徐吉釗，翟 成，桑樹(shù)勛，孫 勇，叢鈺洲，鄭仰峰，唐 偉

(1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 煤礦瓦斯與火災(zāi)防治教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 徐州 221116；2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 安全工程學(xué)院，江蘇 徐州 221116；3.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 資源與地球科學(xué)學(xué)院，江蘇 徐州 221116；4.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 煤層氣成藏與地質(zhì)過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 徐州 221008)

瓦斯高效智能抽采是有效防治煤層瓦斯突出、保障煤礦安全開(kāi)采的重要舉措，而煤層高瓦斯含量、低孔滲性及復(fù)雜地質(zhì)結(jié)構(gòu)往往成為制約煤礦集約化開(kāi)采的主要影響因素[1-3]。作為一低溫惰性壓裂液，BULLEN和LILLIES[4]提出利用純100%液態(tài)CO2流體代替壓力水致裂煤層來(lái)提高氣體產(chǎn)量，可極大地減少水資源的消耗量。美國(guó)圣胡安盆地于1995—2001年期間開(kāi)展了大規(guī)模的液態(tài)CO2注入煤層工程試驗(yàn)，其中約3.36×105t的CO2介質(zhì)注入4口井內(nèi)，提高了氣體抽采效率[5]。2010年沁水盆地的SX-001井注入CO2試驗(yàn)結(jié)果表明，注入后的產(chǎn)氣率是注入前的2.45倍[6]。

基于損傷力學(xué)和空氣動(dòng)力學(xué)，周西華等[7]研究了液態(tài)CO2爆破原理及最優(yōu)鉆孔布置參數(shù)，通過(guò)FLAC3D數(shù)值軟件，證實(shí)了液態(tài)CO2爆破技術(shù)能夠有效致裂煤層結(jié)構(gòu)。張東明等[8-9]提出了低滲煤層液態(tài)CO2相變定向射孔致裂增透技術(shù)，理論分析液態(tài)CO2相變射孔破巖力學(xué)機(jī)理及地應(yīng)力條件下裂隙擴(kuò)展力學(xué)機(jī)理，借助PFC2D分析了不同地應(yīng)力和射流壓力下液態(tài)CO2相變射孔破巖及裂隙分布特征。文虎等[10-11]指出，液態(tài)CO2瞬時(shí)低溫作用可造成煤體水分相變成冰并促進(jìn)裂隙擴(kuò)展延伸，結(jié)合CT掃描技術(shù)研究發(fā)現(xiàn)液態(tài)CO2凍融作用可促進(jìn)煤體內(nèi)部產(chǎn)生顯著的新生裂隙。ROY等[12]通過(guò)數(shù)值模擬發(fā)現(xiàn)液態(tài)CO2循環(huán)注入(冷凍)和閉井(升溫)過(guò)程所產(chǎn)生的循環(huán)熱應(yīng)力可造成鉆孔周邊徑向裂隙的發(fā)育。翟成等[13]研究了煤層層理方向?qū)σ簯B(tài)CO2致裂煤體各向異性的影響，借助核磁共振和超聲波儀實(shí)現(xiàn)了低溫作用前后煤體的聲波波速、多尺度孔隙結(jié)構(gòu)演化等的定量表征。XU Jizhao等[14-15]利用核磁弛豫分析技術(shù)統(tǒng)計(jì)分析了液態(tài)CO2循環(huán)作用前后煤體基質(zhì)內(nèi)孔裂隙結(jié)構(gòu)的演化規(guī)律，揭示了循環(huán)作用參量與孔隙特征參量的耦合關(guān)系，驗(yàn)證了液態(tài)CO2循環(huán)作用致裂煤體的有效性。

作為一種對(duì)含氫流體敏感的孔隙測(cè)試方法，核磁共振技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)多孔介質(zhì)孔隙度、滲透率、儲(chǔ)層流體等相關(guān)信息的定量化表征[16-17]。CAI Yidong等[18]通過(guò)飽水-離心聯(lián)測(cè)方法得到煤樣的有效孔隙率及T2截止值，實(shí)現(xiàn)煤體孔徑結(jié)構(gòu)的分布重構(gòu)。YAO Yanbin等[19]通過(guò)對(duì)比CT掃描法、恒速壓汞法與核磁共振3種測(cè)試手段下的煤體孔徑分布，發(fā)現(xiàn)核磁共振在無(wú)損評(píng)價(jià)煤體孔徑分布具有一定的優(yōu)勢(shì)。ZHAI Cheng等[20]基于T2弛豫譜將自由水空間-束縛水空間占比、總孔-吸附孔-滲流孔占比等參數(shù)演化特征耦合循環(huán)作用參量，完善了煤體跨尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)的表征方法?；诤舜懦谠ヌ卣鲄?shù)，相關(guān)煤體滲透率計(jì)算模型被大量提出，常見(jiàn)的計(jì)算模型主要有SDR模型[21]、T-C模型[22]、PP模型[23]及基于回歸分析的SDR改進(jìn)模型和T-C改進(jìn)模型[24]。

謝和平和鞠楊[25]指出，幾何分形能夠用來(lái)定量描述多尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)的分布復(fù)雜性。ZHOU Sandong等[26]采用核磁共振技術(shù)量化煤體孔裂隙分形維數(shù)及其對(duì)有效孔隙度和滲透率的影響，論證了核磁共振分形方法能夠較好地反應(yīng)煤體孔裂隙的非均質(zhì)性，顯著影響滲流空間占比。張全培等[27]基于核磁弛豫數(shù)據(jù)和分形理論研究了超低滲儲(chǔ)層巖心的分形特征，認(rèn)為T2T2cutoff段可動(dòng)流體孔隙空間具有分形特征，分形維數(shù)值可反映相互連通孔隙的復(fù)雜程度(T2cutoff為T2截止值)。楊赫等[28]基于核磁共振實(shí)驗(yàn)測(cè)試了不同圍壓和水壓作用下煤體孔隙結(jié)構(gòu)特征，采用分形幾何理論分析了煤體有效滲流通道結(jié)構(gòu)的分形特征。梁志凱等[29]綜合分形維數(shù)理論，探討了核磁共振分形維數(shù)與礦物組成、地球化學(xué)參數(shù)、物性參數(shù)之間的相互關(guān)系，認(rèn)為基于核磁弛豫的孔隙幾何分形能夠作為衡量巖石物性和評(píng)價(jià)儲(chǔ)層質(zhì)量的重要指標(biāo)。

針對(duì)液態(tài)CO2循環(huán)作用煤體多尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)的變化表征，現(xiàn)有研究大多局限于尺寸效應(yīng)和孔隙表觀特征參量的研究，而基于核磁弛豫特征的CO2作用煤體的孔隙分形特征演化規(guī)律研究較少。筆者基于自主研發(fā)的液態(tài)CO2循環(huán)致裂試驗(yàn)平臺(tái)和NMR測(cè)試手段，對(duì)不同循環(huán)參量的液態(tài)CO2作用后煤體的孔隙幾何特征演化規(guī)律進(jìn)行實(shí)時(shí)在線測(cè)試，為揭示液態(tài)CO2循環(huán)作用煤體的致裂機(jī)制及構(gòu)建孔隙幾何表征方法提供一定的科研依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及流程

本課題組自主研發(fā)了液態(tài)CO2循環(huán)致裂試驗(yàn)平臺(tái)，如圖1所示，主要由高壓低溫液態(tài)CO2反應(yīng)系統(tǒng)單元和外部升溫系統(tǒng)單元2個(gè)部分組成。前者主要由制冷機(jī)組、CO2恒速恒壓泵、高壓釜體、CO2氣瓶、空氣壓縮機(jī)及數(shù)據(jù)采集器組成，能夠通過(guò)水循環(huán)降溫方式利用CO2恒速恒壓泵將CO2注入高壓釜內(nèi)并作用于煤體，模擬液態(tài)CO2注入煤體時(shí)的冷沖擊過(guò)程。后者通過(guò)加熱的方式對(duì)液態(tài)CO2冷沖擊煤體進(jìn)行升溫，模擬悶井過(guò)程中煤層環(huán)境與作用后煤體的熱傳導(dǎo)過(guò)程[30]。其中，“冷沖擊—加熱升溫”過(guò)程為一個(gè)液態(tài)CO2作用循環(huán)次數(shù)，冷沖擊時(shí)間t1和加熱時(shí)間t2之和為一個(gè)液態(tài)CO2作用循環(huán)時(shí)間(t1+t2，其中t1=t2)。

圖1 液態(tài)CO2循環(huán)致裂試驗(yàn)平臺(tái)示意[30]Fig.1 Image of liquid CO2 cyclical fracturing experimental system[30]

利用低場(chǎng)核磁共振儀(Mini MR-60，蘇州紐邁)對(duì)液態(tài)CO2作用前后飽水和離心煤體的T2弛豫時(shí)間進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列測(cè)試得到信號(hào)強(qiáng)度與弛豫時(shí)間的衰減曲線，通過(guò)數(shù)值反演獲取不同尺寸孔隙的占比及孔滲性?？讖酱笮∨cT2弛豫時(shí)間正相關(guān)，如式(1)所示。本次測(cè)試確定的測(cè)試參數(shù)分別為：接收機(jī)寬帶SW=250 kHz，重復(fù)采樣等待時(shí)間TW=2 500 ms，掃描次數(shù)NS=32；射頻延時(shí)RFD=0.02 ms，回波間隔TE=0.2 ms；回波數(shù)NECH=5 000，測(cè)試信噪比>25。

(1)

煤樣選自內(nèi)蒙古勝利煤礦，為最大程度地減小各向異性的影響，鉆取煤心要求來(lái)自同一煤塊，且鉆取過(guò)程中要求避開(kāi)層理位置。煤心鉆取尺寸為φ25 mm×50 mm的圓柱體，確保其始終置于核磁共振樣品載床的均勻磁場(chǎng)區(qū)域內(nèi)來(lái)提高測(cè)試精度。加工好的煤心采用保鮮膜進(jìn)行包裹并放在真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行保存。鉆取煤心的工業(yè)分析和顯微組分參數(shù)見(jiàn)表1。

本次試驗(yàn)選擇6個(gè)參數(shù)近似的煤心，分別標(biāo)記為IM-1，IM-2，…，IM-6，對(duì)應(yīng)的液態(tài)CO2作用循環(huán)時(shí)間分別為10，20，…，60 min，且每一試樣的作用循環(huán)次數(shù)分別為0，1，…，24，25。試驗(yàn)開(kāi)展流程如下：

(1)將所有煤樣進(jìn)行真空干燥，直至連續(xù)2次稱重的質(zhì)量差比值低于0.1%為止，煤樣質(zhì)量記為Midry，i為試樣編號(hào)；將干燥煤樣放入裝滿去離子水的真空飽水儀(-0.95 MPa)持續(xù)飽水24 h，直至表面無(wú)明顯氣泡出現(xiàn)，飽水煤樣質(zhì)量記為Misat；

(2)核磁測(cè)試參量設(shè)置完畢后，將初始飽水煤樣表面水分擦拭干凈，并置于載床內(nèi)進(jìn)行測(cè)試，得到飽水狀態(tài)時(shí)的初始T2譜圖；利用巖心離心機(jī)將飽水煤樣進(jìn)行離心1 h，離心煤樣質(zhì)量記為Micen；并借助核磁共振測(cè)試得到離心狀態(tài)時(shí)的初始T2譜圖。

(3)將離心煤樣繼續(xù)飽水，利用保鮮膜將飽水煤樣進(jìn)行包裹來(lái)消除CO2吸附對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的影響。利用液態(tài)CO2流體預(yù)先對(duì)高壓釜體進(jìn)行降溫處理，然后對(duì)釜體內(nèi)的包裹煤體進(jìn)行持續(xù)作用t1時(shí)間，對(duì)凍結(jié)煤樣進(jìn)行加熱升溫持續(xù)作用t2時(shí)間。

(4)待液態(tài)CO2循環(huán)作用一次結(jié)束后，分別對(duì)煤樣進(jìn)行飽水和離心處理，其中，第j次循環(huán)次數(shù)作用后飽水煤體質(zhì)量記為Misatj；離心煤體質(zhì)量記為Micenj，重復(fù)步驟(2)，(3)，直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 煤樣表觀裂隙形態(tài)

通過(guò)對(duì)比液態(tài)CO2循環(huán)作用后同一煤樣相同端面的裂隙分布可對(duì)裂隙演化復(fù)雜性進(jìn)行定量表征，如圖2所示。初始狀態(tài)煤樣端面較為平整，無(wú)明顯的裂隙分布，液態(tài)CO2不同循環(huán)時(shí)間作用后煤樣相同端面的裂隙分布存在較大的差異性。裂隙數(shù)量和形態(tài)復(fù)雜性分別與作用時(shí)間呈正相關(guān)關(guān)系，煤樣IM-1出現(xiàn)3條獨(dú)立的裂隙，但裂隙長(zhǎng)度較短；煤樣IM-2和IM-3端面分別產(chǎn)生少量的微裂紋，且IM-2原生裂隙寬度增大，部分新生裂隙與原生裂隙發(fā)生貫通，而煤樣IM-3的裂隙形態(tài)呈分散式分布；煤樣IM-4端面出現(xiàn)2條貫穿裂隙，并存在一處碎塊崩落區(qū)；煤樣IM-5和IM-6端面裂隙數(shù)量較多，分布更為復(fù)雜，且煤樣IM-6表面出現(xiàn)2條較大的裂隙。

圖2 液態(tài)CO2循環(huán)作用前后煤體相同端面的裂隙分布演化Fig.2 Crack evolution on the same end surface of coals under the pre-/post-affecting by liquid CO2

裂隙分布差異性可能主要受煤體基質(zhì)非均質(zhì)性、原始孔裂隙結(jié)構(gòu)、液態(tài)CO2循環(huán)作用條件等因素的影響，煤樣非均質(zhì)性較強(qiáng)、孔裂隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜、液態(tài)CO2循環(huán)作用次數(shù)和時(shí)間較多時(shí)，煤體內(nèi)不同位置的變形響應(yīng)存在空間上的各向異性，弱強(qiáng)度區(qū)域內(nèi)容易形成較大的張拉破壞并形成大量的微裂隙，液態(tài)CO2循環(huán)作用同時(shí)驅(qū)動(dòng)微裂隙的擴(kuò)展延伸，促進(jìn)新生裂隙和原生裂隙之間的貫通，形成復(fù)雜的裂隙網(wǎng)絡(luò)。

2.2 T2譜分析

以煤樣IM-2，IM-3，IM-6為例，不同循環(huán)參量液態(tài)CO2作用前后煤體的核磁特征變化特征如圖3所示，其中,TCT為循環(huán)時(shí)間。飽水煤體的T2譜呈現(xiàn)顯著的“三峰”，較大T2值對(duì)應(yīng)較大孔徑孔隙，離心煤樣的T2譜普遍呈現(xiàn)“兩峰”，表征大孔徑孔隙內(nèi)的自由水被離心出去。相比初始煤樣而言，液態(tài)CO2循環(huán)作用煤體在飽水條件下T2譜幅值不斷增加，曲線覆蓋區(qū)間范圍不斷變寬，而離心條件下譜線幅值和有限區(qū)間寬度不斷變小。飽水/離心煤樣的核磁信號(hào)幅值差值與循環(huán)參量存在正相關(guān)關(guān)系，差值越大，表明能夠提供離子水浸入或離心的自由流動(dòng)通道數(shù)量增加，煤基質(zhì)內(nèi)有效孔隙占比和滲透率相對(duì)提高。

液態(tài)CO2循環(huán)接觸煤體過(guò)程中，基質(zhì)顆粒受到周期性的“冷沖擊-加熱升溫”而發(fā)生不同程度的體積形變，具有不同熱膨脹系數(shù)顆粒間的不均等變形容易在其粘結(jié)位置產(chǎn)生較大的張拉應(yīng)力，且含有顯著層理弱面結(jié)構(gòu)的煤體顆粒易發(fā)生剪切滑移。顆粒的循環(huán)微觀體積應(yīng)變產(chǎn)生了大量的疲勞損傷，弱化基質(zhì)黏聚力和抗破壞能力。在液態(tài)CO2循環(huán)作用過(guò)程中的張拉與剪切破壞協(xié)同作用下，新生裂隙衍生及其與原生裂隙發(fā)生連通，實(shí)現(xiàn)煤體孔隙結(jié)構(gòu)的“擴(kuò)容”與“復(fù)雜化”。

圖3 不同循環(huán)次數(shù)和不同循環(huán)時(shí)間液態(tài)CO2作用前后煤樣的T2譜圖Fig.3 T2 spectra of pre-/post-affected coals under the impact of liquid CO2 with different cycle number and cycle time

2.3 T2截止值及分維特征

T2截止值的確定是劃分煤基質(zhì)孔隙內(nèi)可流動(dòng)流體和束縛流體的重要參數(shù)，其值大小可間接表明多孔介質(zhì)滲流空間及不同尺寸孔隙分布的演化[16,30]。姚艷斌等[16-17,23]指出，沿離心狀態(tài)煤樣累積孔隙度曲線最大值作水平切線，并與飽水狀態(tài)煤樣的累積孔隙度曲線相交，在相交點(diǎn)作鉛垂線獲得的垂足所對(duì)應(yīng)的弛豫時(shí)間即為T2截止值(表2)。T2截止值在一定程度上可反映煤體的有效孔隙度大小，T2截止值越小，飽水/離心煤樣的累積孔隙度差值越大[16]，表明煤體基質(zhì)內(nèi)束縛空間變小，且多尺度孔隙間的貫通性增大。

表2 液態(tài)CO2循環(huán)作用褐煤的T2截止值

由表2可知，對(duì)于同一煤樣而言，隨著液態(tài)CO2循環(huán)作用次數(shù)的增加，T2截止值不斷左移減小，表明液態(tài)CO2循環(huán)作用次數(shù)的增加，能夠增大煤體內(nèi)自由流體流動(dòng)通道數(shù)量，有效孔隙體積不斷增大；褐煤不同個(gè)體的T2截止值與循環(huán)時(shí)間時(shí)長(zhǎng)并無(wú)明顯規(guī)律，說(shuō)明液態(tài)CO2循環(huán)作用煤體孔隙結(jié)構(gòu)演化規(guī)律同時(shí)受煤體原始孔隙結(jié)構(gòu)各向異性、不同種類顆粒分布多樣性及雙重孔隙應(yīng)力響應(yīng)復(fù)雜性等因素的影響。T2截止值的界限劃定可將多尺度孔隙結(jié)構(gòu)分為滲流孔隙結(jié)構(gòu)(T2>T2截止值)和吸附孔隙結(jié)構(gòu)(T2

(2)

式中，SV為核磁共振弛豫譜中前T2i段的累積孔隙度占總孔隙度的比；Pc和Pcmin分別為煤體任意孔徑r和最大孔徑rmax時(shí)對(duì)應(yīng)的毛管壓力；σ為流體表面張力；θ為接觸角；D為分形維數(shù)；T2max為T2譜中最大的弛豫時(shí)間。

通過(guò)將式(2)進(jìn)行參數(shù)代入、等式取對(duì)數(shù)等處理，可得到煤體內(nèi)部總孔隙結(jié)構(gòu)的分形表達(dá)方法：

lnSV=(3-D)lnT2+(D-3)lnT2max

(3)

ZHOU Sandong等[26]引入可流動(dòng)流體空間的分形維數(shù)DNMRM這一參數(shù)來(lái)表征大孔隙或微裂隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性?？紤]到飽水-離心聯(lián)測(cè)法獲得的基于流體類型的孔隙結(jié)構(gòu)分類[27]，基于式(3)和T2截止值，本文分別討論了滲流孔、吸附孔和有效貫通孔隙的分形維數(shù)值Ds，Da和De，如式(4)所示：

(4)

式中，SVa，SVs，SVe分別為弛豫譜中代表吸附孔、滲流孔和有效貫通孔隙的累積孔隙度占總孔隙度的百分比。

相關(guān)研究[26-27,31]指出，通過(guò)lnSV與lnT2的擬合直線斜率(3-D)可直接計(jì)算得到Ds，Da和De，間接表征煤體多尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)對(duì)液態(tài)CO2循環(huán)作用的應(yīng)變響應(yīng)機(jī)制。文獻(xiàn)[27,31-33]闡明了多孔巖石介質(zhì)的有效分形維數(shù)范圍(2～3)，認(rèn)為分形維數(shù)值越接近2，巖石均質(zhì)性越高，越接近于3，巖石孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，孔裂隙表面粗糙度越顯著。為考察液態(tài)CO2循環(huán)作用后煤體多尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)的響應(yīng)特征，本文選擇lnT2取值范圍為(-4,6)，以期通過(guò)較大取值范圍涵蓋不同尺寸孔隙的分形信息，根據(jù)式(4)分別對(duì)基于表2內(nèi)的T2截止值所獲得的滲流孔和吸附孔的分形維數(shù)進(jìn)行數(shù)值擬合，如圖4所示，其中NC為循環(huán)次數(shù)。

圖4 液態(tài)CO2循環(huán)作用煤樣IM-1時(shí)吸附孔和滲流孔分形維數(shù)擬合Fig.4 Fractal dimension fitting of adsorbed and seepage pores for coal IM-1 under the effect of cyclic liquid CO2

圖4表示的是液態(tài)CO2不同循環(huán)參數(shù)作用下煤樣IM-1的Ds，Da的擬合分布。初始條件下煤樣的T2截止值為9.85 ms，所對(duì)應(yīng)的Ds，Da分別為2.96和1.54，擬合系數(shù)均大于0.7；當(dāng)液態(tài)CO2循環(huán)作用10次、20次后，煤樣的Da值分別為0.927，0.197，擬合系數(shù)均大于0.8；而煤樣的Ds值分別為2.945，2.922，擬合系數(shù)均大于0.85。煤樣Ds，Da隨循環(huán)參量的變化行為揭示了液態(tài)CO2循環(huán)作用能夠有效改變煤體多尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)的演化規(guī)律。作用煤體的總孔隙率與殘余孔隙率的差值不斷增大，導(dǎo)致T2截止值不斷左移和Ds，Da隨不斷降低。通過(guò)匯總所有煤樣的Ds，Da值，并對(duì)比多孔巖石的有效分形維數(shù)范圍，發(fā)現(xiàn)液態(tài)CO2作用后煤體的吸附孔隙不具備分形特征，滲流孔隙具有較好的分形特征。

表3為液態(tài)CO2循環(huán)作用后各煤樣的Ds值及相應(yīng)的擬合常數(shù)。液態(tài)CO2循環(huán)作用后，所有煤樣的滲流孔隙分形維數(shù)Ds均隨著循環(huán)次數(shù)的增大而不斷減小，表明T2截止值的左移使得更多較小的lnSV散點(diǎn)參與擬合，而線性擬合的斜率(3-Ds)不斷增大，最終導(dǎo)致Ds不斷減小。當(dāng)液態(tài)CO2循環(huán)作用5，15，25次時(shí)，煤樣的Ds范圍分別為[2.95,2.96]，[2.927,2.940]，[2.895,2.910]；當(dāng)液態(tài)CO2循環(huán)作用20，40，60 min時(shí)，煤樣的Ds范圍分別為[2.910,2.97]，[2.899,2.97]，[2.90,2.97]。煤樣Ds與循環(huán)參量間的耦合關(guān)系表明液態(tài)CO2循環(huán)作用所誘發(fā)的循環(huán)熱應(yīng)力促進(jìn)小尺寸孔隙向大尺寸孔隙的演變，有效提高煤體孔隙度。

孔隙的有效貫通程度是決定煤層流體運(yùn)移難易水平的關(guān)鍵因素，其值大小是衡量煤體透氣性優(yōu)劣的科學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)式(4)，對(duì)飽水-離心聯(lián)測(cè)法獲得的有效貫通孔隙的分形維數(shù)進(jìn)行數(shù)值擬合，如圖5所示。需要說(shuō)明的是，部分煤樣在飽水、離心狀態(tài)下的起始弛豫時(shí)間的幅值相同，導(dǎo)致核磁幅值差為0，在對(duì)0值取對(duì)數(shù)時(shí)存在數(shù)據(jù)異?，F(xiàn)象，考慮到數(shù)據(jù)的有效性和結(jié)果統(tǒng)一可對(duì)比性，De計(jì)算所選擇的lnT2取值范圍為(-1.2，4.2)。煤樣IM-1，IM-2，IM-3，IM-6的De范圍分別為2.746～2.810，2.767～2.809，2.068～2.644，2.70～2.784；而煤樣IM-4，IM-5初始狀態(tài)下的De分別為1.846，1.916，液態(tài)CO2循環(huán)作用后相應(yīng)煤體的De范圍分別2.317～2.2.673，2.279～2.697。不同煤樣的De范圍演化規(guī)律表征液態(tài)CO2循環(huán)作用可促進(jìn)煤體產(chǎn)生顯著的體積應(yīng)變，循環(huán)溫度沖擊持續(xù)弱化基質(zhì)顆粒黏結(jié)強(qiáng)度，產(chǎn)生的張拉應(yīng)力誘發(fā)微裂隙發(fā)生貫通，部分閉孔在新生裂隙的衍生擴(kuò)展下與原始裂隙網(wǎng)發(fā)生貫通，造成滲流孔隙數(shù)量和空間體積不斷增大，煤體有效孔隙表面粗糙度及貫通性大幅增加，實(shí)現(xiàn)了液態(tài)CO2循環(huán)熱應(yīng)力積極改造煤體孔隙結(jié)構(gòu)的定量表征。

表3 液態(tài)CO2循環(huán)作用后煤體滲流孔隙分形維數(shù)擬合

2.4 孔隙幾何分形與核磁滲透率關(guān)系

圖6為液態(tài)CO2作用后煤體Ds與T2截止值、總孔隙率φt、有效孔隙率φe之間的相關(guān)關(guān)系。其中，煤體Ds與T2截止值之間存在一定的指數(shù)關(guān)系，當(dāng)T2截止值小于3 ms時(shí)，煤體Ds值隨T2截止值的增大急劇增加，且液態(tài)CO2循環(huán)作用后煤體Ds值主要分布在[2.895,2.97]內(nèi)，說(shuō)明液態(tài)CO2循環(huán)作用后煤體內(nèi)滲流孔體積占比不斷增加，大尺度孔裂隙的復(fù)雜性大幅提升；當(dāng)T2截止值大于3 ms時(shí)，煤體Ds值呈離散化分布，整體隨T2截止值的增大變幅平緩。通過(guò)對(duì)比φe，φt與Ds的離散點(diǎn)分布發(fā)現(xiàn)，隨著Ds的增大，φe散點(diǎn)分布相對(duì)較為集中，且與Ds存在較好的線性擬合關(guān)系，而φt散點(diǎn)分布較為分散，隨Ds值的增大呈遞減趨勢(shì)。Ds與T2截止值、孔隙率之間的擬合關(guān)系如式(5)所示。通過(guò)3者的數(shù)值擬合關(guān)系發(fā)現(xiàn)，液態(tài)CO2循環(huán)作用能夠驅(qū)使煤體基質(zhì)內(nèi)孔隙擴(kuò)容及微裂隙變寬延伸等行為的發(fā)生，形成的孔裂隙網(wǎng)絡(luò)為流體自由運(yùn)移(水侵、離心)提供充分的流動(dòng)通道，揭示了煤體多尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)在液態(tài)CO2循環(huán)作用下的體積變形規(guī)律。

圖5 液態(tài)CO2作用后不同煤樣的有效孔隙分形維數(shù)De分布Fig.5 Fractal dimension distribution of effective pores(De) of different coals under the cyclical effect of liquid CO2

(5)

煤體滲透率大小表征煤體基質(zhì)內(nèi)部多尺度孔裂隙間的貫通性能及允許流體通過(guò)能力的強(qiáng)弱。相關(guān)文獻(xiàn)指出[17,24,34]，T-C模型和PP模型不適合低滲透率煤樣，且PP模型需要大量的測(cè)試數(shù)據(jù)才能夠保證其準(zhǔn)確性，相比SDR模型，其改進(jìn)模型具有較高的精確度。其中SDR改進(jìn)模型如式(6)[24]所示：

(6)

圖6 滲流孔分形維數(shù)與T2截止值、孔隙率之間的關(guān)系Fig.6 Relations among the fractal dimension of seepage pore and T2 cutoff value and porosity

圖7 不同循環(huán)參量作用下煤樣的核磁滲透率變化Fig.7 Change of nuclear magnetic permeability of coals affected by liquid CO2 with different parameters

(7)

式中，kSDR-d0，kSDR-di分別為初始條件、循環(huán)作用條件下煤樣的核磁滲透率。

圖8為液態(tài)CO2循環(huán)作用后煤體滲透率變化率ΔkSDR-d演變規(guī)律。從圖8中看出，ΔkSDR-d與循環(huán)次數(shù)之間呈指數(shù)增長(zhǎng)趨勢(shì)，褐煤ΔkSDR-d之間的大小關(guān)系大致為：IM-6>IM-4>IM-3>IM-5>IM-2>IM-1。ΔkSDR-d與循環(huán)時(shí)間之間大致呈現(xiàn)“先增長(zhǎng)—后減小—再增長(zhǎng)”的變化過(guò)程，但整體上存在著增長(zhǎng)趨勢(shì)。通過(guò)對(duì)比褐煤在不同循環(huán)參量因素影響下的ΔkSDR-d增長(zhǎng)潛力來(lái)看，液態(tài)CO2循環(huán)次數(shù)對(duì)煤體滲透率改造能力要強(qiáng)于循環(huán)時(shí)間因素的改造能力。

煤體內(nèi)滲流孔和有效貫通孔的體積增加能夠大幅劣化煤體基質(zhì)整體結(jié)構(gòu)，通過(guò)減小流動(dòng)阻力實(shí)現(xiàn)流體的自由運(yùn)移。圖9為液態(tài)CO2循環(huán)作用前后煤體Ds，kSDR-d，ΔkSDR-d的散點(diǎn)分布。隨著Ds值的不斷增大，kSDR-d和ΔkSDR-d散點(diǎn)呈“單調(diào)遞減式”分布，部分較大離散化程度的散點(diǎn)分布較為分散，導(dǎo)致彼此之間的線性關(guān)系擬合度較低，但整體存在負(fù)相關(guān)關(guān)系。究其原因，煤體滲透率是煤體基質(zhì)允許流體通過(guò)能力的定量表征指標(biāo)，其大小受孔隙度、滲流方向上孔隙幾何尺寸、顆粒大小及排列方向等因素的影響。當(dāng)流體以速度v0流入孔隙結(jié)構(gòu)后，受基質(zhì)內(nèi)孔隙及裂隙表面粗糙度的影響，流體出現(xiàn)擴(kuò)散濾失現(xiàn)象，且摩阻力的產(chǎn)生導(dǎo)致流出孔隙結(jié)構(gòu)的速度v1減小。液態(tài)CO2循環(huán)作用后，不同尺度孔裂隙產(chǎn)生不同程度的體積應(yīng)變，導(dǎo)致裂隙尺度非均一、裂隙比表面積躍變等現(xiàn)象的發(fā)生，最終在流體壓力梯度的驅(qū)動(dòng)下實(shí)現(xiàn)流體運(yùn)移的能量最小損失[35]。

為減少煤體潤(rùn)濕性和毛細(xì)管力的影響，通過(guò)考察同一煤樣飽水、離心2種狀態(tài)下的流體體積差值，揭示有效貫通孔隙結(jié)構(gòu)和孔滲特征參數(shù)的耦合關(guān)系。圖10為液態(tài)CO2作用后煤體De，φe和ΔkSDR-d的散點(diǎn)分布，φe和ΔkSDR-d整體上分別與De正相關(guān)。首先，基于飽水-離心聯(lián)測(cè)的T2譜幅值差和孔隙率差分別對(duì)應(yīng)得到有效貫通孔和φe，2者之間的正相關(guān)關(guān)系表征液態(tài)CO2循環(huán)作用能夠促進(jìn)煤體原始裂隙的擴(kuò)容和新生裂隙的出現(xiàn)，不同尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)的互相貫通增大流體存儲(chǔ)空間體積，離心掉的自由流體特征參數(shù)可映射出液態(tài)CO2循環(huán)作用煤體的滲透率變大。其次，ΔkSDR-d是由初始滲透率和作用后滲透率2者的差值比，其值越大，表征液態(tài)CO2循環(huán)作用后煤體的滲透性能越好，De與ΔkSDR-d的正相關(guān)關(guān)系說(shuō)明煤體內(nèi)小尺度孔裂隙結(jié)構(gòu)出現(xiàn)延伸長(zhǎng)度增加及寬度增大，流體運(yùn)移阻滯力減小，提高了煤體孔隙結(jié)構(gòu)改造能力。

圖9 滲流孔分形維數(shù)Ds與kSDR-d，ΔkSDR-d的散點(diǎn)分布Fig.9 Scatters of seepage pore fractal dimension Ds,kSDR-d,and ΔkSDR-d

圖10 有效貫通孔分形維數(shù)De與φe,ΔkSDR-d的散點(diǎn)分布Fig.10 Scatters of effectively connected pore fractal dimension De,φe,and ΔkSDR-d

3 結(jié) 論

(1)液態(tài)CO2循環(huán)作用后飽水煤體的T2譜幅值和曲線覆蓋范圍不斷增大，離心煤樣的譜線幅值和有限區(qū)間寬度不斷變小。2種狀態(tài)下的幅值差值正相關(guān)于循環(huán)參量，表明液態(tài)CO2循環(huán)作用可增加儲(chǔ)水自由流動(dòng)通道數(shù)量，提高煤體有效孔隙率。

(2)液態(tài)CO2循環(huán)作用后，煤體T2截止值左移減小，導(dǎo)致滲流孔和吸附孔的分形維數(shù)不斷減小，且吸附孔不具備分形特征，滲流孔具有較好的分形特征。煤樣的Ds與T2截止值存在指數(shù)擬合關(guān)系，與φe存在線性遞減擬合關(guān)系，整體分布與φt負(fù)相關(guān)。

(3)煤樣kSDR-d值與循環(huán)次數(shù)之間存在指數(shù)擬合關(guān)系，與循環(huán)時(shí)間之間無(wú)明顯規(guī)律。ΔkSDR-d與循環(huán)次數(shù)之間呈指數(shù)增長(zhǎng)趨勢(shì)，與循環(huán)時(shí)間之間大致呈現(xiàn)“先增長(zhǎng)—后減小—再增長(zhǎng)”的變化過(guò)程，但整體上存在著增長(zhǎng)趨勢(shì)。