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        廢硫酸中脫除雙氧水的工藝研究

        2021-12-09 13:19:08張雪杰紀(jì)羅軍楊從新邱偉平
        硫酸工業(yè) 2021年10期
        關(guān)鍵詞:響應(yīng)值雙氧水曲面

        張雪杰,紀(jì)羅軍,楊從新,和 靜,邱偉平

        (1.中石化南京化工研究有限公司,江蘇南京210048;2.揚(yáng)州慶松化工設(shè)備有限公司,江蘇揚(yáng)州225000;3.常州江南冶金科技有限公司,江蘇常州213000)

        隨著半導(dǎo)體行業(yè)高速發(fā)展,半導(dǎo)體器件的尺寸越來(lái)越小,集成度越來(lái)越高,其微量雜質(zhì)對(duì)半導(dǎo)體器件性能的影響也更突出,需要用高純度的H2O2和H2SO4的混合溶液(SPM)對(duì)半導(dǎo)體器件進(jìn)行清洗,清洗后產(chǎn)生的廢液中含w(H2O2)為5%左右的H2O2和w(H2SO4)40%~80%的H2SO4,此類廢酸透明度高,外觀較好,但由于H2O2極不穩(wěn)定,遇熱、光、粗糙表面、重金屬及其他雜質(zhì)等會(huì)引起分解,同時(shí)放出氧和大量的熱,與可燃物接觸可產(chǎn)生氧化自燃[1]。此類廢酸的運(yùn)輸儲(chǔ)存和回收再利用難度較大。

        目前處理該類廢酸的方法主要有:金屬離子催化法、光催化法、熱分解法等。金屬離子催化法主要添加Fe2+,F(xiàn)e3+,Mn2+使H2O2分解溫度降低,但混入了金屬雜質(zhì),且難以去除,并有導(dǎo)致爆炸的危險(xiǎn)性[2];光催化法是在常溫下用波長(zhǎng)為320~380 nm的光照射加速H2O2分解,但耗時(shí)較長(zhǎng);熱分解法是采用加熱方式使H2O2分解,可行性較高。

        筆者通過(guò)研究影響因素和響應(yīng)輸出之間的數(shù)學(xué)模型關(guān)系,將體系的響應(yīng)作為多個(gè)因素的函數(shù),運(yùn)用曲面模型技術(shù)將這種函數(shù)關(guān)系直觀地顯示出來(lái),可以方便地找出各影響因素的響應(yīng)值及優(yōu)化區(qū)域[3]。建立連續(xù)變量回歸擬合,將復(fù)雜的函數(shù)關(guān)系用簡(jiǎn)單的多項(xiàng)式模型擬合,計(jì)算簡(jiǎn)便實(shí)用[4-5],為稀硫酸中脫除雙氧水的研究提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

        1 試驗(yàn)材料與方法

        1.1 試驗(yàn)設(shè)備與材料

        恒溫水浴鍋:HH-4型,常州江南實(shí)驗(yàn)儀器廠;電子天平:FA2004N型,上海精密科學(xué)儀器有限公司。雙氧水:w(H2O2)30%,分析純,常州恒光化學(xué)試劑有限公司;硫酸:w(H2SO4)98%,分析純,常州恒光化學(xué)試劑有限公司;純水:自制。

        1.2 試驗(yàn)方法

        配制w(H2O2)為5%、不同硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液,恒定溫度下停留一定時(shí)間,分析溶液中雙氧水的含量,計(jì)算雙氧水脫除率。

        2 單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)與討論

        為了獲取響應(yīng)曲面各影響因素的取值范圍,需進(jìn)行單因素試驗(yàn),主要討論溫度、停留時(shí)間對(duì)雙氧水脫除率影響。

        2.1 溫度對(duì)雙氧水脫除率的影響

        配制w(H2SO4)為40%、w(H2O2)為5%的溶液,分別在不同溫度下反應(yīng)2 h,測(cè)定殘液中雙氧水的含量,并計(jì)算出相應(yīng)的雙氧水脫除率,得出溫度與脫除率關(guān)系,見圖1。

        圖1 溫度對(duì)雙氧水脫除率的影響

        由圖1可以看出:雙氧水脫除率隨溫度的升高而逐漸增大,在溫度低于100 ℃時(shí)脫除率不足10%;反應(yīng)在110~130 ℃時(shí),隨著反應(yīng)溫度的升高,雙氧水的脫除率大幅提高;超過(guò)140 ℃后,雙氧水脫除率的增長(zhǎng)放緩。

        H2O2的分解反應(yīng)為:

        根據(jù)阿倫尼烏斯定律可知,溫度升高可提高分子的動(dòng)能,使活化分子比例增大,從而提高反應(yīng)速率。當(dāng)超過(guò)110 ℃后,反應(yīng)速率急劇增大,主要是因?yàn)槿芤旱臏囟冗_(dá)到了沸點(diǎn),增大了湍動(dòng)程度,有利于雙氧水的分解。常壓下不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸的沸點(diǎn)[6]如圖2所示。

        圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)硫酸的沸點(diǎn)

        2.2 停留時(shí)間對(duì)雙氧水脫除率的影響

        為考察停留時(shí)間的影響因素,選取w(H2SO4)為40%、w(H2O2)為5%的溶液,根據(jù)沸點(diǎn)圖可以查出,溶液的沸點(diǎn)約為115 ℃。恒溫120 ℃條件下分別選取1~8 h作為試驗(yàn)點(diǎn),探索最適宜的反應(yīng)時(shí)間,使雙氧水的脫除率最大,結(jié)果見圖3。

        從圖3可以看出:雙氧水的脫除率隨停留時(shí)間的增加而升高,超過(guò)5 h后,脫除率增長(zhǎng)放緩。

        3 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)分析

        3.1 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        通過(guò)單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,確定每個(gè)因素的取值范圍,具體為:溫度(A)120~160 ℃,停留時(shí)間(B)3~6 h,硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C)40%~80%,響應(yīng)值為雙氧水脫除率。在此基礎(chǔ)上應(yīng)用Box-Behnken Design軟件設(shè)計(jì)三因素三水平的實(shí)驗(yàn)表,見表1,實(shí)驗(yàn)取1個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù),3個(gè)中心點(diǎn),共17組實(shí)驗(yàn)組合,見表2。

        表1 設(shè)計(jì)因素水平表

        表2 實(shí)驗(yàn)組合方案及結(jié)果

        用Design-Expert軟件對(duì)17組實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸分析,得到雙氧水脫除率(Y)與溫度(A)、停留時(shí)間(B)、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C)的關(guān)系模型:

        Y=-320.262 5+4.927 12A+22.73B-1.567 12C-0.1AB+0.007 187 5AC-0.06BC-0.015 019A2-0.192 22B2+0.004 231 25C2

        為檢驗(yàn)該模型的擬合程度,通過(guò)計(jì)算F值、P值、判定系數(shù)R2、校正判定系數(shù)R2Adj、失擬誤差,分別對(duì)其各項(xiàng)系數(shù)進(jìn)行方差分析(ANOVA)和顯著性檢驗(yàn)(見表3)。取顯著性水平α=0.05,當(dāng)顯著性概率P<0.05時(shí),則認(rèn)為多項(xiàng)式的項(xiàng)對(duì)響應(yīng)變量具有顯著性影響;當(dāng)判定系數(shù)R2值越接近1,則認(rèn)為自變量對(duì)響應(yīng)變量的解釋程度越高;校正判定系數(shù)R2Adj越接近1,則認(rèn)為模型的回歸效果越好[6]。

        表3 可以看出,因素A,B,C(P< 0.000 1)對(duì)響應(yīng)值的線性效應(yīng)是極顯著的,因素AB,BC,AC對(duì)響應(yīng)值的交互影響不顯著,因素A2(P<0.000 1)對(duì)響應(yīng)值的曲面效應(yīng)均極顯著。該回歸模型的P<0.000 1,是極顯著的。模型的多元判定系數(shù)R2=0.993,校正判定系數(shù)R2Adj=0.984,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)值和預(yù)測(cè)值之間具有高度的相關(guān)性,誤差小。該模型能很好地預(yù)測(cè)雙氧水的脫除率。

        表3 方差分析和顯著性檢驗(yàn)結(jié)果表

        3.2 響應(yīng)面圖分析

        由關(guān)系模型做出的響應(yīng)面,如圖4~6。

        圖4 停留時(shí)間和溫度對(duì)雙氧水脫除率影響的響應(yīng)面

        圖5 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度對(duì)雙氧水脫除率影響的響應(yīng)面

        圖6 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和停留時(shí)間對(duì)雙氧水脫除率影響的響應(yīng)面

        由響應(yīng)曲面圖可以對(duì)任意兩因素間的交互影響高溫穩(wěn)定性進(jìn)行直觀的分析,以確定最佳的因素水平范圍。響應(yīng)曲面越陡峭,說(shuō)明兩者之間的交互作用越強(qiáng),曲面顏色越深,說(shuō)明結(jié)果越顯著[7]。由圖中可看出,溫度越高、停留時(shí)間越長(zhǎng)、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)越低則雙氧水的脫除率越高。由于實(shí)際操作中考慮到節(jié)能、安全、反應(yīng)器大小等因素,選定溫度150 ℃、停留5 h、w(H2SO4)為40%的條件做驗(yàn)證試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表4。

        表4 條件驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

        從表4可以看出:雙氧水的脫除率平均值為86.8%,與預(yù)測(cè)值86.6%吻合度較高。

        4 結(jié)論

        1)通過(guò)單因素試驗(yàn)選擇溫度,停留時(shí)間的適宜范圍,再通過(guò)響應(yīng)曲面法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),得到雙氧水脫除率(Y)與溫度(A)、停留時(shí)間(B)、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(C)的關(guān)系模型,該模型的擬合程度較高。

        2)根據(jù)Box-Behnken Design實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,采用Design-Expert軟件建立雙氧水脫除率的二次響應(yīng)曲面數(shù)值模型,由響應(yīng)面圖可以看出3個(gè)因素對(duì)雙氧水脫除率的顯著性表現(xiàn)由大到小依次為溫度、停留時(shí)間、硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)。響應(yīng)面法的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值較為吻合。

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