劉靜雪 ，王嚴(yán)超 ，高婷婷 ，李鳳林 *，禚同友 ，謝天 ，周美辰

（1.吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林 吉林 132101；2.吉林省釀造技術(shù)科技創(chuàng)新中心，吉林 吉林 132101；3.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部國(guó)家糖料加工技術(shù)研發(fā)分中心，吉林 吉林 132101）

藜麥產(chǎn)自于南美洲，具有6 000多年的種植歷史[1-4]，藜麥中含有十分豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，總體口感比較軟糯，為老年人、兒童所喜愛，同時(shí)對(duì)于糖尿病人也有較多益處[5-7]。每日攝入適量藜麥產(chǎn)品可以補(bǔ)充人體必須的營(yíng)養(yǎng)素、增強(qiáng)機(jī)體的免疫功能、提高人們機(jī)體的應(yīng)激反應(yīng)的能力、降低人體得疾病的幾率。藜麥及其制品有著一定的抗癌、減肥和輔助治療等功效[8]，不僅可以滿足孕婦對(duì)高品質(zhì)蛋白質(zhì)的需求，而且可作為嬰幼兒高質(zhì)量蛋白質(zhì)的補(bǔ)充，還可以改善食用者腸胃的功能和促進(jìn)食物的消化[9-10]。

本研究利用單螺桿擠出工藝對(duì)藜麥粉進(jìn)行改性，提高藜麥資源的綜合利用及其附加值，滿足人們對(duì)食物多樣性的需求。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

藜麥，山西稼祺藜麥開發(fā)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

ZDF-6050型真空干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；SYSLG30-IV型單螺桿擠出機(jī)，山東賽百諾機(jī)械有限公司；BF-45A型拌粉機(jī)，長(zhǎng)春市盛達(dá)食品工業(yè)研究所機(jī)械廠；TUM-8L型低溫超微粉碎機(jī)，濟(jì)南天宇專業(yè)設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 藜麥粉擠出改性工藝路線

1.3.2 藜麥粉擠出改性工藝單因素試驗(yàn)

1.3.2.1 藜麥粉粒度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

在物料含水量為32%、單螺桿轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/s、擠出溫度為120℃的條件下，藜麥粉粒度分別為100、120、140、160 和 180 μm，以藜麥改性粉糊化度為考核指標(biāo)，考察藜麥粉粒度對(duì)藜麥改性粉糊化度影響。

1.3.2.2 物料含水量對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

在藜麥粉粒度140 μm、溫度為120℃、單螺桿轉(zhuǎn)速30轉(zhuǎn)/s的條件下，將物料含水量分別調(diào)配為28%、30%、32%、34%和36%時(shí)，以藜麥改性粉糊化度為考核指標(biāo)，考察物料含水量對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響。

1.3.2.3 單螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

在藜麥粉粒度140 μm、溫度為120℃、物料含水量32%的條件下，將單螺桿轉(zhuǎn)速分別設(shè)置為26、28、30、32和34轉(zhuǎn)/s條件下，以藜麥改性粉糊化度為考核指標(biāo)，考察單螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響。

1.3.2.4 擠出溫度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

在藜麥粉粒度為140 μm、物料含水量為32%、單螺桿轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/s的條件下，將擠出溫度分別設(shè)置為100、110、120、130和140℃，以藜麥改性粉糊化度為考核指標(biāo)，考察擠出溫度對(duì)藜麥改性粉糊化度影響。

1.3.3 藜麥粉擠出改性工藝響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為了獲得最佳工藝參數(shù)，以藜麥粉粒度、物料含水量、螺桿轉(zhuǎn)速及擠出溫度作為評(píng)判的單一因素，之后對(duì)于每個(gè)不同的因素都獲取3個(gè)試驗(yàn)水平，以藜麥粉在水中的溶解度作為試驗(yàn)最終的考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)4因素3水平響應(yīng)面試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)，利用Design Expert 8.0軟件對(duì)所作試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理以及數(shù)據(jù)分析，然后優(yōu)化試驗(yàn)工藝參數(shù)，確定最佳工藝路線。試驗(yàn)因素及水平見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表

1.3.4 藜麥改性粉糊化度的測(cè)定

稱量4份改性粉樣品,每份1 g,分別放在4個(gè)250 mL錐形瓶里,把4個(gè)錐形瓶逐個(gè)標(biāo)記成1、2、3、4號(hào)，將200 mL蒸餾水平均分別倒進(jìn)4個(gè)錐形瓶里,再拿1個(gè)相同大小的空錐形瓶標(biāo)記為5號(hào)瓶，倒入50 mL蒸餾水,當(dāng)作空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。加熱1號(hào)和2號(hào)2個(gè)錐形瓶，保證瓶?jī)?nèi)液體持續(xù)沸騰，15 min后，降溫至20℃，再向1號(hào)、3號(hào)、5號(hào)3個(gè)錐形瓶里分別加5 mL的5%β-淀粉酶。把全部錐形瓶放置在50℃的恒溫水浴鍋里,水浴加熱90 min拿出,自然冷卻降至室溫,向所有錐形瓶中加1 mol/L的鹽酸溶液2 mL,將每個(gè)錐形瓶中液體分別轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中進(jìn)行定容,定容搖勻靜置后過(guò)濾備用。分別取10 mL試液放進(jìn)對(duì)應(yīng)編號(hào)的5個(gè)空的250 mL錐形瓶里，同時(shí)取1個(gè)250 mL錐形瓶標(biāo)記為6號(hào),將6號(hào)錐形瓶設(shè)為空白對(duì)照瓶，再分別向6個(gè)錐形瓶中倒入0.05 mol/L的碘液10 mL和0.1 mol/L的氫氧化鈉溶液18 mL，搖晃均勻后放置15 min，再分別加入10%的硫酸溶液2 mL。用0.05 mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，詳細(xì)記錄各錐形瓶的液體消耗的硫代硫酸鈉溶液體積。

式中：Y 為糊化度，%；P1、P2、P3、P4分別為 1、2、3、4號(hào)錐形瓶中液體消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；S為6號(hào)錐形瓶中液體消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；Q為5號(hào)錐形瓶中液體消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

2 結(jié)果與分析

2.1 藜麥粉擠出改性單因素試驗(yàn)

2.1.1 藜麥粉粒度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

藜麥粉粒度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響見圖1。由圖1可以看出，隨著藜麥粉的粒度增加，藜麥改性粉的糊化度出現(xiàn)了先增大、后減小的現(xiàn)象，當(dāng)藜麥粉的粒度為140 μm時(shí)，藜麥改性粉的糊化度達(dá)到最高值。當(dāng)藜麥粉的粒度比較小的時(shí)候，藜麥粉受到來(lái)自螺桿的擠出力和剪切力都比較小，還無(wú)法獲得充分糊化的條件，所以導(dǎo)致其糊化度較低。但當(dāng)藜麥粉的粒度過(guò)大的時(shí)候，藜麥粉與螺桿間摩擦力會(huì)逐漸地減小，極易出現(xiàn)打滑的現(xiàn)象，導(dǎo)致藜麥粉不能充分被糊化，從而造成的糊化度降低。因此，選擇藜麥粉粒度 120 μm、140 μm 和 160 μm 為響應(yīng)面試驗(yàn)研究水平。

圖1 藜麥粉粒度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

2.1.2 物料的含水量對(duì)于藜麥改性粉的糊化度影響

物料的含水量對(duì)于藜麥改性粉的糊化度影響見圖2。由圖2可以看出，隨著藜麥水分的逐步增加，藜麥改性粉的糊化度出現(xiàn)了先增大、后減小的趨勢(shì)，當(dāng)水分的添加量達(dá)到32%時(shí)，藜麥改性粉的糊化度出現(xiàn)最高點(diǎn)。當(dāng)水分的添加量比較低的時(shí)候，藜麥粉在擠壓過(guò)程中無(wú)法得到充分地熔融糊化，所以導(dǎo)致糊化度較低。當(dāng)水分的添加量過(guò)高的時(shí)候，藜麥粉中部分淀粉會(huì)發(fā)生水解現(xiàn)象，從而導(dǎo)致糊化度降低現(xiàn)象。因此，選擇水分添加量30%、32%、34%為響應(yīng)面試驗(yàn)研究水平。

圖2 物料含水量對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

2.1.3 單螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

單螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響見圖3。由圖3可以看出，隨著螺桿轉(zhuǎn)速?gòu)?6～34轉(zhuǎn)/s逐步增加時(shí)，所制出的藜麥改性粉的糊化度出現(xiàn)了先增大、后減小的趨勢(shì)，當(dāng)螺桿的轉(zhuǎn)速達(dá)到30轉(zhuǎn)/s的時(shí)候，所制出的藜麥改性粉的糊化度就出現(xiàn)最高的數(shù)值。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速較低時(shí)，藜麥粉可能在機(jī)器中所產(chǎn)生的相互作用不夠徹底，從而導(dǎo)致糊化度出現(xiàn)數(shù)值低的現(xiàn)象。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速過(guò)高時(shí)，藜麥粉在機(jī)器中的停留時(shí)間會(huì)減少并且部分淀粉會(huì)發(fā)生分解現(xiàn)象，從而也會(huì)造成糊化度的降低。因此選擇螺桿轉(zhuǎn)速28 r/s、30 r/s、32 r/s為響應(yīng)面試驗(yàn)研究水平。

圖3 單螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

2.1.4 擠出溫度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

溫度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響見圖4，由圖4可以明顯看出，隨著擠出溫度的逐步增大，藜麥改性粉的糊化度呈現(xiàn)出先增大、后減小的趨勢(shì)，當(dāng)擠出溫度達(dá)到130℃時(shí)藜麥改性粉的糊化度呈現(xiàn)出來(lái)最高的水平。藜麥改性粉的糊化度低的原因可能是較低的擠出溫度使淀粉的糊化不徹底，導(dǎo)致所制出來(lái)的藜麥改性粉的顆粒略微粗糙、色澤較差，糊化度比較低。當(dāng)擠出溫度過(guò)高時(shí)，在機(jī)器中的一部分藜麥粉會(huì)變得焦糊并且出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，造成糊化度降低現(xiàn)象。因此，選擇擠出溫度110℃、120℃和130℃為響應(yīng)面試驗(yàn)研究水平。

圖4 擠出溫度對(duì)藜麥改性粉糊化度的影響

2.2 藜麥粉擠出改性工藝響應(yīng)面試驗(yàn)

2.2.1 數(shù)學(xué)模型的建立與顯著性檢驗(yàn)

從以上單因素實(shí)結(jié)果確定響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平（見表1），以糊化度（Y）作為評(píng)價(jià)指標(biāo)的因變量，以藜麥粉粒度（A）、藜麥粉含水量（B）、單螺桿轉(zhuǎn)速（C）和擠出溫度（D）為自變量進(jìn)行響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)模型與結(jié)果

利用 Design－Expert 8.0.6 軟件針對(duì)表 2 中的數(shù)據(jù)繼續(xù)進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到以下回歸方程：Y=93.05+0.9A+1.75B－1.3C+0.81D－2.14AB－0.79AC－1.59AD －0.37BC+1.36BD+0.09CD －0.28A2－3.96B2－3.19C2－1.46D2。

對(duì)回歸模型和試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行方差、顯著性及可信度分析，方差、顯著性結(jié)果見表3，可信度分析結(jié)果見表4。

表3 回歸模型方差分析表

表4 回歸模型的可信度分析

從表3、表4中可以看出，所搭建的模型P值遠(yuǎn)小于0.01，從而可以得出所建立的模型極顯著，模型的誤差很小，所以能夠利用此模型代替現(xiàn)實(shí)中的真實(shí)值對(duì)藜麥改性粉的糊化度做出相應(yīng)的分析操作，從R2=93.08%看出實(shí)驗(yàn)值與理論值的相關(guān)性較高，故可以證明所設(shè)計(jì)出來(lái)的模型可靠性十分高，值得信服。并且通過(guò)回歸模型的結(jié)果可以看出：一次項(xiàng)B、C、交互項(xiàng) AB、二次項(xiàng) A2、B2、C2、D2，對(duì)藜麥粉擠出改性工藝參數(shù)的影響都十分顯著，又從方差的分析結(jié)果就可以看出，影響藜麥粉擠出改性的糊化度大小的影響因素從大到小依次為:物料含水量＞單螺桿轉(zhuǎn)速＞藜麥粉粒度＞擠出溫度。

2.2.2 因素間相互作用響應(yīng)面分析結(jié)果

三維響應(yīng)面圖是能夠反映出各個(gè)不同因素之間相互作用的關(guān)系，還可以看出各個(gè)不同因素之間相互作用的程度?？梢酝ㄟ^(guò)響應(yīng)面軟件對(duì)試驗(yàn)所得到的參數(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，如圖5。通過(guò)圖5可以得出一些有意義的結(jié)論。在圖中的等高線作用是更加清晰并且直觀反映出來(lái)兩個(gè)因素之間的關(guān)系以及兩個(gè)因素之間相互作用的程度。在圖中的橢圓形表示兩個(gè)不同因素之間的影響極其顯著，在圖中的圓形則表示兩個(gè)不同因素之間的間影響并不十分顯著。A和B之間的圖像為橢圓形，對(duì)藜麥粉擠出改性工藝參數(shù)影響極顯著；A與D之間、B與D之間為橢圓形，對(duì)藜麥粉擠出的改性工藝參數(shù)的影響比較顯著。

圖5 各因素間交互作用響應(yīng)面及等高線圖

2.2.3 優(yōu)化藜麥改性粉的工藝參數(shù)

為了確定最佳的參數(shù)，現(xiàn)對(duì)擬合出來(lái)的回歸方程求一階偏導(dǎo)數(shù)，并設(shè)其為0，由此得到四元一次方程如下：

求 解 得 ：A=－0.491、B=0.321、C=－0.484、D=0.288，即最佳參數(shù)，藜麥粉粒度 138.71 μm，物料含水量 32.65%，單螺桿轉(zhuǎn)速 29.58轉(zhuǎn)/s，擠出溫度124.57℃。在此條件下，藜麥改性粉糊化度93.63%。考慮到實(shí)際方便及易操作性，藜麥粉粒度139 μm，物料含水量33%，單螺桿轉(zhuǎn)速30轉(zhuǎn)/s，擠出溫度125℃，在此工藝參數(shù)下做3次平行試驗(yàn)，3次試驗(yàn)的藜麥粉糊化度93.6%。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)所利用的單螺桿擠出技術(shù)針對(duì)藜麥粉進(jìn)行了改性的處理操作，隨后確定了最佳工藝參數(shù)。通過(guò)試驗(yàn)可以看出本次試驗(yàn)中的單螺桿擠出改性后的藜麥改性粉試驗(yàn)最佳工藝參數(shù)為：藜麥粉粒度為139 μm（A）、物料含水量為 33%（B）、螺桿轉(zhuǎn)速為 30轉(zhuǎn)/s和擠出溫度為125℃（D）；藜麥改性粉最終糊化度是93.6%。