屈服強(qiáng)度的影響

根據(jù)圖2所示的SEM照片，A鋼中貝氏體組織變形過程可分為三個(gè)階段：①貝氏體彈性變形階段；②貝氏體開始發(fā)生塑性變形，材料整體開始屈服；③貝氏體大量塑性變形，相界面處微孔洞萌生，材料整體屈服失效。

在貝氏體變形的第一階段，晶粒受應(yīng)力作用，少量位錯(cuò)發(fā)生滑移，貝氏體發(fā)生彈性變形產(chǎn)生微量形變，材料在此階段尚未屈服，主要為拉伸試樣加持端對(duì)應(yīng)的區(qū)域，如圖2(a)所示。貝氏體變形的第二階段，貝氏體鐵素體受應(yīng)力影響沿拉伸方向被拉長(zhǎng)，開始發(fā)生塑性變形，其中的碳化物由于強(qiáng)度較高并未形變，此階段晶粒內(nèi)大量位錯(cuò)開始滑移，通過Orowan機(jī)制[8]繞過碳化物等不變形顆粒時(shí)，彎曲的位錯(cuò)將增大位錯(cuò)的線張力，故只有更大的應(yīng)力才會(huì)使位錯(cuò)繞過碳化物而繼續(xù)滑移，貝氏體組織得以強(qiáng)化，材料在此階段開始屈服，處在該階段的組織大部分體現(xiàn)于試樣平行端，如圖2(c)所示。貝氏體變形的第三階段，貝氏體形變程度加重，在貝氏體鐵素體和碳化物的相界面處產(chǎn)生裂紋和孔洞，此階段材料已完全屈服失效，處在該階段的組織大部分體現(xiàn)于試樣的頸縮端，如圖2(e)所示。

A鋼在高溫拉伸變形的第二階段，貝氏體組織由于大量彌散的碳化物及M-A島的析出強(qiáng)化作用，組織強(qiáng)度大幅提高且受力均衡，故全貝氏體組織Q460鋼的屈服強(qiáng)度相對(duì)較高。

B鋼復(fù)相組織的變形同樣可分為三個(gè)階段,如圖5所示，即：①兩相均處于彈性變形階段(圖5(a))；②鐵素體開始塑性變形，而貝氏體仍處于彈性變形階段(圖5(b))；③兩相均發(fā)生塑性變形及相界面微孔洞萌生階段(圖5(c)和圖5(d))。

在復(fù)相組織變形的第一階段，鐵素體晶粒受拉應(yīng)力影響，晶粒內(nèi)少量位錯(cuò)開始滑移，晶粒內(nèi)部形成了臺(tái)階狀結(jié)構(gòu)以平衡應(yīng)力作用，此時(shí)應(yīng)力由鐵素體和貝氏體組織共同承擔(dān)，材料在此階段尚未屈服，處在該階段的組織體現(xiàn)于試樣的夾持端，如圖2(b)所示。

復(fù)相組織變形第二階段，鐵素體與鐵素體之間的晶界由無規(guī)則彎曲狀向平滑狀變化，鐵素體晶粒隨之產(chǎn)生大量變形、旋轉(zhuǎn)。鐵素體晶粒內(nèi)部位錯(cuò)受應(yīng)力作用大量滑移，在晶界處塞積，造成應(yīng)力集中，使相鄰鐵素體晶粒內(nèi)的一些滑移系開動(dòng)，晶界隨之變形和遷移。貝氏體晶界上的碳化物較密集，起到了釘扎晶界、阻止位錯(cuò)滑移的作用，導(dǎo)致晶界遷移速率降低，故可以認(rèn)為在這一階段貝氏體晶界僅有位錯(cuò)塞積，而未發(fā)生變形和遷移，這在一定程度上阻止了貝氏體的形變。鐵素體與貝氏體之間的界面由于具有協(xié)調(diào)變形作用，即兩個(gè)相鄰晶粒在晶界處的變形須同步，故晶界未發(fā)生變形與遷移。由于鐵素體組織發(fā)生塑性變形，材料整體也發(fā)生了明顯的塑性變形，宏觀上表現(xiàn)為材料開始屈服。另外，鐵素體組織塑性變形導(dǎo)致位錯(cuò)大量繁殖，出現(xiàn)加工硬化現(xiàn)象，鐵素體承擔(dān)的應(yīng)力開始向未屈服的貝氏體轉(zhuǎn)移，該階段組織大部分體現(xiàn)于試樣的平行端，如圖2(d)所示。

在復(fù)相組織變形的第三階段，由于鐵素體組織已屈服并產(chǎn)生了加工硬化現(xiàn)象，拉應(yīng)力主要集中于貝氏體組織上，貝氏體晶粒開始發(fā)生變形、旋轉(zhuǎn)，并在貝氏體和鐵素體相界面上產(chǎn)生孔洞。外力拉伸使晶粒中大量位錯(cuò)滑移并開始纏結(jié)，位錯(cuò)密度大幅增加，這也導(dǎo)致試樣頸縮端晶界變得模糊不清，呈現(xiàn)纖維狀。在此階段材料已完全屈服失效，處在該階段的組織大部分體現(xiàn)于試樣頸縮端，如圖2(f)所示。

B鋼在拉伸第二階段時(shí)鐵素體組織塑性變形導(dǎo)致材料整體開始屈服，復(fù)相組織的屈服強(qiáng)度主要由基體相中的軟相即鐵素體的屈服強(qiáng)度決定，所以B鋼屈服強(qiáng)度相對(duì)較低。

3.2 Q460鋼的高溫強(qiáng)化機(jī)制分析

耐火鋼高溫強(qiáng)化機(jī)制主要包括細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化[9-14]。文獻(xiàn)[9-10]中報(bào)道，當(dāng)溫度升至600 ℃時(shí)，該溫度已超過低Mo耐火鋼的等強(qiáng)溫度(晶界和晶粒內(nèi)部強(qiáng)度相同的溫度)，細(xì)晶強(qiáng)化作用將不復(fù)存在，故對(duì)于Q460高強(qiáng)耐火鋼，主要從析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化的角度來分析不同微觀組織高溫屈服強(qiáng)度產(chǎn)生差異的原因。根據(jù)文獻(xiàn)[11-12]，鋼鐵材料中第二相的析出強(qiáng)化屬于Orowan機(jī)制強(qiáng)化，可根據(jù)式(1)計(jì)算：

(1)

式中：σP表示析出強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)，MPa；f為該相的體積分?jǐn)?shù)；d為析出相尺寸，nm。

根據(jù)式(1)計(jì)算得到，兩種不同組織的Q460鋼由析出強(qiáng)化引起的屈服強(qiáng)度差異為5.4 MPa，可見析出強(qiáng)化機(jī)制并非引起兩種鋼屈服強(qiáng)度差異的主要原因。另一方面，A、B鋼具有相同的化學(xué)成分，并且用于析出第二相的合金元素含量相比于合金元素總量微乎其微，所以固溶于兩種鋼中的合金元素含量接近，而合金元素在鋼中的固溶強(qiáng)化效果取決于合金元素的含量[12]，由此可見，固溶強(qiáng)化機(jī)制對(duì)兩種不同組織Q460鋼屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)接近。在固定面積下，位錯(cuò)密度是與小角度晶界的長(zhǎng)度成正比的，且位錯(cuò)密度是決定位錯(cuò)強(qiáng)化作用的關(guān)鍵所在[14]，EBSD分析結(jié)果顯示，A鋼與B鋼小角度晶界長(zhǎng)度相差僅為0.049 cm，故可以認(rèn)為高溫下位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)兩種鋼屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)相近。

4 結(jié)論

(1)Q460高強(qiáng)耐火鋼在室溫和600 ℃高溫拉伸作用下，與鐵素體+貝氏體復(fù)相鋼相比，全貝氏體鋼的屈服強(qiáng)度明顯更高，且其600 ℃下屈服強(qiáng)度為室溫屈服強(qiáng)度的70.4%，符合耐熱鋼的要求。

(2)Q460全貝氏體鋼在高溫拉伸時(shí)貝氏體組織受力均勻，且貝氏體組織中的碳化物和M-A島起到析出強(qiáng)化作用，這使得該鋼的高溫屈服強(qiáng)度相對(duì)較高；而Q460復(fù)相鋼(鐵素體+貝氏體)在高溫拉伸時(shí)，軟相鐵素體塑性變形會(huì)導(dǎo)致材料整體開始屈服，故鐵素體的屈服強(qiáng)度決定了該鋼的屈服強(qiáng)度，該鋼的高溫屈服強(qiáng)度相對(duì)較低。

(3)高溫強(qiáng)化機(jī)制(細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化)均不是導(dǎo)致兩種不同組織Q460鋼高溫屈服強(qiáng)度差異的關(guān)鍵因素。